綠泥間蠟石的合成方法技術

本發明專利技術屬于天然礦物的人工合成技術領域，尤其涉及天然間層礦物綠泥間蠟石的人工合成方法。本發明專利技術的技術方案為：綠泥間蠟石的合成方法，所述的工藝步驟為：（１）１～５份硅粉和１～５份鋁粉混合后放入容器，向容器內分三次依次分別加入不同濃度的氫氧化鋰水溶液，每次加入氫氧化鋰后在４５～９５℃油浴下持續反應８～２４小時，在加入氫氧化鋰溶液和反應過程中持續攪拌。（２）將反應得到的物質離心分離后，用水洗滌至中性，干燥后得到綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物。（３）將步驟（２）所得的混合物加入水中攪拌，分散均勻后靜止，使其自然沉降，沉降完全后將上面的水倒掉，干燥后分為上下兩層，上層為綠泥間蠟石。該合成方法工藝簡單，合成原材料成本較低，合成溫度只需在１００℃以下的低溫條件下就能完成。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然礦物的人工合成
，尤其涉及天然間層礦物綠泥間蠟石的人工合成方法。
技術介紹
綠泥間蠟石礦物是由中國學者孔佑華等在1988年發現的一種源于浙江省青田縣 的天然間層礦物，是迄今為止世界上發現的第八個規則間層礦物，同時也是第一個以葉蠟 石為成員的間層礦物。間層礦物是指具有兩種或兩種以上的不同結構基元層交互堆疊而 形成的礦物。1990年2月被國際礦物學會(IMA)承認為新礦物。綠泥間蠟石是一個由二、 三八面體的鋰綠泥石和二八面體的葉蠟石晶層沿c*方向規則交替堆垛而成的間層新礦物。 它與Abraham K等(1982)在阿爾及利亞發現的由三八面體的綠泥石晶層和滑石晶層組成 的綠泥間滑石是姊妹礦物。天然的綠泥間蠟石主要存在于剛玉球的孔隙中，并且有硬水鋁 石、綠泥石、葉臘石等多種伴生礦物，在自然界中的含量很低而且開采和分離十分困難。人 工合成綠泥間蠟石對于解釋成巖機理等有非常重要的意義。目前還沒有關于人工合成綠泥 間蠟石的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，克服現有技術的不足，提供了一種綠泥間蠟石的人工合成方 法，該合成方法工藝簡單，合成原材料成本較低，合成溫度只需在IO(TC以下的低溫條件下就能完成，而不需要像其它礦物合成要達到上千度。 為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為，所述的工藝 步驟為(以下原材料為質量份數) (1) 1 5份硅粉和1 5份鋁粉混合后放入容器，向容器內分三次依次分別加入 1 3份氫氧化鋰制成的濃度為1 15%的氫氧化鋰水溶液、1 3份氫氧化鋰制成的濃度 為1 30%的氫氧化鋰水溶液、1 3份氫氧化鋰制成的濃度為1 30%的氫氧化鋰水溶 液，每次加入氫氧化鋰后在45 95t:油浴下持續反應8 24小時，在加入氫氧化鋰溶液和 反應過程中持續攪拌。 (2)將反應得到的物質離心分離后，用水洗滌至中性，干燥后得到綠泥間蠟石和水 合鋁酸鋰的混合物； (3)將步驟(2)所得的混合物加入水中攪拌，分散均勻后靜止，使其自然沉降，沉降完全后將上面的水倒掉，干燥后分為上下兩層，上層為綠泥間蠟石。 本專利技術上述步驟所述的水為二次蒸餾水。 本專利技術所述的步驟(3)中的離心轉速為10000 18000轉/分。 本專利技術所述的步驟(3)和(4)中干燥溫度為40 IO(TC。 粉末X射線衍射分析 根據附圖l所示，中間的衍射譜圖未分離前的綠泥間蠟石Lu和水合鋁酸鋰LAOH混合物的衍射圖，上邊的是分離后得到的上層樣品的衍射圖，與JCPDS標準卡片 (045-1397)的數據吻合較好，所以我們斷定此樣品為綠泥間蠟石。最下邊的是另制備的水 合鋁酸鋰的粉末X射線衍射圖，與JCPDS標準卡片(020-0618) —致。從圖中可以看出，制 備的樣品為綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物，沒有其他的物相存在。經過自由沉降法可 以將綠泥間蠟石從混合物中完全分離出來。 如附圖2所示，綠泥間蠟石的所有衍射峰都屬于001衍射，各級次整齊出現，奇、偶 衍射的峰間隔相近，而且d,值的變差系數(cv)沒有超過O. 75，這些都說明了綠泥間蠟石有足夠的交替規則性，體現了其規則的間層結構。 紅外光譜分析 如圖3所示，在3437cm—1為0H和層間H20的伸縮振動，在1630cm—1為0H和層間H20 的彎曲振動，在935cm—1和619cm—1則是OH的擺動頻率。在1042cm—1和519cm—1是由Si_0振 動引起。由于部分Si被Al取代，所以Si-O振動頻率降低，譜帶向低波數發生偏移，吸收帶 較寬。950cm—1出現吸收峰，屬Al20H面內擺動，862cm—1的帶弱，屬面外擺動。736cm—'是A104 四面體中的Al-0共價鍵的振動。 從譜峰的分裂情況來看，紅外譜上對應的每1個二重簡并態模式出現一對吸收 帶，兩帶分裂在低頻區彎曲振動表現尤為明顯，分裂間距達50cm—1以上，說明樣品中有二八 面體的存在。在低頻區，500cm—1附近的峰分裂為519cm—1和435cm—1兩個峰，700cm—1附近分 裂為736cm—1和619cm—1兩個峰，說明Al3+只占據2/3八面體位，有1/3空位，Si_0四面體片 處于非三方對稱的力場中，由于對稱性大大降低，簡并解除。由此也可以為綠泥間蠟石是層 狀結構提供一些證據。 NJ及附脫附分析 如圖4所示，綠泥間蠟石N2吸附曲線與IV型吸附曲線相似，說明綠泥間蠟石樣品 具有介孔結構。吸附曲線和脫附曲線閉合形成滯后回環，接近于H3型滯后回環，這類滯后 回環對應著狹縫狀的介孔結構。這種狹縫狀孔的形成可能是由于綠泥間蠟石的鋰綠泥石層 與蠟石層之間由于排列過程中出現缺陷所致。 表1綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的比表面積、孔徑、孔容詳細數據<table>table see original document page 4</column></row><table> 綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物的N2吸附脫附曲線數據見表l，對表1中數據 對比可以發現兩者混合物的比表面積、孔徑、孔容數據均低于綠泥間蠟石本身的數據，說明 水和鋁酸鋰是非介孔物質。由于水和鋁酸鋰是單一物質，在形成過程中不存在層與層排列 的問題，所以不會出現狹縫結構。而綠泥間蠟石是由綠泥石層和蠟石層交替排列而成，在排 列過程中由于反應條件等因素的影響難免會出現一些排列缺陷，從而形成了一系列狹縫狀 的結構。 本專利技術的有益效果是本專利技術所用一定量的硅粉、鋁粉和氫氧化鋰在一定條件下 反應制得綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物，然后用浮選的方法，經過沉降分離得到綠泥 間蠟石。該方法操作工藝簡單，合成原材料成本較低，不需要復雜的設備，合成周期短，合成 溫度只需在IO(TC以下的低溫條件下就能完成。附圖說明 圖1為綠泥間蠟石(Lu)和水合鋁酸鋰(LA0H)的混合相及其各自純相的粉末X射 線衍射圖， 圖2為綠泥間蠟石的粉末X射線衍射圖， 圖3為綠泥間蠟石紅外光譜圖， 圖4為綠泥間蠟石的N2吸附脫附和BJH孔徑分布曲線， 圖5實施例1合成的包含有綠泥間蠟石的樣品的粉末X射線衍射圖， 圖6實施例2合成的包含有綠泥間蠟石的樣品的粉末X射線衍射圖， 圖7實施例3合成的包含有綠泥間蠟石的樣品的粉末X射線衍射圖。 下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步詳細說明具體實施方式 實施例1 : 根據圖5所示，，包括下列工藝步驟(以下原材料為質量 份數) (1) 2份硅粉和1份鋁粉混合后放入容器，向容器內分三次依次分別加入1份氫氧 化鋰制成的濃度為2%的氫氧化鋰二次蒸餾水溶液、2份氫氧化鋰制成的濃度為15%的氫 氧化鋰二次蒸餾水溶液、2份氫氧化鋰制成的濃度為15%的氫氧化鋰二次蒸餾水溶液，每 次加入氫氧化鋰后在85t:油浴下持續反應12小時，在加入氫氧化鋰溶液和反應過程中持 續攪拌。 (2)將反應得到的物質在離心轉速為18000轉/分，離心分離后，用二次蒸餾水洗 滌至中性，在干燥箱內8(TC干燥，干燥后得到綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物； (3)將步驟(2)所得的混合物加入二次蒸餾水中攪拌，分散均勻后靜止，使其自然 沉降，沉降完全后將上面的水倒掉，在干燥箱內8(TC干燥，干燥后分為上下兩層，上層為綠泥間蠟石。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
綠泥間蠟石的合成方法，其特征在于：所述的工藝步驟為：（以下原材料為質量份數）　　（１）１～５份硅粉和１～５份鋁粉混合后放入容器，向容器內分三次依次分別加入１～３份氫氧化鋰制成的濃度為１～１５％的氫氧化鋰水溶液、１～３份氫氧化鋰制成的濃度為１～３０％的氫氧化鋰水溶液、１～３份氫氧化鋰制成的濃度為１～３０％的氫氧化鋰水溶液，每次加入氫氧化鋰后在４５～９５℃油浴下持續反應８～２４小時，在加入氫氧化鋰溶液和反應過程中持續攪拌；　　（２）將反應得到的物質離心分離后，用水洗滌至中性，干燥后得到綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物；　　（３）將步驟（２）所得的混合物加入水中攪拌，分散均勻后靜止，使其自然沉降，沉降完全后將上面的水倒掉，干燥后分為上下兩層，上層為綠泥間蠟石。

【技術特征摘要】
綠泥間蠟石的合成方法，其特征在于所述的工藝步驟為(以下原材料為質量份數)(1)1～5份硅粉和1～5份鋁粉混合后放入容器，向容器內分三次依次分別加入1～3份氫氧化鋰制成的濃度為1～15％的氫氧化鋰水溶液、1～3份氫氧化鋰制成的濃度為1～30％的氫氧化鋰水溶液、1～3份氫氧化鋰制成的濃度為1～30％的氫氧化鋰水溶液，每次加入氫氧化鋰后在45～95℃油浴下持續反應8～24小時，在加入氫氧化鋰溶液和反應過程中持續攪拌；(2)將反應得到的物質離心分離后，用水洗滌至中性，干燥后得到綠泥間蠟石和水合鋁酸鋰的混合物；(3)將步驟(2)所得的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫中溪，路英杭，
申請(專利權)人：濟南大學，
類型：發明
國別省市：88[中國|濟南]