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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及新材料檢測和含氟精細化學品,具體涉及一種六氟丙酮三水合物含量的檢測方法。
技術介紹
1、六氟丙酮(cf3cocf3,簡稱hfa)是一種重要的含氟精細化學品中間體,為含氟酮中應用最廣的產品。由于兩個-cf3基團的強吸電子性,使得六氟丙酮具有獨特的物化性質,其下游產品都是醫藥、生化、合成材料、微電子、航天等高科技領域所急需的產品。
2、隨著研發進度的加快,六氟丙酮三水合物的純度測試就目前的儀器設備(gc)已無法提供準確的數據,特別是一些含水量大于等于20%的樣品,gc無法進行直接進樣測試,需要經過一定的前處理將含水量降低后才可以測試,不僅增加了測試的時間,而且含水量大的有機溶劑進行gc測試時,由于水的強極性會導致測試的結果出現很大的誤差,對氣相色譜峰的峰型造成一定的干擾,導致結果的不準確性,更容易對儀器設備造成一定的損傷和腐蝕,特別是未經任何前處理的六氟丙酮三水合物,直接進樣其對儀器的色譜柱、檢測器的腐蝕更嚴重。
3、雖然核磁也可以進行六氟丙酮三水合物的純度鑒定及定性分析,但是其價格昂貴,不適用于大批量的樣品測試。傅里葉紅外由于六氟丙酮三水合物中水分的過多,對六氟丙酮的紅外峰影響也非常的大,對含水量大特別的樣品,水的紅外峰將六氟丙酮的紅外全部覆蓋,導致無法定性判斷其反應程度及其濃度的大小。
4、吸光光度法也稱做分光光度法,但是分光光度法的概念有些含糊,分光光度是指儀器的功能,即儀器進行分光并用光度法測定,這類儀器包括了分光光度計與原子吸收光譜儀(aas)。紫外-可見吸收光譜是物質中分
5、六氟丙酮三水合物在進行單獨的紫外分光光度計的可見光、紫外的掃描時,其吸收強度非常弱,在進行測試的過程中很難進行低濃度樣品的測試。因此,亟需研究一種方法簡單且能快速檢測低濃度六氟丙酮三水合物的方法。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題和不足,本專利技術的目的旨在提供一種六氟丙酮三水合物含量的檢測方法。
2、為實現專利技術目的,本專利技術采用的技術方案如下:
3、一種六氟丙酮三水合物含量的檢測方法,包括以下步驟:向含六氟丙酮三水合物的待測樣品中加入助色劑、增色劑,混合均勻,得到混合樣品溶液;在紫外-可見光下檢測所述混合樣品溶液的吸光度。
4、根據上述的檢測方法,優選地,所述助色劑為有機溶劑或有機溶劑稀釋液。
5、根據上述的檢測方法,優選地,所述有機溶劑為乙腈、六氟異丙醇中的任意一種;所述有機溶劑稀釋液是采用水對有機溶劑進行稀釋得到有機溶劑稀釋液。
6、根據上述的檢測方法,優選地,所述有機溶劑稀釋液中有機溶劑的質量分數為1%~99%。
7、根據上述的檢測方法,優選地,所述有機溶劑為乙腈;所述有機溶劑稀釋液中乙腈的質量分數為10%。
8、根據上述的檢測方法,優選地,所述增色劑為甲基橙溶液。
9、根據上述的檢測方法,優選地,所述甲基橙溶液溶液的濃度為1g/l。
10、根據上述的檢測方法,優選地,所述在紫外-可見光的波長為268nm或426nm。
11、根據上述的檢測方法,優選地,所述增色劑加入量占待測樣品和助色劑總體積的0.05%-1%。
12、根據上述的檢測方法,優選地,所述混合樣品溶液中六氟丙酮三水合物的濃度小于等于100ppm。
13、根據上述的檢測方法,優選地,所述檢測方法還包括以下步驟:所述檢測方法還包括以下步驟:建立六氟丙酮三水合物、助色劑和增色劑混合溶液中六氟丙酮三水合物與混合溶液在紫外-可見光下吸光度值的關系曲線方程,將所述混合樣品溶液在紫外-可見光下的吸光度值代入所述關系曲線方程中,計算得到待測樣品中六氟丙酮三水合物的含量。
14、根據上述的檢測方法,優選地,所述在紫外-可見光的波長為268nm時,所述關系曲線方程為y=0.0367x-0.0105;所述在紫外-可見光的波長為426nm時,所述關系曲線方程為y=0.0367x-0.0791。
15、與現有技術相比,本專利技術取得的積極有益效果如下:
16、本專利技術通過向低濃度六氟丙酮三水合物樣品中加入助色劑和增色劑,通過助色劑和增色劑的相互作用,增加了六氟丙酮三水合物在紫外268nm、可見光426nm的吸收強度,使得六氟丙酮三水合物在紫外268nm、可見光426nm處出現很強的紫外吸收峰、可見光吸收峰,實現了在紫外-可見光下進行待測樣品中低含量六氟丙酮三水合物的快速檢測。因此,與現有的gc、核磁、傅里葉紅外等檢測技術相比,本專利技術的檢測方法操作簡單,省時省力,檢測效率高,檢測成本低,能夠實現待測樣品中低含量六氟丙酮三水合物的快速檢測;而且,檢測結果準確度高,與現有gc檢測結果基本一致。
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1.一種六氟丙酮三水合物含量的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:向含六氟丙酮三水合物的待測樣品中加入助色劑、增色劑,混合均勻,得到混合樣品溶液;在紫外-可見光下檢測所述混合樣品溶液的吸光度;所述助色劑為有機溶劑或有機溶劑稀釋液;所述有機溶劑為乙腈、六氟異丙醇中的任意一種;所述增色劑為甲基橙溶液。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述有機溶劑稀釋液是采用水對有機溶劑進行稀釋得到有機溶劑稀釋液。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法,其特征在于,所述混合樣品溶液中增色劑的體積分數為0.05%~1%。
4.根據權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,所述甲基橙溶液的濃度為1g/L。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述在紫外-可見光的波長為268nm或426nm。
6.根據權利要求5所述的檢測方法,其特征在于,所述混合樣品溶液中六氟丙酮三水合物的質量分數小于等于1%。
7.根據權利要求6所述的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法還包括以下步驟:建立六氟丙酮三水合物、助色劑和增色劑混合溶液中
8.根據權利要求7所述的檢測方法,其特征在于,所述在紫外-可見光的波長為268nm時,所述關系曲線方程為Y=0.0367X-0.0105;所述在紫外-可見光的波長為426nm時,所述關系曲線方程為Y=0.0367X-0.0791。
...【技術特征摘要】
1.一種六氟丙酮三水合物含量的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:向含六氟丙酮三水合物的待測樣品中加入助色劑、增色劑,混合均勻,得到混合樣品溶液;在紫外-可見光下檢測所述混合樣品溶液的吸光度;所述助色劑為有機溶劑或有機溶劑稀釋液;所述有機溶劑為乙腈、六氟異丙醇中的任意一種;所述增色劑為甲基橙溶液。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述有機溶劑稀釋液是采用水對有機溶劑進行稀釋得到有機溶劑稀釋液。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法,其特征在于,所述混合樣品溶液中增色劑的體積分數為0.05%~1%。
4.根據權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,所述甲基橙溶液的濃度為1g/l。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述在紫外-可見...
【專利技術屬性】
技術研發人員:李永斌,劉萍萍,黃玉偉,
申請(專利權)人:甘肅華隆芯材料科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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