【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及光學材料制備領域，涉及一種納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法。
技術介紹
1、目前，濾光片、鏡片、抗反射涂層，以及增強現實(ar)光波導方案中對高折射率光學材料的需求日趨增加。由于除極少部分設計分子外，絕大部分有機材料折射率均＜1.7，這也嚴重限制了光學性能的提升。因此，通過向有機材料中引入高折射率無機組分是制備折射率＞1.7光學涂層的重要技術方案。
2、在全世界范圍內，使用最多的高折射率無機組分有二氧化鈦、二氧化鋯、氧化鋅等。為滿足光學涂層高透明性的特征，以上無機金屬氧化物須制備粒徑小于100nm甚至接近10nm的納米粉體。由于納米材料高表面能導致的易團聚的特性。因此，迫切需要尋求能夠在各種極性、非極性溶劑中都能達到單分散狀態的表面改性方法。
3、高折射率二氧化鈦顆粒由于其制備簡單、折射率高、價格低廉作為無機填料被廣泛運用于顯示電子領域中，以提高材料總體折射率。目前，工業上通常使用偶聯劑和表面活性劑對二氧化鈦顆粒進行修飾，使其能夠均勻穩定的分散在溶劑中。隨著尺寸減小，二氧化鈦顆粒比表面積增加，表面活性增加使得納米二氧化鈦顆粒更容易團聚，不利于后續均一分散在材料中，也導致偶聯劑或和表面活性劑分散劑的用量增加。偶聯劑或表面活性劑通常在不參與聚合反應，其用量增加會導致最終高折射率材料各方面性能下降。因此，降低偶聯劑和分散劑用量且保持良好的分散效果對納米二氧化鈦的運用有積極的意義。
4、實驗和文獻表明，使用單一偶聯劑如kh570來改性粒徑<20nm納米二氧化鈦通常需要其質量30％以
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種納米二氧化鈦高分散性雙基表面改性方法，利用含長鏈的硅烷偶聯劑和含丙烯酸的硅烷偶聯劑配合改性納米二氧化鈦，可顯著降低偶聯劑的用量。
2、本專利技術的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優點。
3、為了實現根據本專利技術的這些目的和其它優點，提供了一種一種納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，采用至少兩種硅烷偶聯劑來改性納米二氧化鈦，制備得到高分散性納米二氧化鈦。
4、優選的是，所述至少兩種硅烷偶聯劑為兩種硅烷偶聯劑，其中一種硅烷偶聯劑為含長鏈的硅烷偶聯劑，另一種硅烷偶聯劑為含丙烯酸的硅烷偶聯劑。
5、優選的是，所述含長鏈的硅烷偶聯劑為十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷，十四烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷中的任意一種；所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑為3-(三甲氧基甲硅基)丙烯酸丙酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。
6、優選的是，所述含長鏈的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％，所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％。
7、優選的是，包括以下步驟：
8、步驟一、通過水熱法制備晶態納米二氧化鈦；將晶態納米二氧化鈦加入預分散溶劑和去離子水中，反復超聲處理和攪拌，得到預分散的二氧化鈦溶劑體系；
9、步驟二、取至少兩種硅烷偶聯劑溶于去離子水和無水乙醇混合溶液中，保溫，得到活化后的雙基硅烷偶聯劑溶液；
10、步驟三、將活化后的雙基硅烷偶聯劑溶液滴入預分散的二氧化鈦溶劑體系中并密閉反應；
11、步驟四、將步驟三反應后的混合體系置于旋轉蒸發設備中，旋轉蒸發去除混合體系中的低沸點易揮發物質，獲得目標溶液的納米二氧化鈦高分散溶液。
12、優選的是，所述步驟一中，通過水熱法制備晶態納米二氧化鈦的方法為：取鈦酸丁酯、無水乙醇和醋酸，將其置于容器中攪拌均勻，得到酸丁酯醇溶液；將無水乙醇水溶液滴入持續攪拌的鈦酸丁酯醇溶液中，滴畢持續反應1～3小時，得到納米二氧化鈦非晶粒子混合體系，將納米二氧化鈦非晶粒子混合體系投入可密封的聚四氟乙烯內襯中，使用可承壓的高壓反應釜封存，放入恒溫烘箱中，在130～160℃下恒溫反應18～24小時，得到晶態納米二氧化鈦。
13、優選的是，所述步驟一中，所述預分散溶劑為環己酮、乙二醇單丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、環己烷中的任意一種；所述預分散溶劑與鈦酸丁酯的質量比為3～6:7～9；所述預分散溶劑與去離子水的質量比為3～6:1.5～2.5。
14、優選的是，所述步驟二中，至少兩種硅烷偶聯劑為兩種硅烷偶聯劑，其中一種硅烷偶聯劑為含長鏈的硅烷偶聯劑，另一種硅烷偶聯劑為含丙烯酸的硅烷偶聯劑；所述含長鏈的硅烷偶聯劑與含丙烯酸的硅烷偶聯劑的質量比為0.015～0.035:0.03～0.2；無水乙醇與去離子水的體積比為3:6～8；保溫的溫度為35～38℃，時間為1～2小時。
15、優選的是，所述步驟三中，密閉反應的時間為60～120min；所述步驟四中，旋蒸蒸發在溫度為40～55℃，轉速70～90hz下處理15～45min。
16、本專利技術還提供一種如上所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法得到的高分散性納米二氧化鈦，該高分散性納米二氧化鈦能夠穩定地分散在各類極性、非極性溶劑中。
17、本專利技術至少包括以下有益效果：
18、在現有技術中，通常使用單種偶聯劑其用量需達到納米二氧化鈦重量的30％以上才能行成單分散體系，本專利技術使用雙基改性偶聯劑用量≥二氧化鈦重量的12％即可完成單分散改性，所述含長鏈的硅烷偶聯劑中的硅烷端水解后與二氧化鈦連接，碳鏈端提供空間位阻，其用量過多碳鏈會發生纏結；所述含丙烯酸酯偶聯劑和含長鏈的硅烷偶聯劑搭配改性納米二氧化鈦，可將偶聯劑殘留有機組分總用量降至二氧化鈦重量的10％以下，而同樣能達到單分散效果；通過調控兩種偶聯劑配比改性得到的納米二氧化鈦能夠在各種極性、非極性溶劑中分散。同時，通過選取不同的活性官能團偶聯劑能夠兼容于輻射和熱固化成膜方案。
19、本專利技術的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本專利技術的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
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1.一種納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，采用至少兩種硅烷偶聯劑來改性納米二氧化鈦，制備得到高分散性納米二氧化鈦。
2.如權利要求1所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述至少兩種硅烷偶聯劑為兩種硅烷偶聯劑，其中一種硅烷偶聯劑為含長鏈的硅烷偶聯劑，另一種硅烷偶聯劑為含丙烯酸的硅烷偶聯劑。
3.如權利要求2所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述含長鏈的硅烷偶聯劑為十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷，十四烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷中的任意一種；所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑為3-(三甲氧基甲硅基)丙烯酸丙酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。
4.如權利要求2所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述含長鏈的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％，所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％。
5.如權利要求1所述的納米二氧化鈦高分散性
6.如權利要求5所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述步驟一中，通過水熱法制備晶態納米二氧化鈦的方法為：取鈦酸丁酯、無水乙醇和醋酸，將其置于容器中攪拌均勻，得到酸丁酯醇溶液；將無水乙醇水溶液滴入持續攪拌的鈦酸丁酯醇溶液中，滴畢持續反應1～3小時，得到納米二氧化鈦非晶粒子混合體系，將納米二氧化鈦非晶粒子混合體系投入可密封的聚四氟乙烯內襯中，使用可承壓的高壓反應釜封存，放入恒溫烘箱中，在130～160℃下恒溫反應18～24小時，得到晶態納米二氧化鈦。
7.如權利要求6所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述步驟一中，所述預分散溶劑為環己酮、乙二醇單丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、環己烷中的任意一種；所述預分散溶劑與鈦酸丁酯的質量比為3～6:7～9；所述預分散溶劑與去離子水的質量比為3～6:1.5～2.5。
8.如權利要求6所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述步驟二中，至少兩種硅烷偶聯劑為兩種硅烷偶聯劑，其中一種硅烷偶聯劑為含長鏈的硅烷偶聯劑，另一種硅烷偶聯劑為含丙烯酸的硅烷偶聯劑；所述含長鏈的硅烷偶聯劑與含丙烯酸的硅烷偶聯劑的質量比為0.015～0.035:0.03～0.2；無水乙醇與去離子水的體積比為3:6～8；保溫的溫度為35～38℃，時間為1～2小時。
9.如權利要求6所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述步驟三中，密閉反應的時間為60～120min；所述步驟四中，旋蒸蒸發在溫度為40～55℃，轉速70～90Hz下處理15～45min。
10.一種如權利1～9任一項所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法得到的高分散性納米二氧化鈦，其特征在于，該高分散性納米二氧化鈦能夠穩定地分散在各類極性、非極性溶劑中。
...【技術特征摘要】
1.一種納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，采用至少兩種硅烷偶聯劑來改性納米二氧化鈦，制備得到高分散性納米二氧化鈦。
2.如權利要求1所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述至少兩種硅烷偶聯劑為兩種硅烷偶聯劑，其中一種硅烷偶聯劑為含長鏈的硅烷偶聯劑，另一種硅烷偶聯劑為含丙烯酸的硅烷偶聯劑。
3.如權利要求2所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述含長鏈的硅烷偶聯劑為十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷，十四烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷中的任意一種；所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑為3-(三甲氧基甲硅基)丙烯酸丙酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。
4.如權利要求2所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述含長鏈的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％，所述含丙烯酸的硅烷偶聯劑的用量為納米二氧化鈦重量的1-10％。
5.如權利要求1所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.如權利要求5所述的納米二氧化鈦高分散性雙基改性方法，其特征在于，所述步驟一中，通過水熱法制備晶態納米二氧化鈦的方法為：取鈦酸丁酯、無水乙醇和醋酸，將其置于容器中攪拌均勻，得到酸丁酯醇溶液；將無水乙醇水溶液滴入持續攪拌的鈦酸丁酯醇溶液中，滴畢持...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陸聰，
申請(專利權)人：四川通元新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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