【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種玻璃微珠的制備方法，具體涉及一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法。
技術介紹
1、玻璃微珠是一種高性能反光材料(也稱為逆反射材料或回歸反射材料)，已廣泛應用于道路安全、建筑裝飾、航空航天等領域。玻璃微珠還是一種性能優異的光學諧振腔，它具有品質因子高、模式體積小、諧振模線寬窄、腔內能量密度高等特點，在高靈敏度傳感器、窄帶濾波器、低閾值激光器、非線性光學等領域極具應用潛力。近年來，隨著紅外技術的進步，對工作在3～5μm和8～12μm大氣高透明窗口的紅外玻璃微珠需求逐漸增大，例如，航空航天裝備需要大量直徑50～300μm的玻璃微珠作為紅外反射材料。
2、硫系玻璃(基于硫族元素s、se、te形成的非晶態材料)是透光范圍可以覆蓋3～5μm和8～12μm波段的唯一玻璃材料，且硫系玻璃的折射率高、化學穩定性和熱穩定性優異，因此硫系玻璃微珠被認為是極佳的紅外反射材料。目前，硫系玻璃微珠的制備方法主要有三種。第一種方法是“高溫熔融粉末法”，即將硫系玻璃粉末倒入通有保護氣氛的管式爐中，粉末在爐腔內下落的過程中受熱依靠表面張力成球。采用這種方法制備微珠時，硫系玻璃粉末受熱揮發嚴重，且成球率較低，從玻璃粉碎、過篩到最終成球，材料利用率通常<10％。第二種方法是“光纖熔球法”，即使用激光或環形加熱器對光纖的細小端部進行加熱獲得微珠。采用該方法制備的微珠的品質因子極高，但一次通常只能制備少數幾個微珠，制備效率極低。第三種方法是“光纖熔芯法”(zl201310593026.7)，即將硫系玻璃/聚合物復合光纖加熱至玻璃軟化溫度
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的硫系玻璃微珠制備效率低、難以實現低成本大批量制備的問題，本專利技術通過將具有較薄聚合物包層的多芯光纖堆積并進行熱處理的途徑大幅提高玻璃微珠的制備效率和降低制備成本，提供了一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法。
2、為解決現有技術問題，本專利技術采取的技術方案如下：
3、一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，包括如下步驟：
4、(1)制備多芯光纖
5、采用熔融-淬冷法在真空石英管中制備直徑為d1的硫系玻璃棒，將其插入一個內、外徑分別為d1和d2的熱塑性聚合物套管中，形成第一光纖預制棒，其中d2/d1＝1.4～2.0；將第一光纖預制棒拉制成直徑為d3的細棒；將若干根細棒緊密堆積至中空長方體金屬模具中，然后對緊密堆積的細棒進行熱處理使其表面的熱塑性聚合物粘連在一起，形成第二光纖預制棒；將第二光纖預制棒拉制成對角線長度為d4的多芯光纖；
6、(2)熱處理多芯光纖制備硫系玻璃微珠
7、將若干根步驟(1)制備的多芯光纖緊密堆積至中空長方體金屬模具中，然后將模具兩個端口堵住，放入真空爐中，抽真空使爐內真空度<1kpa，然后將爐溫升高至300～360℃進行熱處理10～30分鐘，使多芯光纖中的玻璃纖芯斷裂形成玻璃微珠；
8、(3)清洗聚合物和過篩獲得尺寸均勻的硫系玻璃微珠
9、將步驟(2)中熱處理后的多芯光纖從金屬模具中取出，放入盛有有機溶劑和磁子的燒杯中，并將燒杯放在磁力攪拌器的加熱平臺上，設定加熱平臺溫度，使熱塑性聚合物隨著攪拌和加熱快速地溶解到有機溶劑中；每間隔30～60分鐘更換一次有機溶劑，連續更換3～5次，使熱塑性聚合物完全溶解；再用無水乙醇沖洗燒杯中的玻璃微珠3～5次，并將玻璃微珠和無水乙醇一起過篩，獲得尺寸均勻的玻璃微珠；最后將玻璃微珠烘干，即可。
10、作為優選，步驟(1)中所述硫系玻璃棒的玻璃化轉變溫度為160℃～200℃。
11、作為優選，步驟(1)中所述熱塑性聚合物套管的材料為聚醚酰亞胺(pei)、聚醚砜(pes)或聚砜(psu)。
12、作為優選，步驟(1)中所述直徑d3＝1.5～3mm；d4>800μm。
13、作為優選，步驟(2)中所述玻璃微珠的直徑為60～300μm。
14、作為優選，步驟(3)中所述有機溶劑為二甲基乙酰胺，所述加熱平臺設定的溫度為50℃～60℃。
15、有益效果：
16、與現有技術相比，本專利技術一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，具有如下優勢：
17、(1)本專利技術通過“制備多芯光纖然后將多根多芯光纖緊密堆積并進行熱處理”的途徑制備硫系玻璃微珠，通過增加多芯光纖中芯的個數和堆積的多芯光纖的根數可大幅提高制備效率，單次制備的微珠數量可達百萬個以上。
18、(2)本專利技術制備方法中多芯光纖緊密堆積促使光纖間相互束縛，即使使用較薄的熱塑性聚合物包層，也可實現足夠的束縛確保熱處理過程中微珠的形成。與現有熱處理光纖制備微珠方法相比，本專利技術熱塑性聚合物包層直徑與纖芯直徑之比(＝d2/d1)從≥3減小至1.4～2.0，聚合物用量減少一半以上，同時用于溶解聚合物的有機溶劑用量也減少一半以上，可顯著降低成本。
19、(3)采用本專利技術可制備直徑60～300μm、偏心度<2％、微腔品質因子q≥2x105的硫系玻璃微珠，在紅外回歸反射、微腔傳感、紅外激光產生、非線性光學等領域極具應用前景。
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1.一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述硫系玻璃棒的玻璃化轉變溫度為160oC~200?oC。
3.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述熱塑性聚合物套管的材料為聚醚酰亞胺、聚醚砜或聚砜。
4.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述直徑d3=1.5~3?mm；d4>800?μm。
5.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述玻璃微珠的直徑為60~300?μm。
6.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述有機溶劑為二甲基乙酰胺；所述加熱平臺設定的溫度為50oC~60?oC。
【技術特征摘要】
1.一種紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述硫系玻璃棒的玻璃化轉變溫度為160oc~200?oc。
3.如權利要求1所述的紅外硫系玻璃微珠的批量制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述熱塑性聚合物套管的材料為聚醚酰亞胺、聚醚砜或聚砜。
4.如權利要求1所述的紅外硫系...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊志勇，夏仁豪，祁思勝，楊艷，李雷，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：
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