本發明專利技術為亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置，將高純鋅錠在熔化熔析爐（１１）中加熱熔化析出含鋅量高的鋅液；形成鋅蒸汽；將鋅蒸氣通過導氣管引入冷凝器（５）中立即被惰性氣體包覆、分散；在惰性氣體保護下通過抽風機將冷凝器（５）中的冷凝的亞微米級或納米級鋅粉顆粒以及惰性氣體形成的氣溶膠吸引到冷凝旋風分離器（４）及過濾器中，最后進行成品包裝。本發明專利技術還有用于制備亞微米鋅粉的裝置，供氣站（１４）依次與熔化熔析爐（１１）、蒸發池（９）、冷凝器（５）、冷凝器旋風分離器（４）和冷卻池（３）相連通，在鋅蒸氣管（８）與冷凝器（５）連接處分布有惰性氣體噴管，在儲氣罐（１）出氣口與惰性氣體噴管之間設有開關閥門Ⅱ（７）連接。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置。技術背景目前，國內外超細鋅粉的主要采用蒸發一冷凝法，其工藝流程如下，鋅錠熔融(420°C )—蒸發(IOO(TC以上)4冷凝成超細顆粒，它利用鋅的低沸點(419. 4 °C )、高蒸氣壓(1. 759 x 103 )特性，在常壓下將鋅加熱到100(TC以上而氣化(沸 點907'C)，鋅蒸氣被導入與空氣隔絕的密閉容器中快速冷凝則變成高純度鋅粉, 制得的鋅粉平均粒徑大多在5jum以上。該法所釆用的冶金爐主要有塔式爐和臥 式爐。U)塔式爐法此法釆用B'鋅或含鎘低的粗鋅作原料，利用鋅的低沸點、 高蒸氣壓特性，熔鋅在碳化硅塔盤內多次連續蒸餾產出鋅蒸氣，經冷凝而成鋅 粉。 一般以煙塊煤或煤氣為燃料，但塔式爐存在固定投資大、爐壽短(3 5個 月)、能耗大、成本高、細粉產出率低等缺點，其中噸鋅粉煤耗約0.98噸，鋅粉 平均粒徑15jum以上。(2)臥式爐法該法主要以硬鋅或粗鋅作原料，通過熔化、 蒸發冷凝產出鋅粉，該工藝不具備脫雜質能力，但鋅粉的粒度仍可達到較高標 準。該裝置由熔化、熔析除雜和蒸發三大部分組成，這種爐型的優點是熱容量 大、溫度波動小、蒸發速度穩定。臥式爐在鋅粉生產中應用最廣泛，已有的臥 式鋅粉爐均是以煤氣為燃料或者以電力來提供熱能。以電力來供熱的臥式鋅粉 爐爐溫比較穩定，爐壽較長(8個月左右)，沒有環境污染，但其能耗極大，折 合噸鋅粉耗煤約1.45噸，生產成本高，燃氣型臥式鋅粉爐結構合理、熱效率高、 爐曰產量大、能耗相對較低、爐壽長(8個月左右)、勞動強度小、環境污染小、 所生產的鋅粉細粉率高、活性大，其中噸鋅粉煤耗0.80噸，鋅粉平均粒徑2—5 jum。 (3)真空熔融-蒸發法 國外I. Avram、 P. Moldovan等通過電阻器對石 墨坩堝實施加熱，真空爐壓力為10、500mmHg，最高溫度90(TC，惰性氣體氛圍， 以70001/h的速度外加氣流保護條件下蒸發熔化鋅粉。采用轉簡以 0. 5-10rot/min的速度，25-250。C冷卻，可得到濃縮的鋅蒸汽。在此工藝下制備 的超細鋅粉為定向球形結構，粒徑分布在O. 3-3^im,平均粒徑D50-lium。該法的主要缺點是①生產過程是間斷進行，石墨坩鍋需先升溫至蒸發結束后再降溫至40(TC，加入鋅后，再升溫至90(TC以上使鋅液蒸發，反復循環，升溫-降 溫-再升溫，使能耗增大，且每爐超細鋅粉生產完畢后，需降溫停爐后才能收 集儲料器的鋅粉，然后開始又一次循環操作，生產無法實現連續化；②該法是 在負壓下操作，對設備要求極為嚴格，導致設備的加工難度大、制作費高，設 備投資巨大，生產成本很高。
技術實現思路
本專利技術涉及一種亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置，它不但可以制備出 平均粒徑在D50 = 0. 3 ~ 0. 8pm、粒度分布窄、含鋅品位大于98 %的亞微米鋅粉, 而且可以實現節能降耗的目的，在保證相同性能條件下，有效地降低下游用戶 鋅粉使用量，節約有色金屬資源。本專利技術釆用了以下技術方案 一種亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置， 它包括以下步驟步驟一，首先將高純鋅錠在熔化熔析爐中加熱熔化，然后在 保持該加熱溫度，在恒定的溫度下熔析出含鋅量高的鋅液；步驟二，然后將鋅 液連續、均勻的流入密閉的蒸發池內進行蒸發，形成鋅蒸汽；步驟三，將鋅蒸 氣通過導氣管引入冷凝器中，然后通過設置在冷凝器入口處的拉瓦爾噴管向冷 凝器內噴出的超音速惰性氣流撞向鋅蒸汽，并且超音速惰性氣流之間也產生劇 烈的碰撞，這樣使鋅蒸氣進行強烈的分散與急劇的驟冷，并在亞微米級或納米 級水平驟冷凝結成核形成亞微米級或納米級鋅粉顆粒，在亞微米級或納米級鋅 粉顆粒的表面立即被惰性氣體包覆、分散；步驟四，然后在惰性氣體保護下通 過抽風機將冷凝器中的冷凝的亞微米級或納米級鋅粉顆粒以及惰性氣體形成的 氣溶膠吸引到冷凝旋風分離器及過濾器中，通過兩次的冷凝旋風分離器分離后 亞微米級鋅粉沉入旋風分離器底部的密封桶內，再經過過濾器后過濾后制得分 散性良好的亞微米球形鋅粉，最后進行成品包裝。本專利技術步驟一中的高純鋅錠為l號鋅，鋅錠根據需要分若干次進行添加， 每次的加入量400 ~ 600 Kg/8h，加熱的溫度^42(TC。本專利技術步驟二中蒸發的 溫度^ 907r。所述的拉瓦爾噴管為2-6個，它均勻分布在分布在鋅蒸氣管與冷 凝器連接處，惰性氣體包括氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣，冷凝器內的溫度為220-300°C，所述的拉瓦爾噴管出口的溫度為20-4(TC，惰性氣體 流出的溫度為l50-(TC,流速為5001/h—800 1/h。本專利技術步驟四所述的密封 桶在出料前進行用氮氣保護，所述的抽風機內排出的惰性氣體進入水冷卻池內 冷卻，再經增壓泵增壓至0.2~lMpa，并進入儲氣罐中循環使用。本專利技術提供了一種用于制備亞微米鋅粉的裝置，它包括供氣站、熔化熔析 爐、蒸發池、冷凝器、冷凝器旋風分離器、冷卻池、增壓泵和儲氣罐，供氣站 依次與熔化熔析爐、蒸發池、冷凝器、冷凝器旋風分離器和冷卻池相連通，在 供氣站與熔化熔析爐之間設有開關閥門I ，蒸發池通過鋅蒸氣管與冷凝器連通， 在鋅蒸氣管與冷凝器連接處分布有惰性氣體噴管，在冷卻池通過增壓泵與儲氣 罐進氣口連接，儲氣罐出氣口與惰性氣體噴管連接，在儲氣罐出氣口與惰性氣 體噴管之間設有開關閥門II連接。所述的熔化熔析池外層為鋼板，內層為硬質耐火磚和保溫磚，在熔化熔析 池側面設有加料口和通道，熔化熔析池通過通道與蒸發池相連通，在熔化熔析 池內設有溫度傳感器。所述的惰性氣體噴管設置為拉瓦爾噴管，拉瓦爾噴管均 勻分布在鋅蒸氣管與冷凝器連接處，拉瓦爾噴管的出氣口與鋅蒸氣管的出氣口 相對。所述的蒸發池包括池體，在池體的周圍由里向外依次包覆有爐體和保溫 層，在池體的兩側分別設有加料口和導氣管。所述的保溫層為雙層SiC磚體。本專利技術具有以下有益效果本專利技術釆用鋅錠(l號鋅)為原料，通過高效 熔鋅純化蒸發技術及獨特的全密閉惰性氣氛下蒸發以及以高速惰性氣流對撞、 分散、冷卻、成球及表面包覆保護技術，制備出平均粒徑D50-0. 3~0. 8pm、 粒度分布窄、含鋅品位大于98%，并實現節能降耗的目的，使亞微米鋅粉制備 的能耗比現有超細鋅粉制備大幅降低，拓寬鋅粉的應用領域，在保證相同性能 條件下，有效地降低下游用戶鋅粉使用量，節約有色金屬資源。經過江蘇省理 化測試中心，分別釆用VISTA-MPX等離子體法及英國馬爾文公司的激光粒度測 試儀MASTERSIZER 2000，進行了測試分析，下面為測試分析報告測試儀器VISTA-MPX等離子發射光譜儀 測試條件+20°C1、理化測試結果:<table>table see original document page 7</column></row><table>對照國外鋅粉測試的理化性能指標，亞微米鋅粉各項指標均高于國外鋅粉。(2)粒度測試測試儀器MASTERSIZER 2000激光粒度測試儀 測試條件+20°C 2、粒度測試結果<table>table see original document page 7</column><本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置，它包括以下步驟： 步驟一，首先將高純鋅錠在熔化熔析爐（１１）中加熱熔化，然后在保持該加熱溫度，在恒定的溫度下熔析出含鋅量高的鋅液； 步驟二，然后將鋅液連續、均勻的流入密閉的蒸發池（９）內進行 蒸發，形成鋅蒸汽； 步驟三，將鋅蒸氣通過導氣管引入冷凝器（５）中，然后通過設置在冷凝器（５）入口處的拉瓦爾噴管（６）向冷凝器（５）內噴出的超音速惰性氣流撞向鋅蒸汽，并且超音速惰性氣流之間也產生劇烈的碰撞，這樣使鋅蒸氣進行強烈的分散與急 劇的驟冷，并在亞微米級或納米級水平驟冷凝結成核形成亞微米級或納米級鋅粉顆粒，在亞微米級或納米級鋅粉顆粒的表面立即被惰性氣體包覆、分散； 步驟四，然后在惰性氣體保護下通過抽風機將冷凝器（５）中的冷凝的亞微米級或納米級鋅粉顆粒以及惰性氣體 形成的氣溶膠吸引到冷凝旋風分離器（４）及過濾器中，通過兩次的冷凝旋風分離器（４）分離后亞微米級鋅粉沉入旋風分離器底部的密封桶內，再經過過濾器后過濾后制得分散性良好的亞微米球形鋅粉，最后進行成品包裝。
【技術特征摘要】
1、一種亞微米鋅粉的制備方法及其制備裝置，它包括以下步驟步驟一，首先將高純鋅錠在熔化熔析爐(11)中加熱熔化，然后在保持該加熱溫度，在恒定的溫度下熔析出含鋅量高的鋅液；步驟二，然后將鋅液連續、均勻的流入密閉的蒸發池(9)內進行蒸發，形成鋅蒸汽；步驟三，將鋅蒸氣通過導氣管引入冷凝器(5)中，然后通過設置在冷凝器(5)入口處的拉瓦爾噴管(6)向冷凝器(5)內噴出的超音速惰性氣流撞向鋅蒸汽，并且超音速惰性氣流之間也產生劇烈的碰撞，這樣使鋅蒸氣進行強烈的分散與急劇的驟冷，并在亞微米級或納米級水平驟冷凝結成核形成亞微米級或納米級鋅粉顆粒，在亞微米級或納米級鋅粉顆粒的表面立即被惰性氣體包覆、分散；步驟四，然后在惰性氣體保護下通過抽風機將冷凝器(5)中的冷凝的亞微米級或納米級鋅粉顆粒以及惰性氣體形成的氣溶膠吸引到冷凝旋風分離器(4)及過濾器中，通過兩次的冷凝旋風分離器(4)分離后亞微米級鋅粉沉入旋風分離器底部的密封桶內，再經過過濾器后過濾后制得分散性良好的亞微米球形鋅粉，最后進行成品包裝。2、 根據權利要求l所述的亞微米鋅粉的制備方法，其特征是步驟一中的高 純鋅錠為1號鋅，鋅錠根據需要分若干次進行添加，每次的加入量400 - 600 Kg/8h,加熱的溫度》420。C。3、 根據權利要求l所述的亞微米鋅粉的制備方法，其特征是步驟二中蒸發 的溫度》907。C。4、 根據權利要求l所述的亞微米鋅粉的制備方法，其特征是所述的拉瓦爾 噴管為2-6個，它均勻分布在分布在鋅蒸氣管與冷凝器連接處，惰性氣體包括 氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣，冷凝器內的溫度為220-300°C,所述的 拉瓦爾噴管出口的溫度為20-40°C，惰性氣體流出的溫度為150-220°C，流速為 5001/h—80Q l/h。5、 根據權利要求l所述的亞微米鋅粉的制備方法，其特征是所述的步驟四 所述的密封桶在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：翟國華，嚴海錦，
申請(專利權)人：江蘇科創金屬新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]
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