【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及半導體用超凈高純化學試劑生產，特別涉及一種高純有機溶劑中的除硼裝置，以及該除硼裝置的除硼方法。
技術介紹
1、在半導體行業中，有機溶劑(如異丙醇、丙酮等)作為半導體制造過程中最廣泛使用的溶劑，主要用于晶圓的漂洗或作為清洗劑使用，溶劑的純度尤其是硼(b)元素含量對產品質量有著至關重要的影響。硼屬于p型半導體受主雜質，若過量會使n型硅片反型，導致產品不良，因此控制硼的含量成為一項重要課題。
2、硼在溶液或溶劑中主要以硼酸或者硼酸根形式存在，硼的存在會形成一種弱酸環境，給除硼造成一定困難。目前常用的除硼方法包括吸附法、精餾及膜分離法等，一般可以控制硼的含量在100ppt以內。但精餾法往往工藝較為復雜，能耗較高；而吸附法由于成本低、材料易于獲取等優勢成為最常用的除硼方法，其中螯合樹脂是從低濃度溶液中除硼的最有效的吸附劑材料之一。其作用過程是螯合樹脂的特征在于兩個官能團二醇和叔胺，硼酸鹽離子被二醇固定化形成絡合物，然后在過程中釋放的質子被叔胺基團中和使反應平衡向前移動。但由于硼酸鹽離子和吸附劑之間的強相互作用，必需使用濃酸鹽等強腐蝕性酸作為洗脫劑，這樣會大大縮短螯合樹脂的使用壽命。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種高純有機溶劑中的除硼裝置，通過設置螯合樹脂和除硼用有機物復合膜以及除硼方法，以簡單高效地去除有機溶劑中的硼元素。
2、為了實現上述目的，本專利技術提供一種高純有機溶劑中的除硼裝置，包括依次連通的原料罐、吸附
3、所述吸附塔的進口與所述原料罐的輸出口連通；
4、所述除硼膜分離組件包括第一除硼膜分離組件和第二除硼膜分離組件，所述第一除硼膜分離組件的進口與所述吸附塔的輸出口連通，所述第一除硼膜分離組件的滲余側和所述吸附塔的進口連通；
5、所述第二除硼膜分離組件的進口和所述第一除硼膜分離組件的滲透側出口連通，所述第二除硼膜分離組件的滲余側出口和所述第一除硼膜分離組件的進口連通，且所述第二除硼膜分離組件的滲透側出口和所述收集裝置的進口連通。
6、所述原料罐中待處理的含硼有機溶劑經壓力泵送入到所述吸附塔內的除硼螯合樹脂上，經過第一次分離處理后去除較多數硼元素，得到一次含硼有機溶劑；
7、所述一次含硼有機溶劑中的硼元素去除率達95％以上；
8、所述一次含硼有機溶劑繼續送入所述第一除硼膜分離組件中的除硼用有機物復合膜進行一級滲透去除所述一次含硼有機溶劑中的微量硼及顆粒物雜質，得到二次含硼有機溶劑；
9、所述二次含硼有機溶劑從所述第一除硼膜分離組件的滲透側進入所述第二除硼膜分離組件繼續進行二級滲透進一步去除微量硼及顆粒物雜質，在所述收集裝置中得到高純有機溶劑。
10、所述高純有機溶劑中的硼元素含量在10ppt以內。
11、進一步的，所述吸附塔出口側和所述第二除硼膜分離組件滲透側分別連接有第一硼表和第二硼表以實時監測溶劑中硼元素含量。
12、優選地，所述第二除硼膜分離組件滲透側出口分別連接所述收集裝置和所述吸附塔，并且在滲透側出口和所述吸附塔進口管路上設有第二閥門裝置。
13、優選地，所述收集裝置連接有真空泵，并在所述收集裝置一側設有樣品采出口和溢流管路；所述樣品采出口通過第三閥門與樣品瓶連接。
14、進一步的，所述原料罐、吸附塔、除硼膜分離組件和收集裝置的內殼均采用pfa材質以滿足濕電子化學品的潔凈度要求。pfa材質為少量全氟丙基全氟乙烯基醚與聚四氟乙烯的共聚物，別名可熔性聚四氟乙烯。
15、進一步的，在所述吸附塔的底部設置有除硼螯合樹脂，用于初步去除待含硼有機溶劑中的大多數(大多數指含硼有機溶劑中95％的硼元素)硼元素。
16、優選地，在所述除硼膜分離組件中設有除硼用有機物復合膜，進一步去除含硼有機溶劑中的微量硼及顆粒物雜質。
17、該吸附塔底部設置有除硼螯合樹脂，可有效去除有機溶劑中的硼雜質；除硼膜分離組件中設有除硼用有機物復合膜，可進一步去除微量硼元素及其它顆粒物等雜質；吸附塔和除硼膜分離裝置均連接有硼表實時監測硼元素含量。所述除硼裝置的除硼方法可實現連續自動化監測，并且通過吸附+膜分離兩種工藝組合方式，能夠高效去除有機溶劑中硼及顆粒物雜質，并且將硼元素含量控制在10ppt以下，使產品等級達到g4及以上標準；且該工藝流程簡單、效率高，適合電子級有機溶劑除硼領域中的商業應用。
18、進一步地，為了確保本專利技術的除硼效果，提供一種制備所述除硼螯合樹脂的制備工藝，該制備工藝包括如下步驟：
19、(1)將二羥基苯甲醛溶解在乙醇溶劑中，在所述溶液中加入碳酸鉀和氯甲基甲醚進行反應并攪拌均勻得到混合物；其中所述二羥基苯甲醛、乙醇、碳酸鉀和氯甲基甲醚的質量比為(15-20)：(65-70)：(5-10)：(5-10)加入；
20、(2)過濾步驟(1)所述混合物并收集過濾液，蒸出大部分溶劑后得到白色固體化合物；
21、(3)將所述固體化合物與甲胺和甲醇的混合液在室溫下反應30-35min，之后加入質量濃度95％硼氫化鈉并在室溫下攪拌1-1.5h得到反應溶液；其中所述甲胺和甲醇的質量比為1：(1-1.2)；
22、(4)將所述反應溶液用二氯甲烷萃取數次并收集有機相，所述有機相經過干燥蒸發后得到油狀物；
23、(5)將所述油狀物與碳酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺和氯甲基聚苯乙烯樹脂混合反應20-24h得到樹脂物；其中所述碳酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、氯甲基聚苯乙烯樹脂的質量比為(5-10)：(65-70)：(20-25)；
24、(6)將所述樹脂物在質量濃度4％-7％醋酸溶液中煮沸20-30min，使甲氧基甲基醚基團(mom基團)脫保護得到螯合溶液；
25、(7)將所述螯合溶液用去離子水洗滌并在真空干燥箱中干燥得到新型除硼螯合樹脂。
26、進一步地，為了確保本專利技術的去除含硼有機溶劑中微量硼的效果，所述除硼用有機物復合膜的制備方法包括如下步驟：
27、s1將載體聚醚砜(pes)基膜在純水中浸泡20-24h；
28、s2將所述pes基膜浸入含有質量濃度1.5％的間苯二胺(mpd)的三乙胺(tea)緩沖液中5-10min，并除去多余的水溶液；
29、s3將步驟s3得到的膜材料自然干燥1-2min后，將所述膜材料浸入含有質量濃度0.1％的1,3,5-苯三羰基三氯化物(tmc)和含有質量濃度(0.1％-0.4％)聚異丁烯(pib)的氯仿溶劑中1-3min進行反應；
30、s4待上述反應完成后，將未反應的溶劑倒掉，并將改性后的pes在50-60℃烘箱中干燥10-15min，得到除硼用有機物復合膜。
31、進一步地，為了確保本專利技術的除硼的效果，提供一種高純有機溶液中除硼裝置的除硼方法，包括以下步驟：
32、步驟1，利本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高純有機溶劑中的除硼裝置，其特征在于，包括依次連通的原料罐(1)、吸附塔(3)、除硼膜分離組件(6)和收集裝置(9)；
2.根據權利要求1所述除硼裝置，其特征在于：所述吸附塔(3)出口側和所述第二除硼膜分離組件(61)滲透側分別連接有第一硼表(4)和第二硼表(7)以實時監測溶劑中硼元素含量。
3.根據權利要求2所述除硼裝置，其特征在于：所述第二除硼膜分離組件(61)滲透側出口分別連接所述收集裝置(9)和所述吸附塔(3)，并且在滲透側出口和所述吸附塔(3)進口管路上設有第二閥門(8)裝置。
4.根據權利要求3所述除硼裝置，其特征在于：所述收集裝置(9)連接有真空泵(13)，并在所述收集裝置(9)一側設有樣品采出口和溢流管路(12)，所述樣品采出口通過第三閥門(10)與樣品瓶(11)連接。
5.根據權利要求1-4任一項所述除硼裝置，其特征在于：所述原料罐(1)、吸附塔(3)、除硼膜分離組件(6)和收集裝置(9)的內殼均采用PFA材質以滿足濕電子化學品的潔凈度；所述吸附塔(3)的底部設置有除硼螯合樹脂；在所述除硼膜分離組件(6)中
6.根據權利要求5所述除硼裝置，其特征在于，所述除硼螯合樹脂的制備工藝包括如下步驟：(1)將二羥基苯甲醛溶解在乙醇溶劑中，在所述溶液中加入碳酸鉀和氯甲基甲醚進行反應并攪拌均勻得到混合物；
7.根據權利要求6所述除硼裝置，其特征在于：所述二羥基苯甲醛、乙醇、碳酸鉀和氯甲基甲醚的質量比為(15-20)：(65-70)：(5-10)：(5-10)。
8.根據權利要求6所述除硼裝置，其特征在于：所述碳酸鉀、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基聚苯乙烯樹脂的質量比為(5-10)：(65-70)：(20-25)。
9.根據權利要求5所述除硼裝置，其特征在于，所述除硼用有機物復合膜的制備方法包括如下步驟：
10.根據權利要求1-9任一項所述除硼裝置的除硼方法，其特征在于，包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種高純有機溶劑中的除硼裝置，其特征在于，包括依次連通的原料罐(1)、吸附塔(3)、除硼膜分離組件(6)和收集裝置(9)；
2.根據權利要求1所述除硼裝置，其特征在于：所述吸附塔(3)出口側和所述第二除硼膜分離組件(61)滲透側分別連接有第一硼表(4)和第二硼表(7)以實時監測溶劑中硼元素含量。
3.根據權利要求2所述除硼裝置，其特征在于：所述第二除硼膜分離組件(61)滲透側出口分別連接所述收集裝置(9)和所述吸附塔(3)，并且在滲透側出口和所述吸附塔(3)進口管路上設有第二閥門(8)裝置。
4.根據權利要求3所述除硼裝置，其特征在于：所述收集裝置(9)連接有真空泵(13)，并在所述收集裝置(9)一側設有樣品采出口和溢流管路(12)，所述樣品采出口通過第三閥門(10)與樣品瓶(11)連接。
5.根據權利要求1-4任一項所述除硼裝置，其特征在于：所述原料罐(1)、吸附塔(3)、除硼膜分離組件(6)和收集裝置(9)的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邢衛紅，丁曉斌，相里粉娟，孫雪飛，李旭洋，
申請(專利權)人：江蘇久膜高科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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