【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于合成和分析，具體涉及一種有機雜化整體柱制備方法及用有機雜化整體柱分離手性藥物的毛細管電泳方法。
技術介紹
1、手性藥物的對映異構體通常具有顯著的藥理活性，代謝，穩定性和毒性的差異。因此，在食品、制藥和法醫學研究和工業應用中，手性分離是最基本的問題。與廣泛使用的液相色譜-質譜(lc-ms)相比,毛細管電泳-質譜(ce-ms)作為一種新型分離分析技術,具有分離效率高、樣品和試劑消耗量低、選擇性高和分離模式多樣化等諸多優勢,已經發展成為手性分析領域中有廣闊應用前景的分析方法之一。環糊精(cds)主要原理是主客體相互作用，現已廣泛應用于分子識別和分離。β-cd是最常用的cd，現有技術已經報道了各種cd功能化的手性有機聚合物整體柱。
2、李英杰，丁爽，呂仁江等發表的文獻：“α-烯基-β-環糊精毛細管電色譜整體柱的制備，分析測試學報v30(11)，2011年11月”；公開的一種合成α-烯基-β-環糊精的單體，并在毛細管中通過原位縮聚反應，一步法制備得到了新型β-環糊精聚合物毛細管電色譜手性整體柱。申請號為202110599298.2的中國專利，于2021.08.24日公布的一種gma-羧甲基-β-環糊精單體、整體柱及手性藥物分離方法，所述羧甲基-β-環糊精單體由羧甲基-β-環糊精、甲基丙烯酸縮水甘油酯、8-二氮雜二環十一碳-7-烯和無水dmso按照一定的重量制備而成，該整體柱能夠實現對12種手性藥物的基線分離。
3、然而，上述現有技術方案中并沒有考察更多其它種類的手性藥物。
1、針對以上技術問題，第一方面，本專利技術提出一種有機雜化整體柱的制備方法，所述方法包括以下步驟：
2、制備gma-α-鏈烯基-β-環糊精單體步驟；
3、制備水解液步驟；
4、縮聚反應步驟，具體包括以下步驟：將40-80mg?gma-α-鏈烯基-β-環糊精單體和20μl水，21μln,n-二甲基甲酰胺(dmf)，1.2-2.2mg十六烷基三甲基溴化銨(ctab)和1.0mg偶氮二異丁腈(aibn)混合后加入0.5ml所述水解液混勻；經過渦旋超聲10s后灌注入內徑25-75μm、長30-35cm的毛細管中，將所述毛細管兩端封堵后將其置于38-40攝氏度、持續19h±15min的條件下進行縮聚反應，制得有機雜化整體柱。
5、第二方面，本專利技術還公開了通過本專利技術提出的有機雜化整體柱的制備方法制得的有機雜化整體柱。
6、第三方面，本專利技術還提出一種用有機雜化整體柱分離手性藥物的毛細管電泳方法，所述毛細管電泳方法的固定相為本專利技術公開的有機雜化整體柱的制備方法所制備的有機雜化整體柱，所述毛細管電泳方法的流動相的ph值為5.3-5.5，所述流動相包括濃度范圍18-22mm的tris緩沖液，所述tris緩沖液中含有質量占比30-40％的乙腈；優選地，tris緩沖液濃度為20mm，含有質量占比為30％的乙腈；所述毛細管電泳方法的電泳電壓12-18kv，優選地，電泳電壓為15kv；進一步優選的是，所述手性藥物包括抗生素藥物、抗組胺藥、抗炎藥、抗膽堿能藥、唑類和農藥的手性藥物中的一種或多種。
7、根據本專利技術的方法所制備的有機雜化整體柱具有以下有益技術效果：有機雜化整體柱具有良好的熱穩定性，可以用于毛細管色譜中固定相；有利于對映體傳遞和識別，對映體分離性能效果突出。
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1.一種有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，制備每個單位的所述有機雜化整體柱的GMA-α-鏈烯基-β-環糊精單體用量為60mg。
3.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，制備每個單位的所述有機雜化整體柱的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)用量為2.0mg。
4.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，優選的為40攝氏度、持續19h條件下的縮聚反應。
5.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述制備水解液步驟具體包括以下步驟：
6.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述GMA-α-鏈烯基-β-環糊精單體由如下成分制備而成：
7.如權利要求6所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，α-鏈烯基-β-環糊精單體孔徑為60-65m2/g，優選地為63.34m2/g。
8.如權利要求7所
9.一種有機雜化整體柱，其特征在于，所述有機雜化整體柱通過如權利要求1-8所述的任一種有機雜化整體柱的制備方法制得。
10.一種用有機雜化整體柱分離手性藥物的毛細管電泳方法，其特征在于，所述毛細管電泳方法的固定相為如權利1-9所述的任一種有機雜化整體柱，所述毛細管電泳方法的流動相的pH值為5.3-5.5，所述流動相包括濃度范圍18-22mM的Tris緩沖液，所述Tris緩沖液中含有質量占比30-40％的乙腈；優選地，Tris緩沖液濃度為20mM，含有質量占比為30％的乙腈；所述毛細管電泳方法的電泳電壓12-18kV，優選地，電泳電壓為15kV；進一步優選的是，所述手性藥物包括抗生素藥物、抗組胺藥、抗炎藥、抗膽堿能藥、唑類和農藥的手性藥物中的一種或多種。
...【技術特征摘要】
1.一種有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，制備每個單位的所述有機雜化整體柱的gma-α-鏈烯基-β-環糊精單體用量為60mg。
3.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，制備每個單位的所述有機雜化整體柱的十六烷基三甲基溴化銨(ctab)用量為2.0mg。
4.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應步驟中，優選的為40攝氏度、持續19h條件下的縮聚反應。
5.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述制備水解液步驟具體包括以下步驟：
6.如權利要求1所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述gma-α-鏈烯基-β-環糊精單體由如下成分制備而成：
7.如權利要求6所述的有機雜化整體柱的制備方法，其特征在于，α-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：房琳琳，彭金詠，齊艷，范廣俊，張耀文，趙麗珠，高娜，
申請(專利權)人：大連醫科大學，
類型：發明
國別省市：
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