【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種鋰離子電池電解液組成的檢測方法，屬于鋰離子電池。
技術介紹
1、目前，對鋰離子電池電解液中有機和無機組分測試方法的研究，已經從最初的定性分析發展到較為準確的定量分析階段，電池廠家對電解液生產廠家制程的監控要求越來越嚴格，對添加的物料和比例是否在允許誤差范圍內以及溶劑、添加劑和鋰鹽等物料的加入量對后續電池的容量循環影響較大，因此對電解液組分的分析檢測尤為重要。
2、氣相色譜(gc)或者氣質聯用(gc-ms)是測試電解液組成的重要儀器，然而電解液中的鋰鹽(如六氟磷酸鋰)遇熱和水分后容易分解和水解，產生無機酸，無機酸會對色譜柱造成不可恢復的腐蝕性和柱流失，污染氣相檢測系統，也會對電解液組成的測試準確性和測試效率產生不利影響。針對該問題，專利cn100368801c在對電解液樣品測試之前加水和二氯甲烷進行萃取，以除去電解液中的鋰鹽組分，從而避免鋰鹽對色譜柱的損壞。
3、雖然除去鋰鹽后能降低對氣相色譜的腐蝕和影響，但其操作復雜，且萃取過程中可能會在電解液樣品中引入水分，也會影響色譜柱的使用壽命和測試結果的準確性。
4、因此，如何避免測試電解液組成時對氣相色譜柱的損傷以及保證測試結果的準確性是本領域亟待解決的技術問題。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種鋰離子電池電解液組成的檢測方法，該方法采用鋰鹽溶液對氣相色譜柱進行預處理，可提高測試效率，減少測試過程的柱流失，避免柱流失污染設備檢測器，從而實現對電解液中的有機和無機組分的準確測定。p>
2、本專利技術提供一種鋰離子電池電解液組成的檢測方法，包括以下步驟：
3、1)采用鋰鹽溶液對氣相色譜柱進行預處理，所述預處理包括：向包括所述氣相色譜柱的氣相檢測系統中反復注入所述鋰鹽溶液進行老化，直至無柱流失現象出現；
4、2)提取成品鋰離子電池中的電解液，采用包括預處理后的氣相色譜柱的氣相檢測系統對所述電解液中的有機組分進行檢測，采用包括離子色譜柱的液相檢測系統對所述電解液中的無機組分進行檢測，得到所述電解液的組成信息。
5、在一種可選的實施方式中，步驟2)中，所述采用包括預處理后的氣相色譜柱的氣相檢測系統對所述電解液中的有機組分進行檢測，包括以下步驟：
6、1)采用包括預處理后的氣相色譜柱的gc-ms對所述電解液中的有機組分進行定性分析，獲得所述電解液中有機組分的定性組成信息；
7、2)根據所述有機組分的定性組成信息配制各有機組分在不同濃度下的標準溶液，采用包括預處理后的氣相色譜柱的gc對所述標準溶液進行檢測，根據各組分的響應值和濃度建立標準曲線，根據標準曲線獲得線性回歸方程；
8、3)保持與所述標準溶液相同的測試條件，采用包括預處理后的氣相色譜柱的gc對所述電解液中的有機組分進行檢測，結合各有機組分的出峰面積和線性回歸方程獲得所述電解液中有機組分的定量信息。
9、在一種可選的實施方式中，步驟2)中，所述采用包括離子色譜柱的液相檢測系統對所述電解液中的無機組分進行檢測，包括以下步驟：
10、1)采用ic-ms對所述電解液中的無機組分進行定性分析，獲得所述電解液中無機組分的定性組成信息；
11、2)根據所述無機組分的定性組成信息配制各無機組分在不同濃度下的標準溶液，采用ic對所述標準溶液進行檢測，根據各組分的響應值和濃度建立標準曲線，根據標準曲線獲得線性回歸方程；
12、3)保持與標準溶液相同的測試條件，采用ic對電解液中的無機組分進行檢測，結合各組分的出峰面積和線性回歸方程獲得所述電解液中無機組分的定量信息。
13、在一種可選的實施方式中，步驟1)中，所述鋰鹽溶液通過將鋰鹽溶于溶劑中得到；
14、所述鋰鹽選自六氟磷酸鋰、四氟硼酸鋰、六氟砷酸鋰、雙三氟甲基磺酰亞胺鋰、雙氟草酸硼酸鋰中的一種或多種；
15、所述溶劑選自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸乙丙酯、碳酸甲丙酯、硫酸乙烯酯中的一種或多種。
16、在一種可選的實施方式中，所述提取成品鋰離子電池中的電解液，包括：
17、將所述成品鋰離子電池拆除外殼后進行離心處理，得到所述電解液。
18、在一種可選的實施方式中，所述提取成品鋰離子電池中的電解液，包括：
19、將所述成品鋰離子電池拆除外殼后浸泡于有機溶劑中，經超聲和/或震蕩處理后，過濾，收集濾液，得到所述電解液；
20、所述有機溶劑選自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氟代碳酸乙烯酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、氟代乙酸乙酯、3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、環丁砜、聯苯、碳酸亞乙烯酯中的一種或多種。
21、在一種可選的實施方式中，所述氣相色譜柱選自db-vrx色譜柱、bd-624色譜柱、db-200色譜柱、kb-200色譜柱、vf-1701色譜柱、db1701色譜柱中的一種。
22、在一種可選的實施方式中，所述電解液中的有機組分的氣相檢測條件為：
23、載氣選自氫氣和空氣的混合氣，其中，氫氣流速設置為30-60ml/min，空氣流速設置為300-600ml/min；
24、柱溫箱采取程序升溫模式，從50℃程序升溫至240℃；
25、采用分流模式進樣品，分離比設置為(30-100):1；
26、柱流量設置為0.5-2ml/min。
27、在一種可選的實施方式中，所述離子色譜柱選自metrosep?a?supp?5-250色譜柱、metrosep?asupp?7-250色譜柱中的一種。
28、在一種可選的實施方式中，所述電解液中的無機組分的液相檢測條件為：
29、洗脫液選自5-20mmol/l的碳酸鈉水溶液，再生液選自0.1wt％-1wt％的硫酸水溶液；
30、柱溫設置為30-60℃，進樣量設置為5-100μl，流速設置為1-10ml/min。
31、本專利技術的檢測方法通過采用鋰鹽溶液對氣相色譜柱進行預處理，可避免電解液測試時氣相色譜柱的柱流失現象對測試結果準確性的影響，還可省去對電解液中有機組分和無機組分的分離過程，使其在混合狀態下即可進行檢測，簡化了測試的步驟，提高了測試的效率。
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1.一種鋰離子電池電解液組成的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述采用包括預處理后的氣相色譜柱的氣相檢測系統對所述電解液中的有機組分進行檢測，包括以下步驟：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述采用包括離子色譜柱的液相檢測系統對所述電解液中的無機組分進行檢測，包括以下步驟：
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述鋰鹽溶液通過將鋰鹽溶于溶劑中得到；
5.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述提取成品鋰離子電池中的電解液，包括：
6.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述提取成品鋰離子電池中的電解液，包括：
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜柱選自DB-VRX色譜柱、BD-624色譜柱、DB-200色譜柱、KB-200色譜柱、VF-1701色譜柱、DB1701色譜柱中的一種。
8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述電解
9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述離子色譜柱選自Metrosep?ASupp5-250色譜柱、Metrosep?ASupp?7-250色譜柱中的一種。
10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述電解液中的無機組分的液相檢測條件為：
...【技術特征摘要】
1.一種鋰離子電池電解液組成的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述采用包括預處理后的氣相色譜柱的氣相檢測系統對所述電解液中的有機組分進行檢測，包括以下步驟：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述采用包括離子色譜柱的液相檢測系統對所述電解液中的無機組分進行檢測，包括以下步驟：
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述鋰鹽溶液通過將鋰鹽溶于溶劑中得到；
5.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述提取成品鋰離子電池中的電解液，包括：
6.根據權利要求1-3任一項所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅海英，聶如杏，郭敬，
申請(專利權)人：廣州天賜高新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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