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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于食用油檢測分析,具體涉及一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法。
技術介紹
1、隨著經濟的發展,人們對生活品質的要求越來越高。山茶油和橄欖油以其獨特的理化性質和較高的營養價值而備受消費者的青睞,其含有豐富的不飽和脂肪酸、角鯊烯、多酚、維生素等物質,具有抗氧化、調節膽固醇等功效,被稱為“油中珍品”、“液體黃金”,價格較其他食用植物油昂貴。
2、目前,用于植物油摻假鑒別的主要方法有:脂肪酸含量及組成變化分析法、近紅外光譜檢測分析法、碘值差異分析法、核磁共振分析法、pcr分析法、氣相離子遷移譜法和常規理化鑒別法。通常這些檢測方法需要繁瑣的樣品前處理,耗時較長,還需結合統計學方法如化學計量法、化學統計法、多元線性回歸、模式識別定性方法、主成分分析、偏最小二乘法判別分析方法等共同對摻假油進行定量或者定性模型研究。盡管目前山茶油及橄欖油摻偽鑒別技術多樣,但一方面,不同山茶油及橄欖油之間的品質會因產地來源、品種和加工方式的不同有很大差異;另一方面,其他類別植物油也可能和山茶油及橄欖油存在組成相近的情況,因此基于統計學的方法,很難快速、準確、高靈敏地識別具體摻入是哪種植物油,而且現有的方法大多針對于單一油脂的摻假鑒別,存在一定局限性。
3、基于特征標志物的摻假鑒別方法不同于傳統的甄別手段,它具有特異性好、靈敏度高、穩定性強的優勢,可實現鑒定多種低價食用油同時摻偽,可以有效彌補現有常規摻假鑒別手段的不足。因此,亟需專利技術一種基于多種標志物的高靈敏檢測技術,以解決現行山茶油和橄欖油摻假鑒別技術問題,也
技術實現思路
1、本專利技術公開了一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其利用植物油中特征物質,靶向識別對應的特征植物油,能快速準確鑒別山茶油和橄欖油中是否摻假,從而可以有效解決
技術介紹
中涉及的至少一個技術問題。
2、為實現上述目的,本專利技術的技術方案為:
3、一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,包括以下步驟:
4、步驟一,準備植物油樣品并對其進行處理,得到待測供試液;
5、步驟二,采用高效液相色譜法對待測供試液進行分析測定,得到作為標志物靶向識別對應特征植物油的特征成分,并分析檢測所述特征成分在特征植物油中的含量范圍;
6、其中,所述特征成分為芝麻素、芝麻林素和谷維素,所述芝麻素和芝麻林素用于靶向識別芝麻油,所述谷維素用于靶向識別稻米油;
7、步驟三,準備芝麻素標準品、芝麻林素標準品和谷維素標準品,分別配制標準儲備液;
8、步驟四,選擇山茶油和橄欖油空白基質樣品,分別加入不同含量水平的標準工作液,進行加標回收實驗和精密度實驗,并確定方法檢出限和定量限;
9、步驟五,在山茶油和橄欖油中摻入不同比例的特征植物油,模擬配制摻假植物油,對摻假植物油進行分析,結合標志物在特征植物油中的含量,確定摻假判定限;
10、步驟六,對市售山茶油和橄欖油進行檢測分析,鑒別其中特征植物油的摻假情況。
11、作為本專利技術的一種優選改進,所述步驟一,具體包括:
12、稱取0.25g植物油樣品于25ml容量瓶中,加入10ml異丙醇,渦旋混勻2分鐘以充分溶解,充分溶解后再用異丙醇定容至25ml并混勻,混勻后過0.45μm的有機微孔濾膜,得到待測供試液。
13、作為本專利技術的一種優選改進,所述步驟二中,高效液相色譜法的色譜條件為:
14、色譜柱:agilenthc-c18,規格為4.6mm×250mm,填料5μm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;流動相:水-甲醇-異丙醇,以水為流動相a,以甲醇為流動相b,以異丙醇為流動相c;進樣量:10μl;檢測波長:芝麻素和芝麻林素0~10min,287nm,谷維素10~23min,326nm;梯度洗脫;
15、所述梯度洗脫的條件為:
16、第一梯度洗脫時間0min,20%流動相a,79%流動相b,1%流動相c;
17、第二梯度洗脫時間4min,20%流動相a,79%流動相b,1%流動相c;
18、第三梯度洗脫時間5min,0%流動相a,70%流動相b,30%流動相c;
19、第四梯度洗脫時間17min,0%流動相a,70%流動相b,30%流動相c;
20、第五梯度洗脫時間18min,20%流動相a,79%流動相b,1%流動相c;
21、第六梯度洗脫時間23min,20%流動相a,79%流動相b,1%流動相c。
22、作為本專利技術的一種優選改進,所述步驟三,具體包括:
23、稱取芝麻素標準品和芝麻林素標準品,分別加入適量甲醇溶解,溶解后用甲醇定容,分別得到芝麻素標準儲備液和芝麻林素標準儲備液;
24、稱取谷維素標準品,加入異丙醇溶解,溶解后用甲醇定容,得到谷維素標準儲備液;
25、將所述芝麻素標準儲備液、芝麻林素標準儲備液和谷維素標準儲備液用甲醇配制成混合系列標準工作液。
26、作為本專利技術的一種優選改進,所述步驟四中,實驗得到的芝麻素檢出限為25mg/kg,芝麻林素檢出限為50mg/kg,谷維素檢出限為50mg/kg,芝麻素定量限為50mg/kg,芝麻林素定量限為100mg/kg,谷維素定量限為100mg/kg。
27、作為本專利技術的一種優選改進,所述步驟五中的特征植物油為芝麻油和稻米油,芝麻油的摻假判定限為2%,稻米油的摻假判定限為5%。
28、本專利技術的有益效果:本專利技術通過建立雙波長高效液相色譜分析方法,對前處理及色譜條件進行優化,從線性方程、檢出限、回收率、精密度進行方法學考察,通過對不同植物油進行分析,篩查出芝麻油特征物質芝麻素及芝麻林素,稻米油特征物質谷維素,通過檢測待測油樣中是否含有芝麻素、芝麻林素及谷維素特征物質,能夠靶向識別是否摻入對應的芝麻油和稻米油,摻假判定限芝麻油為2%,稻米油為5%;通過本專利技術的分析方法對模擬摻假油及市售山茶油和橄欖油樣品進行實際樣品分析具有很好的效果,且相比于其他方法,具有簡單、準確、特異性好的特點,可以為山茶油及橄欖油產品質量控制和摻假鑒別提供技術支撐,為相關檢驗標準制定提供參考依據。
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1.一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟一,具體包括:
3.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟二中,高效液相色譜法的色譜條件為:
4.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟三,具體包括:
5.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟四中,實驗得到的芝麻素檢出限為25mg/kg,芝麻林素檢出限為50mg/kg,谷維素檢出限為50mg/kg,芝麻素定量限為50mg/kg,芝麻林素定量限為100mg/kg,谷維素定量限為100mg/kg。
6.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟五中的特征植物油為芝麻油和稻米油,芝麻油的摻假判定限為2%,稻米油的摻假判定限為5%。
【技術特征摘要】
1.一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟一,具體包括:
3.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟二中,高效液相色譜法的色譜條件為:
4.根據權利要求1所述的一種基于3種標志物的山茶油和橄欖油摻假鑒別方法,其特征在于,所述步驟三,具體包括:
5.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員:汪輝,冉丹,常曉途,邱志鵬,鐘菲菲,胡麗俐,謝芳云,易姿,
申請(專利權)人:長沙市食品藥品檢驗所,
類型:發明
國別省市:
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