【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析化學，具體而言，涉及一種樹脂中殘留酸含量的測試方法。
技術介紹
1、樹脂有天然樹脂和合成樹脂之分。天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質，如松香、琥珀、蟲膠等。合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物，如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂、對羥基苯乙烯樹脂、丙烯酸酯樹脂等，合成樹脂是兼備或超過天然樹脂固有特性的一種樹脂，因此合成樹脂的應用越來越廣泛。
2、合成樹脂在電子行業的應用也是非常廣泛和重要的。光刻膠，又稱光致抗蝕劑，是一種對光敏感的混合液體，是微電子技術中微細圖形加工的關鍵材料，它由溶劑、樹脂、感光劑及其他添加劑組成。
3、在光刻膠配方中，除了溶劑，樹脂的用量最大，因此，電子行業對樹脂的性能要求極為苛刻。無論是面板、g/i線光刻膠用到的酚醛樹脂，krf用到的對羥基苯乙烯樹脂，還是arf用到的丙烯酸酯類樹脂，在合成樹脂的過程中都會用到酸，酸的殘留對光刻膠的性能有著極為重要的影響，樹脂中的酸會中和顯影液里面的堿，從而影響刻蝕效果，最終影響產品性能，因此電子行業對樹脂中的酸值的限定非常嚴格，通常小于幾個mg/kg(ppm)。
4、對于微量的殘留酸含量，很難用常規的滴定方法來進行測定，目前行業里常用的方法為離子色譜法，但離子色譜法只能測定f-、cl-、br-、so42-、no2-、no3-、so42-、po43-等特定的陰離子，然后再反推游離酸的含量，對于十二烷基苯磺酸、三氟甲磺酸等有機酸，很難用離子色譜來進行測定。
5、有鑒
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的在于提供一種樹脂中殘留酸含量的測試方法，該方法可以準確、高效地測出樹脂中微量殘留酸的含量。
2、為了實現本專利技術的上述目的，特采用以下技術方案：
3、一種樹脂中殘留酸含量的測試方法，包括以下步驟：
4、將待測試的樹脂和酯類溶劑混合以獲得第一體系，將酮類溶劑、醚類溶劑和水加入所述第一體系中，將所述樹脂中的殘留酸萃取到水相，以獲得待測溶液；用堿性標準滴定液對所述待測溶液進行滴定，并使用相同體積的酯類溶劑、所述酮類溶劑和所述醚類溶劑進行空白實驗，計算得到所述待測溶液中的殘留酸的含量；所述酯類溶劑、所述酮類溶劑和所述醚類溶劑的體積比為(40～60)：(15～60)：(15～40)。
5、在一種實施方式中，所述待測試的樹脂、酯類溶劑和所述酮類溶劑、醚類溶劑和水的用量比為(10～30)g：(40～60)ml：(15～60)ml：(15～40)ml：(60～120)ml。
6、在一種實施方式中，所述水的加入次數為3～4次。
7、在一種實施方式中，所述酯類溶劑包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯、丙二醇甲醚和醋酸酯中的至少一種。
8、在一種實施方式中，所述酮類溶劑包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、環己酮、庚酮和n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
9、在一種實施方式中，所述醚類溶劑包括乙醚、石油醚、丙二醇單甲醚、苯甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚和二乙二醇丁醚中的至少一種。
10、在一種實施方式中，所述堿性標準滴定液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少一種。
11、在一種實施方式中，所述堿性標準滴定液的濃度為0.001～0.1mol/l。
12、在一種實施方式中，所述樹脂和酯類溶劑混合采用超聲處理；所述超聲處理的溫度為40～55℃。
13、在一種實施方式中，所述的水分為3～4次加入至所述第一體系中。
14、在一種實施方式中，將酮類溶劑、醚類溶劑和水依次加入所述第一體系中，得到第二混合體系；對所述第二混合體系進行振動處理；所述振動處理的時間為20～35s。
15、在一種實施方式中，對所述待測溶液進行攪拌處理，再用堿性標準滴定液對所述待測溶液進行滴定。
16、在一種實施方式中，當所述殘留酸為已知時，所述待測溶液中的殘留酸的含量的計算公式為：m1＝[1000×(v-v0)×c×m]/m0；其中，m1為殘留酸的含量，單位為mg/kg；v0為空白實驗的樣品消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為ml；v為待測溶液消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為ml；c為堿性標準滴定液的濃度，單位為mol/l；m0為待測試的樹脂的質量，單位為g；m為殘留酸的摩爾質量，單位為g/mol。
17、在一種實施方式中，當所述殘留酸為未知時，所述待測溶液中的殘留酸的含量以酸值y表示，計算公式為：y＝[(v-v0)×c×m2]/m0；其中，v0為空白實驗的樣品消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為ml；v為待測溶液消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為ml；c為堿性標準滴定液的濃度，單位為mol/l；m0為待測試的樹脂的質量，單位為g；m2為堿性標準滴定液的摩爾質量，單位為g/mol。
18、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
19、本專利技術的方法利用多種有機溶劑配合，對待測的樹脂進行前處理，充分地將待測樹脂中的殘留酸進行有效分離；該方法可測定樹脂中1ppm以下的殘留酸含量，更具有經濟性，準確性高。
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1.一種樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(2)中的至少一種：
3.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述酯類溶劑包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯、丙二醇甲醚和醋酸酯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述酮類溶劑包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、環己酮、庚酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述醚類溶劑包括乙醚、石油醚、丙二醇單甲醚、苯甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚和二乙二醇丁醚中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟(1)至(2)中的至少一種：
7.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述樹脂和酯類溶劑混合采用超聲處理；
8.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含
9.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，對所述待測溶液進行攪拌處理，再用堿性標準滴定液對所述待測溶液進行滴定。
10.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，當所述殘留酸為已知時，所述待測溶液中的殘留酸的含量的計算公式為：m1＝[1000×(V-V0)×c×M]/m0；其中，m1為殘留酸的含量，單位為mg/kg；V0為空白實驗的樣品消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為mL；V為待測溶液消耗的堿性標準滴定液的體積，單位為mL；c為堿性標準滴定液的濃度，單位為mol/L；m0為待測試的樹脂的質量，單位為g；M為殘留酸的摩爾質量，單位為g/mol；
...【技術特征摘要】
1.一種樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(2)中的至少一種：
3.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述酯類溶劑包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯、丙二醇甲醚和醋酸酯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述酮類溶劑包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、環己酮、庚酮和n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，所述醚類溶劑包括乙醚、石油醚、丙二醇單甲醚、苯甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚和二乙二醇丁醚中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的樹脂中殘留酸含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟(1)至(2)中的至少一種：
7.根據權利要求1所述的樹...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李秋榮，周丁聰，高劍琴，胡小娜，馬明強，董棟，張寧，
申請(專利權)人：北京彤程創展科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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