【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，屬于碳陶復合材料及光伏、半導體熱場用組件的制備領域。
技術介紹
1、當前市場上，用于高溫熱場工程的材料主要包括石墨、碳碳復合材料(c/c)和碳陶瓷(c/sic或sic/c)等。這些材料由于其具備的一系列優異性質，例如高熱穩定性、優良的導電及導熱性能，被廣泛應用于航空航天、半導體制造、熱處理爐、核反應堆等高溫極端環境中。然而，這些材料仍存在一些問題限制了它們在需要同時滿足高純度、高溫度、良好氣密性、高耐磨性和長壽命等多方面要求的應用場合。
2、首先，石墨材料在高溫環境下具備良好的穩定性，可耐受多種極端條件。然而，其天然的脆性和較差的韌性意味著在機械沖擊或震動環境下容易產生裂紋或斷裂。此外，石墨在一些應用中會釋放碳粉塵或微粒，這種碳污染問題可能導致所在系統的性能降低，并且增加了額外的清潔和維護成本。盡管創新工藝如化學氣相沉積(cvd)能夠提升石墨材料的耐磨性和抗氧化能力，但這些方法往往成本高昂，且對產品的純度可能產生影響。
3、其次，碳碳復合材料因其優秀的比強度和比剛度，在航天業中得到了極大的關注。然而，這類材料的氣密性較差，導致在某些氣體環境下無法可靠封閉，從而限制了其應用范圍。盡管碳碳復合材料可以被設計出較好的力學性能，但其耐磨性通常較差，這會影響到材料的使用壽命及維護周期。此外，與石墨材料類似，在高溫條件下，它們也存在碳污染的問題。
4、最后，碳陶瓷作為一種高性能材料，它集成了碳材料的高溫穩定性和陶瓷的高硬度。這些特性使得碳陶瓷成為在要求嚴
5、綜上所述，盡管現有的熱場材料在許多方面展現了出色的性能，但它們仍未能完全滿足市場對于同時具有高純度、耐高溫、優良氣密性、高耐磨性及長壽命的熱場材料的需求。因此，開發一種全新的材料，或者改進現有材料的性能，以解決上述所提及的問題，對于科技進步和工業應用具有極其重要的意義。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的是在于提供一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，該方法通過采用特殊的涂覆硅層的方式，得到的致密且均勻的涂層能夠在1400℃以內穩定發揮作用，壓力變化率低，提高了碳陶復合材料的氣密性和耐磨性能。且通過該方法所制備的碳陶復合材料能同時滿足對純度、溫度、氣密性、耐磨性、壽命要求較高的工況中。
2、為了實現上述技術目的，本專利技術提供了一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，該方法是將碳碳復合材料經氟利昂純化處理和熔融滲硅，得到碳陶復合材料；所述碳陶復合材料涂覆硅層致密化處理后經清洗除雜，即得；所述硅層的涂覆方式為激光涂覆、等離子涂覆或氬弧焊。
3、本專利技術的技術方案中，先利用氟利昂在高溫環境下分解的含氯自由基產物與碳碳復合材料中的高熔點金屬雜質反應形成低氣化溫度的氯化物，從而除去高熔點金屬雜質。而后通過熔融滲硅提高了產品的致密度，增強了產品的抗腐蝕能力。專利技術人發現，若不進行熔融滲硅則因碳碳復合材料的孔隙過大過多導致氣密性極差，同時后續的涂層涂覆中熔化的硅液會向碳碳復合材料內部孔隙滲透一方面無法完全填充孔隙，另一方面也無法發揮出涂層的作用。最后采用激光涂覆、等離子涂覆、氬弧焊進行涂覆硅層，進一步的提高了復合材料的致密度和粘接強度。
4、本專利技術采用激光涂覆、等離子涂覆、氬弧焊代替了傳統cvd法制備涂層的工藝，不僅縮短了制備周期，降低了能耗和成本，更為重要的是，這三種方式均能在室溫下進行，涂層厚度均可實現1.0mm以上，同時各區域涂層厚度均一性較高，涂層粘接強度高。
5、進一步優選為激光涂覆，因激光束的能量更高，在保證涂層的結合強度下掃描速度可以更快，涂覆的效率更高。雖激光涂覆的涂層厚度相對等離子涂覆及氬弧焊偏低，但已能夠保證產品的氣密性要求。
6、作為一種優選的方案，所述碳碳復合材料為碳碳桶或碳碳管，密度為1.3～1.6g/cm3。適當的密度便于后續熔融滲硅的進行，密度太低則孔隙大，熔融滲硅后孔隙依然較大；密度太高則孔隙小，產品內部往往難以完全致密化，使用過程中易造成氣密性減弱或碳污染。
7、作為一種優選的方案，所述激光涂覆的原料為粒徑30～150μm且純度6n以上的高純硅粉和/或碳化硅粉。
8、作為一種優選的方案，所述等離子涂覆的原料為粒徑50～250μm且純度6n以上的高純硅粉和/或碳化硅粉。
9、作為一種優選的方案，所述氬弧焊的原料為純度6n以上的高純硅塊和/或硅棒。
10、本專利技術技術方案中的硅粉粒徑低則上粉率低，粒徑高則易堵塞粉末傳送系統。原料中通過加入碳化硅粉可以進一步提高復合材料的耐磨性。
11、作為一種優選的方案，所述激光涂覆的參數為：功率為4～8kw、光斑面積為(2～4)mm*(2～4)mm、掃描速度為300～800mm/min、涂層厚度為0.3～1.8mm。激光涂覆的功率低和掃描速度過快都會影響涂層粘接強度，功率高和掃描速度過慢易導致保護氣保護不到位從而造成產品出現過熱燒蝕。
12、作為一種優選的方案，所述等離子涂覆的參數為：涂覆電流為100～180a、離子氣為1～3l/min、涂層涂覆速度為200～600mm/min、涂層厚度0.3～3.0mm。采用等離子涂覆時所制備的碳陶復合材料的氣密性更優。
13、作為一種優選的方案，所述氬弧焊的參數為：電流為100～180a，涂層厚度0.5～3.0mm。采用氬弧焊相較于激光涂覆和等離子涂覆在處理小件產品時具有更高的靈活性。
14、作為一種優選的方案，所述氟利昂純化處理的條件為：溫度為1800～2400℃、時間為2～5h、氬氣流量為10～40l/min、氟利昂流量為10～40l/min。純化溫度過低難以去除一些高熔點金屬化合物，溫度過高對設備要求較高且能耗大造成綜合成本大幅提升，同時溫度過高易造成碳碳桶/管石墨化，石墨化度過高不利于熔融滲硅的進行；保溫時間過短除雜不徹底，而保溫時間過長無法繼續提高純化效果。
15、作為一種優選的方案，所述熔融滲硅的條件為：溫度為1800～2000℃，保溫時間5～10小時。溫度過低和時間過短均易造成熔融滲硅反應不徹底，溫度過高和時間過長易造成熔融滲硅后的碳陶桶孔隙率過大。
16、作為一種優選的方案，所述清洗除雜采用超聲輔助，時長為0.5～2h。通過超聲輔助清洗可以進一步清洗掉碳陶復合材料中的水溶性雜質。
17、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
18、1)本專利技術采用激光涂覆、等離子涂覆或氬弧焊的涂覆方式得到的碳陶復合材料的涂層致密性極高，壓力變化檢測均低于2000pa/h；涂層基體粘接強度≥20mp，穩定性高，能在高達1400℃下穩定發揮作用。
19、2)本專利技術的碳陶復合材料的雜質含量本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：將碳碳復合材料經氟利昂純化處理和熔融滲硅，得到碳陶復合材料；所述碳陶復合材料涂覆硅層致密化處理后經清洗除雜，即得；
2.根據權利要求1所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述碳碳復合材料為碳碳桶或碳碳管，密度為1.3～1.6g/cm3。
3.根據權利要求2所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求3所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述激光涂覆的參數為：功率為4～8KW、光斑面積為(2～4)mm*(2～4)mm、掃描速度為300～800mm/min、涂層厚度為0.3～1.8mm。
5.根據權利要求3所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述等離子涂覆的參數為：涂覆電流為100～180A、離子氣為1～3L/min、涂層涂覆速度為200～600mm/min、涂層厚度0.3～3.0mm。
6.根據權利要求3所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述氬弧焊的參數為：電
7.根據權利要求1～6任一項所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述氟利昂純化處理的條件為：溫度為1800～2400℃、時間為2～5h、氬氣流量為10～40L/min、氟利昂流量為10～40L/min。
8.根據權利要求7所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述熔融滲硅的條件為：溫度為1800～2000℃，保溫時間5～10小時。
9.根據權利要求8所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述清洗除雜采用超聲輔助，時長為0.5～2h。
...【技術特征摘要】
1.一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：將碳碳復合材料經氟利昂純化處理和熔融滲硅，得到碳陶復合材料；所述碳陶復合材料涂覆硅層致密化處理后經清洗除雜，即得；
2.根據權利要求1所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述碳碳復合材料為碳碳桶或碳碳管，密度為1.3～1.6g/cm3。
3.根據權利要求2所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求3所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述激光涂覆的參數為：功率為4～8kw、光斑面積為(2～4)mm*(2～4)mm、掃描速度為300～800mm/min、涂層厚度為0.3～1.8mm。
5.根據權利要求3所述的一種高純高致密碳陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述等離子涂覆的參數為：涂覆電流為100～180a、...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳振宇，李金偉，肖鵬，
申請(專利權)人：湖南世鑫新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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