【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本公開涉及納濾膜分離技術(shù)，尤其涉及一種荷正電聚酯納濾膜及其制備方法，其可用于鹽湖提鋰及制備。
技術(shù)介紹
1、納濾膜的孔徑范圍在0.5-2nm左右，可以選擇性截留分子量在200-2000dalton(da)之間的有機小分子和多價鹽離子，而對低價鹽離子則表現(xiàn)出較高的滲透性。按照膜表面荷電性質(zhì)，可以將納濾膜分為負電納濾膜、正電納濾膜、兩性納濾膜。基于靜電排斥和孔徑篩分等分離機理，納濾膜可以依據(jù)自身的孔徑及荷電性能有效地分離多價離子、染料、抗生素以及蛋白質(zhì)等，在硬水軟化、重金屬分離、染料處理、鹽湖提鋰等多個領(lǐng)域有重要應(yīng)用。
2、世界上主要的鋰資源存在于海水、固體礦石和鹽湖鹵水中，而海水提鋰的成本遠遠高于是鹽湖鹵水和固體礦石提鋰。現(xiàn)有鋰資源主要是鹵水鋰礦(62.6％)和巖石鋰礦(37.4％)，在我國鹽湖型鋰礦儲量占比達70％以上，巖石鋰礦提鋰技術(shù)成熟，但其能耗高、污染嚴(yán)重、成本高。未來鋰資源市場價格將隨著其開發(fā)進程的加快、產(chǎn)能釋放等因素而波動，要在激烈的市場競爭中實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，就必須改進優(yōu)化提鋰工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。現(xiàn)如今在鹽湖提鋰方面已經(jīng)做了大量的工作，包括太陽蒸發(fā)法、沉淀法、溶劑萃取法、吸附法、膜分離法等，而膜分離法因其能耗低、無污染、操作簡易、分離率高、無相變等優(yōu)點備受關(guān)注。由多孔超濾支撐層和納米尺度的分離層組成的薄膜復(fù)合膜是目前工業(yè)應(yīng)用最廣泛的納濾膜，分離層材料中應(yīng)用最廣泛的是聚酰胺和聚酯。在實際應(yīng)用中，為了減少膜污染，在預(yù)處理以及清洗過程中往往會加入氯消毒劑，而聚酰胺膜中的酰胺基團易受游離氯的攻擊，導(dǎo)致
3、遺憾的是，目前并無相關(guān)技術(shù)可供參考。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本公開提供了一種聚酯納濾膜及其制備方法，以至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的以上技術(shù)問題。
2、根據(jù)本公開的第一方面，提供一種聚酯納濾膜的制備方法，包括：
3、選用多孔支撐膜，并配置第一設(shè)定濃度的1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液，以及第二設(shè)定濃度的多元酰氯有機溶液；
4、將多孔支撐膜浸入1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液中，并調(diào)節(jié)1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液的ph值為第三設(shè)定值，浸泡第四設(shè)定時長后取出并干燥多孔支撐膜；
5、將干燥后的多孔支撐膜浸入多元酰氯有機溶液中，浸泡第五設(shè)定時長后取出晾干，獲得初始膜；
6、將季銨化試劑溶于醇類溶劑中，并加入相轉(zhuǎn)移催化劑得到后修飾溶液，將初始膜浸入后修飾溶液中，獲得復(fù)合膜；
7、將復(fù)合膜干燥，得到荷正電聚酯納濾膜。
8、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪的分子結(jié)構(gòu)式為：
9、
10、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述第一設(shè)定濃度為3wt％～7wt％。
11、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述調(diào)節(jié)1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液的ph值為第三設(shè)定值，包括：
12、在1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液中添加naoh，使1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液的ph值保持在11.7～12.3；其中，naoh在1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液中的濃度為0.1wt％～0.8wt％。
13、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述多元酰氯包括以下至少之一：
14、均苯三甲酰氯、對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯；
15、所述有機溶劑包括以下至少之一：正己烷、正庚烷和正辛烷；
16、所述第二設(shè)定濃度為0.1wt％～0.5wt％。
17、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述選用多孔支撐膜，包括：
18、選用以下至少之一作為多孔支撐膜：
19、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈膜。
20、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述醇類溶劑包括以下至少之一：乙醇、丙酮、甲醇、甘油、去離子水。
21、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述催化劑包括以下至少之一：4-二甲氨基吡啶、三乙胺和吡啶；
22、所述催化劑在后修飾溶液中的濃度為0.1wt％～0.5wt％。
23、在一些可執(zhí)行的實施例中，所述第四設(shè)定時長為5～45分鐘，干燥時間為10～25分鐘；
24、所述第五設(shè)定時長為7～32分鐘。
25、在一些可執(zhí)行的實施例中，將初始膜浸入后修飾溶液次數(shù)為1～5次，每次浸潤時間為0.5～24小時。
26、根據(jù)本公開的第二方面，提供一種聚酯納濾膜，采用前述的聚酯納濾膜的制備方法制備而成。
27、本公開的荷正電聚酯納濾膜，是利用親水性的羥基分子與多元酰氯進行界面聚合反應(yīng)得到初始膜，在初始膜表面進行一步后處理，后處理的納濾膜的制備工藝流程，具有良好的應(yīng)用前景。本公開的荷正電聚酯納濾膜表面呈荷正電性，相比于大多數(shù)的聚酯納濾膜表面帶負電荷，具有明顯的優(yōu)勢。同時羥基低的反應(yīng)活性低導(dǎo)致制備的聚酯膜通常較疏松，切割分子量常在1000da以上，難以截留小分子，本公開制備的荷正電聚酯納濾膜截留分子量在436da，具有明顯優(yōu)勢。本公開制備的荷正電聚酯納濾膜，所選用的新型單體1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪(bhep)是一種環(huán)境友好、廉價且易制備的活性單體，其結(jié)構(gòu)中存在多個羥基，可與多官能團的酰氯單體反應(yīng)形成交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使本公開的荷正電聚酯納濾膜具有更佳的過濾性能。
28、應(yīng)當(dāng)理解，本部分所描述的內(nèi)容并非旨在標(biāo)識本公開的實施例的關(guān)鍵或重要特征，也不用于限制本公開的范圍。本公開的其它特征將通過以下的說明書而變得容易理解。
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1.一種聚酯納濾膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪的分子結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一設(shè)定濃度為3wt％～7wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液的PH值為第三設(shè)定值，包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元酰氯包括以下至少之一：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述選用多孔支撐膜，包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑包括以下至少之一：乙醇、丙酮、甲醇、甘油、去離子水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑包括以下至少之一：4-二甲氨基吡啶、三乙胺和吡啶；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四設(shè)定時長為5～45分鐘，干燥時間為10～25分鐘；
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將初始膜浸入后修飾溶液次數(shù)為1～5次，
11.一種聚酯納濾膜，其特征在于，采用權(quán)利要求1-10任一項所述的制備方法制備而成。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種聚酯納濾膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪的分子結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一設(shè)定濃度為3wt％～7wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)1,4-雙(2-羥乙基)哌嗪水溶液的ph值為第三設(shè)定值，包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元酰氯包括以下至少之一：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述選用多孔支撐膜，包括：
...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姜忠義，胡伊慧，徐凱，張潤楠，
申請(專利權(quán))人：天津大學(xué)浙江研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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