【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化劑領域，具體涉及一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法。
技術介紹
1、貴金屬催化劑是化學合成過程中一種必不可少的原料，被廣泛應用于合成藥工業，新材料和精細化工等產業中；尤其在面對目前日益嚴苛的環境保護和工藝安全的要求；貴金屬催化劑由于具備較高的選擇性和相對低的反應條件要求，同時本身具有很高的價值就要求貴金屬催化劑必須進行循環利用等等特點；因此一方面在越來越多的定制合成中成為必須的催化劑，另一方面貴金屬催化劑也在不斷取代一些高污染的有色金屬催化劑(比如鐵，鎳，汞催化劑)被越來越廣泛的使用。
2、貴金屬催化劑是一種能改變化學反應速度而本身又不參與反應最終產物的貴金屬材料。幾乎所有的貴金屬都可用作催化劑，但常用的是鉑、鈀、銠、銀、釕等，其中尤以鉑(pt)應用最廣。它的d電子軌道都未填滿，表面易吸附反應物，且強度適中，利于形成中間“活性化合物”，具有較高的催化活性，同時還具有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等綜合優良特性，成為最重要的催化劑材料。
3、按催化反應類別，貴金屬催化劑可分為均相催化用和多相催化用兩大類。均相催化用催化劑通常為可溶性化合物(鹽或絡合物)，如氯化鈀、氯化銠、醋酸鈀、羰基銠、三苯膦氯銠等。多相催化用催化劑為不溶性固體物，其主要形態為多孔無機載體負載金屬態，如pt/a12o3、pd/c、ag/al2o3、rh/sio2、pt-pd/al2o3、pt-rh/al2o3等。在全部催化反應過程中，多相催化反應占80％～90％。按載體的形狀，負載型催化劑又可分為微粒狀、球狀、柱狀及蜂窩狀，還未
技術實現思路
1、要解決的技術問題：本專利技術的目的是提供一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，以多孔網膜負載pt，相較于顆粒負載，不僅能使pt粒子尺寸更小、分散更均勻，而且使其電化學活性面積增大，pt活性位數目增加，催化加氫轉化率更高，選擇性更強。
2、技術方案：一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，以重量份計，包括以下步驟：
3、s1：以正硅酸乙酯為原料，采用靜電紡絲法制備表面具有介孔的網膜；
4、s2：將介孔網膜破碎后，采用co2對其進行刻蝕，獲得表面具有微孔和介孔的網膜；
5、s3：將1份表面具有微孔和介孔的網膜加到30份乙二醇中攪拌30min，加入2份氯鉑酸鉀溶液，室溫下攪拌2h；
6、s4：用naoh的乙二醇溶液調節ph至12，在130℃下加熱攪拌5h；
7、s5：抽濾、洗滌后置于80℃下真空干燥，即得多孔網膜負載pt催化劑。
8、進一步的，所述表面具有介孔的網膜的具體制備方法如下：
9、s11：配制3份naoh水溶液，加入0.2-0.4份十六烷基三甲基溴化銨磁力攪拌5min，逐滴加入1份正硅酸乙酯，形成溶膠；
10、s12：加入1份質量分數為5％的pva溶液，繼續攪拌1h；
11、s13：采用靜電紡絲裝置進行紡絲，獲得網膜；
12、s14：將網膜移至反應釜中，于100℃烘箱恒溫晶化15-20h后取出，用去離子水洗滌至中性；s15：室溫干燥，以2℃/min程序升溫至500-700℃焙燒2h即得。
13、進一步的，所述s11中溶膠ph為11-12。
14、進一步的，所述s13中靜電紡絲條件為：針頭內徑為0.21-0.40mm，紡絲溫度為25-35℃，濕度為30-50％，電壓為25-35kv，接收距離為25cm。
15、進一步的，所述表面具有微孔和介孔的網膜微孔孔徑為＜2nm，介孔孔徑為2-30nm。
16、進一步的，所述采用co2對其進行刻蝕的具體方法為：在氮氣氣體氛圍下，加熱至500-700℃，通入co2進行刻蝕即可，co2通入的時間為30min-100min，co2的流速為5-30ml/min。
17、進一步的，所述氯鉑酸鉀溶液中鉑的質量分數為5-10％。
18、上述制備方法所制備的多孔網膜負載pt催化劑。
19、有益效果：
20、1、本專利技術以多孔網膜負載pt，相較于顆粒負載，不僅能使pt粒子尺寸更小、分散更均勻，而且使其電化學活性面積增大，pt活性位數目增加，催化加氫轉化率更高，選擇性更強。
21、2、本專利技術的多孔網膜表面同時具備微孔和介孔，孔徑也可調節，介孔孔道的縱橫比大，易于催化反應的發生，微孔孔徑則更利于pt小尺寸粒子的生成和負載，阻止pt納米粒子的聚集。3.本專利技術以靜電紡絲法制備網膜，網膜孔徑和孔隙率可控，比表面積大大增加，使催化劑表面有更多的活性位及更好的催化活性。
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1.一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，以重量份計，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述表面具有介孔的網膜的具體制備方法如下：
3.根據權利要求2所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述S11中溶膠pH為11-12。
4.根據權利要求2所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述S13中靜電紡絲條件為：針頭內徑為0.21-0.40mm，紡絲溫度為25-35℃，濕度為30-50％，電壓為25-35kV，接收距離為25cm。
5.根據權利要求1所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述表面具有微孔和介孔的網膜微孔孔徑為＜2nm，介孔孔徑為2-30nm。
6.根據權利要求1所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述采用CO2對其進行刻蝕的具體方法為：在氮氣氣體氛圍下，加熱至500-700℃，通入CO2進行刻蝕即可，CO2通入的時間為30min-100min，CO2的流速為5-30mL/
7.根據權利要求1所述的一種多孔網膜負載Pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述氯鉑酸鉀溶液中鉑的質量分數為5-10％。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法所制備的多孔網膜負載Pt催化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，其特征在于，以重量份計，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述表面具有介孔的網膜的具體制備方法如下：
3.根據權利要求2所述的一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述s11中溶膠ph為11-12。
4.根據權利要求2所述的一種多孔網膜負載pt催化劑的制備方法，其特征在于，所述s13中靜電紡絲條件為：針頭內徑為0.21-0.40mm，紡絲溫度為25-35℃，濕度為30-50％，電壓為25-35kv，接收距離為25cm。
5.根據權利要求1所述的一種多...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊定寧，
申請(專利權)人：蘇州彼定新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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