本發(fā)明專利技術(shù)提供一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，包括如下步驟：S1:鈣鈦礦量子點(diǎn)和后處理劑混合于水中并攪拌，得到混合物；S2：將混合物進(jìn)行干燥即得到經(jīng)后處理的鈣鈦礦量子點(diǎn)；所述鈣鈦礦量子點(diǎn)溶于水后會(huì)形成含鉛的金屬氫氧化物；所述鈣鈦礦量子點(diǎn)具有ABX<subgt;3</subgt;鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，或ABX<subgt;y</subgt;X＇<subgt;3?y</subgt;鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中：所述B為Pb，X為溴；所述后處理劑為氨基磺酸、焦磷酸、次磷酸和偏磷酸中的一種或多種。本發(fā)明專利技術(shù)通過對(duì)進(jìn)行合成完畢的鈣鈦礦量子點(diǎn)進(jìn)行后處理，從而將部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶納入有效保護(hù)，從而提高鈣鈦礦量子點(diǎn)的PLQY。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及鈣鈦礦顯示發(fā)光，具體涉及一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法。
技術(shù)介紹
1、鈣鈦礦納米晶是一種新型的半導(dǎo)體量子點(diǎn)材料，由于其優(yōu)異的光學(xué)電學(xué)性質(zhì)，比如高量子效率、高載流子傳輸性，光譜可調(diào)，加上制備簡(jiǎn)單、成本低，因此在物理、化學(xué)、生物尤其是led、光伏領(lǐng)域有著很普遍的應(yīng)用，不管是研究還是產(chǎn)業(yè)化都是備受矚目的明星材料。由于鈣鈦礦納米晶對(duì)溫度、濕度極為敏感，在常溫存儲(chǔ)下，容易受到環(huán)境溫度濕度變化而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)性損壞，從而在后期的應(yīng)用過程中極易發(fā)生相變導(dǎo)致熒光猝滅，這嚴(yán)重阻礙了它們實(shí)際應(yīng)用的步伐。
2、目前，科研人員通常選擇微/介孔模板對(duì)鈣鈦礦進(jìn)行包覆以形成全固態(tài)鈣鈦礦量子點(diǎn)，進(jìn)而阻隔鈣鈦礦與水氧的接觸，從而提高其穩(wěn)定性(現(xiàn)有技術(shù)參見cn?110734758?a、cn115261979a)。
3、我司研發(fā)人員發(fā)現(xiàn)，全固態(tài)鈣鈦礦量子點(diǎn)在合成時(shí)，并非所有的鈣鈦礦納米晶全進(jìn)入到微/介孔模板的內(nèi)部，除此之外，還存在如下兩種狀態(tài)：
4、1、部分鈣鈦礦納米晶呈游離狀，沒有進(jìn)入微/介孔模板的孔道內(nèi)；
5、2、鈣鈦礦納米晶部分嵌入微/介孔模板的孔道內(nèi)部，而另一部分外露。
6、上述兩種狀態(tài)都無法形成有效包覆，導(dǎo)致這兩種狀態(tài)的鈣鈦礦納米晶在長(zhǎng)期常溫存儲(chǔ)、或高溫下進(jìn)行后續(xù)工業(yè)化應(yīng)用(母粒、擴(kuò)散板等)過程中都會(huì)失效，僅有完全進(jìn)入微/介孔模板孔道內(nèi)的鈣鈦礦納米晶發(fā)揮作用。那能否對(duì)部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶進(jìn)行利用，來提高鈣鈦礦量子點(diǎn)的plqy呢？因此有待改進(jìn)。
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br/>技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，通過對(duì)進(jìn)行合成完畢的鈣鈦礦量子點(diǎn)進(jìn)行后處理，從而將部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶納入有效保護(hù)，從而提高鈣鈦礦量子點(diǎn)的plqy。
2、本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，包括如下步驟：
3、(1):鈣鈦礦量子點(diǎn)和后處理劑混合于水中并攪拌，得到混合物；
4、(2)：將混合物進(jìn)行干燥即得到經(jīng)后處理的鈣鈦礦量子點(diǎn)；
5、所述鈣鈦礦量子點(diǎn)溶于水后會(huì)形成含鉛的金屬氫氧化物；
6、所述鈣鈦礦量子點(diǎn)具有abx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，或abxyx＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中：所述b為pb，x為溴；
7、所述后處理劑為氨基磺酸、焦磷酸、次磷酸和偏磷酸中的一種或多種。
8、通過采用上述技術(shù)方案：由于鈣鈦礦量子點(diǎn)在合成過程中，往往會(huì)引起晶格中陽(yáng)離子或陰離子的缺陷，使得量子點(diǎn)表面形成了低能級(jí)雜質(zhì)態(tài)，這些雜質(zhì)態(tài)會(huì)引起能級(jí)結(jié)構(gòu)的變化，影響了電荷轉(zhuǎn)移和發(fā)光機(jī)制，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低和量子產(chǎn)率的下降，限制了一些應(yīng)用。除此之外，量子點(diǎn)表面還會(huì)存在含鉛的金屬氫氧化物，這些含鉛的金屬氫氧化物非常不穩(wěn)定，在后期應(yīng)用時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品(量子點(diǎn)、母粒、擴(kuò)散板等)熒光強(qiáng)度降低和量子產(chǎn)率的下降。特別的，附著于量子點(diǎn)表面的鉛鹵化物在遇到水后也會(huì)變成含鉛的金屬氫氧化物。
9、本申請(qǐng)的后處理劑為氨基磺酸或焦磷酸，以水作為媒介以形成強(qiáng)酸；第一方面，強(qiáng)酸可去除量子點(diǎn)表面的低能級(jí)雜質(zhì)態(tài)和鉛鹵化物，以實(shí)現(xiàn)表面洗滌的功效；第二方面，該強(qiáng)酸可與含鉛的金屬氫氧化物發(fā)生中和反應(yīng)，以去除不穩(wěn)定的雜質(zhì)；第三方面，針對(duì)部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶的表面形成鈍化層(硫酸鉛、磷酸鉛)，通過無機(jī)離子的原位化學(xué)反應(yīng)，在特定位置的納米晶表面形成一層致密的無機(jī)含氧酸鉛層，實(shí)現(xiàn)隔水、隔氧。需說明的是：該鈍化層是位于微/介孔模板的外部，從而將部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶納入有效保護(hù)，從而提高鈣鈦礦量子點(diǎn)的plqy。
10、進(jìn)一步的，當(dāng)后處理劑選用氨基磺酸時(shí)，所述步驟(1)還包括如下步驟：
11、先將鈣鈦礦量子點(diǎn)分散于水中，再加入后氨基磺酸混合，并在60℃條件下攪拌，得到混合物。
12、通過采用上述技術(shù)方案：氨基磺酸水溶液加熱至60度時(shí)，將水解成硫酸鹽。可見，在本申請(qǐng)的體系中：當(dāng)水浴溫度為60℃以下時(shí)，氨基磺酸主要是作為強(qiáng)堿去除量子點(diǎn)表面的低能級(jí)雜質(zhì)態(tài)和鉛鹵化物，以及與含鉛的金屬氫氧化物發(fā)生中和反應(yīng)，以去除不穩(wěn)定的雜質(zhì)；當(dāng)水浴溫度逐步升溫至60℃時(shí)，則氨基磺酸水解成硫酸鹽，該硫酸鹽和鈣鈦礦納米晶上的pb發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)，生成硫酸鉛鈍化層，從而將部分嵌入微/介孔模板孔道內(nèi)部，而另一部分外露的鈣鈦礦納米晶納入有效保護(hù)，從而提高鈣鈦礦量子點(diǎn)的plqy。
13、進(jìn)一步的，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)包括微/介孔模板和位于微/介孔模板孔道內(nèi)的鈣鈦礦納米晶，部分鈣鈦礦納米晶的一端裸露在微/介孔模板外以作為錨定點(diǎn)，所述錨定點(diǎn)處形成硫酸鉛或磷酸鉛。
14、進(jìn)一步的，所述后處理劑與鈣鈦礦量子點(diǎn)的質(zhì)量比為1：(5-30)。
15、進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的攪拌時(shí)間不低于20min。
16、進(jìn)一步的，所述焦磷酸、次磷酸和偏磷酸的濃度均為0.1-3wt％。
17、進(jìn)一步的，所述abx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)為cspbbr3，所述abxyx＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)為cspbiybr3-y，其中0<y<3。
18、通過采用上述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，以至于容易出現(xiàn)不穩(wěn)定物質(zhì)(含鉛的金屬氫氧化物)，特別是該不穩(wěn)定物質(zhì)在鈣鈦礦經(jīng)泡水工藝后易出現(xiàn)。本申請(qǐng)實(shí)質(zhì)是針對(duì)這一特定的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)進(jìn)行后處理。
19、進(jìn)一步的，所述含鉛的金屬氫氧化物包括氫氧化鉛溴、氫氧化鉛溴氯、氫氧化鉛中的一種。優(yōu)選為：氫氧化鉛溴。
20、進(jìn)一步的，所述步驟(2)的干燥方式為離心干燥。
21、一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，包括如下步驟：
22、s1混合:將鈣鈦礦前驅(qū)體、無機(jī)磷系阻燃劑和微/介孔模板進(jìn)行混合得到混合物；
23、s2合成鈣鈦礦量子點(diǎn):在高于鈣鈦礦納米晶熔點(diǎn)且低于微/介孔模板失效溫度的條件下煅燒步驟s1獲得的混合物a，隨后冷卻降溫到室溫以制得鈣鈦礦量子點(diǎn)；
24、s3后處理:將鈣鈦礦量子點(diǎn)和后處理劑混合于水中并攪拌，得到混合物b，然后將混合物b進(jìn)行干燥。
25、在步驟s2中，所述無機(jī)磷系阻燃劑受熱分解以在微/介孔模板的孔道內(nèi)形成含有磷酸根的膨脹層。
26、在步驟s3中：
27、所述鈣鈦礦量子點(diǎn)溶于水后會(huì)形成含鉛的金屬氫氧化物；
28、所述鈣鈦礦量子點(diǎn)具有abx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，或abxyx＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中：所述b為pb，x為溴；
29、所述后處理劑為氨基磺酸或焦磷酸。
30、通過采用上述方案：無機(jī)磷系阻燃劑在煅燒過程中會(huì)受熱分解并形成膨脹層。而膨脹型-無機(jī)磷系阻燃劑受熱分解并形成膨脹層的原理是現(xiàn)有技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，在此不再贅述。
31、本申請(qǐng)創(chuàng)造性把膨脹型-無機(jī)磷系阻燃劑引入至全固態(tài)鈣鈦礦納米晶的制備過程當(dāng)中，利用了其可膨脹的特性來?yè)伍_微本文檔來自技高網(wǎng)
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，當(dāng)后處理劑選用氨基磺酸時(shí)，所述步驟(1)還包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)包括微/介孔模板和位于微/介孔模板孔道內(nèi)的鈣鈦礦納米晶，部分鈣鈦礦納米晶的一端裸露在微/介孔模板外以作為錨定點(diǎn)，所述錨定點(diǎn)處形成硫酸鉛或磷酸鉛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述后處理劑與鈣鈦礦量子點(diǎn)的質(zhì)量比為1：(5-30)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中的攪拌時(shí)間不低于20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述焦磷酸、次磷酸和偏磷酸的濃度均為0.1-3wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述ABX3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)為CsPbBr3，所述ABXyX＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)為CsPbIyBr3-y，其中0<y<3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述含鉛的金屬氫氧化物包括氫氧化鉛溴、氫氧化鉛溴氯、氫氧化鉛中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述步驟(2)的干燥方式為離心干燥。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，當(dāng)后處理劑選用氨基磺酸時(shí)，所述步驟(1)還包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)包括微/介孔模板和位于微/介孔模板孔道內(nèi)的鈣鈦礦納米晶，部分鈣鈦礦納米晶的一端裸露在微/介孔模板外以作為錨定點(diǎn)，所述錨定點(diǎn)處形成硫酸鉛或磷酸鉛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，所述后處理劑與鈣鈦礦量子點(diǎn)的質(zhì)量比為1：(5-30)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的后處理方法，其特征在于，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張燁威，李延昊，吳毅恒，周建武，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：溫州鋅芯鈦晶科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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