【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于磷酸二異辛酯合成，具體涉及一種磷酸二異辛酯的合成方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸二異辛酯(商品名p204)的分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)oh基團(tuán)和兩個(gè)異辛基，其能夠與多種金屬離子如ca2+、co2+、ni2+、mg2+、mn2+、cu2+、fe3+及zn2+等形成穩(wěn)定的螯合物。磷酸二異辛酯在濕法冶金、生物醫(yī)藥、化學(xué)分離、有機(jī)制備等領(lǐng)域均得到了廣泛應(yīng)用，尤其是在濕法冶金多金屬分離中，可以通過調(diào)節(jié)水相ph實(shí)現(xiàn)金屬的萃取分離，是一種高效螯合萃取劑，被廣泛應(yīng)用于多種金屬礦物及稀土礦物的回收。p204目前應(yīng)用較多的是從硫酸溶液中分離鈷、鎳，特別是從鈷、鎳溶液中除鐵、鋅、銅、鎂、鈣等。
2、磷酸二異辛酯的合成通常采用三氯氧磷和異辛醇為原料經(jīng)酯化、堿水解和酸化反應(yīng)，例如專利公告號(hào)為cn101696224b的中國專利技術(shù)專利公開了一種磷酸二異辛酯的合成方法。酯化、堿水解和酸化反應(yīng)的反應(yīng)工藝基本如下：
3、1)酯化反應(yīng)：
4、單酯化：i-c8h17oh+pocl3→c8h17o-p(＝o)-cl2+hcl；
5、雙酯化：2i-c8h17oh+pocl3→(c8h17o)2-p(＝o)-cl+2hcl；
6、三酯化：3i-c8h17oh+pocl3→(c8h17o)3-p＝o+3hcl；
7、其中，單酯化和三酯化為副反應(yīng)，生成副產(chǎn)物。
8、2)堿水解反應(yīng)：
9、單酯化物堿水解：c8h17o-p(＝o)-cl2+4naoh→c8h17o-p(＝o)-(ona
10、雙酯化物堿水解：(c8h17o)2-p(＝o)-cl+2naoh→(c8h17o)2-p(＝o)-ona+nacl+h2o；
11、三酯化物堿水解：(c8h17o)3-p＝o+naoh→(c8h17o)2-p(＝o)-ona+i-c8h17oh。
12、3)酸化反應(yīng)：
13、單酯化堿水解物酸化：c8h17o-p(＝o)-(ona)2+h2so4→c8h17o-p(＝o)-(oh)2(副產(chǎn)物磷酸單辛酯)+na2so4；
14、雙酯化堿水解物酸化：(c8h17o)2-p(＝o)-ona+(1/2)h2so4→(c8h17o)2-p(＝o)-oh(產(chǎn)物磷酸二異辛酯)+(1/2)na2so4。
15、采用三氯氧磷和異辛醇為原料經(jīng)酯化、堿水解和酸化反應(yīng)合成p204時(shí)，由于原料三氯氧磷具有穩(wěn)定性低、在空氣中易分解、腐蝕性強(qiáng)、安全性低等缺點(diǎn)，因此整個(gè)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢水量多，存在環(huán)保壓力大的缺點(diǎn)。
16、另外，專利公開號(hào)為cn105461748a的中國專利技術(shù)公開了一種相轉(zhuǎn)移催化水解磷酸三異辛酯制備磷酸二異辛酯方法，在相轉(zhuǎn)移催化劑的催化下，磷酸三異辛酯通過加堿水解生成磷酸二異辛酯；專利公開號(hào)為cn113717222a的中國專利技術(shù)公開了一種高純度磷酸二辛酯的制備方法，以堿水解混合磷酸酯，再酸化合成磷酸二異辛酯，不需要相轉(zhuǎn)移催化劑。雖然上述兩件專利文獻(xiàn)未采用三氯氧磷作為原料，但磷酸三異辛酯或者混合磷酸酯的成本較高，且磷酸三異辛酯需要氯氧磷合成或者低碳醇磷酸三酯的酯置換反應(yīng)合成，如此，導(dǎo)致磷酸二異辛酯的生產(chǎn)成本較高。因此，有必要探索一種生產(chǎn)成本較低、對(duì)環(huán)境較為友好的磷酸二異辛酯的合成方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)意在提供一種磷酸二異辛酯的合成方法，以解決以三氯氧磷為原料生產(chǎn)磷酸二異辛酯時(shí)對(duì)環(huán)境影響大的問題。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)的方案為：一種磷酸二異辛酯的合成方法，包括以下步驟：
3、攪拌異辛醇并向異辛醇中分批加入五氧化二磷，五氧化二磷加畢后得到反應(yīng)體系ⅰ，反應(yīng)體系ⅰ反應(yīng)2～12h；
4、向反應(yīng)體系ⅰ中加入過量堿后加入鹵代異辛烷，得到反應(yīng)體系ⅱ，反應(yīng)體系ⅱ反應(yīng)40～60h，得到磷酸二異辛酯。
5、本方案的工作原理及有益效果在于：本方案采用五氧化二磷、異辛醇和鹵代異辛烷為原料合成磷酸二異辛酯，過程中，反應(yīng)體系ⅰ中進(jìn)行醇解反應(yīng)和加成反應(yīng)，具體地，醇解反應(yīng)：c8h17oh+p(＝o)2-o-p(＝o)2→c8h17o-p(＝o)2+ho-p(＝o)2；加成反應(yīng)：1)c8h17o-p(＝o)2+c8h17oh→(c8h17o)2-p(＝o)-oh；2)ho-p(＝o)2+c8h17oh→c8h17o-p(＝o)-(oh)2。反應(yīng)體系ⅱ中進(jìn)行取代反應(yīng)，具體地，磷酸一異辛酯在堿性條件下與鹵代異辛烷進(jìn)行取代反應(yīng)：c8h17o-p(＝o)-(oh)2+moh+c8h17x→(c8h17o)2-p(＝o)-oh+mx+h2o。由此可知，本方案只產(chǎn)生少量的鹵鹽(如氯化鈉、溴化鉀等)和少量的水，克服了三氯氧磷對(duì)環(huán)境影響大的問題，以及混合磷酸酯或者磷酸三異辛酯成本高的問題，具有生產(chǎn)指標(biāo)穩(wěn)定、工藝控制簡單、成本低廉、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。
6、可選地，反應(yīng)體系ⅱ反應(yīng)40～60h后，向反應(yīng)體系ⅱ中加入去離子水，攪拌后靜置分層，取有機(jī)相層進(jìn)行蒸餾得到磷酸二異辛酯。
7、本方案中，通過水洗去除mx(鹵鹽)，再通過蒸餾得到磷酸二異辛酯，提高磷酸二異辛酯的純度。
8、可選地，反應(yīng)體系ⅰ的反應(yīng)溫度為60～150℃。
9、可選地，反應(yīng)體系ⅱ的反應(yīng)溫度為90～150℃。
10、可選地，反應(yīng)體系ⅰ中，異辛醇與五氧化二磷的摩爾比為3～8:1。
11、可選地，堿與五氧化二磷的摩爾比為2～2.5:1。
12、可選地，鹵代異辛烷與反應(yīng)體系ⅰ中生成的磷酸一異辛酯的摩爾比為1～1.5:1。
13、可選地，向異辛酯中分批加入五氧化二磷的過程中對(duì)異辛酯進(jìn)行冷卻。
14、可選地，冷卻方式為冰浴。
15、可選地，堿為固體氫氧化鈉或者固體氫氧化鉀。
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1.一種磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系Ⅱ反應(yīng)40～60h后，向反應(yīng)體系Ⅱ中加入去離子水，攪拌后靜置分層，取有機(jī)相層進(jìn)行蒸餾得到磷酸二異辛酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系Ⅰ的反應(yīng)溫度為60～150℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系Ⅱ的反應(yīng)溫度為90～150℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系Ⅰ中，異辛醇與五氧化二磷的摩爾比為3～8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：堿與五氧化二磷的摩爾比為2～2.5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：鹵代異辛烷與反應(yīng)體系Ⅰ中生成的磷酸一異辛酯的摩爾比為1～1.5:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：堿為固體氫氧化鈉或者固體氫氧化鉀。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系ⅱ反應(yīng)40～60h后，向反應(yīng)體系ⅱ中加入去離子水，攪拌后靜置分層，取有機(jī)相層進(jìn)行蒸餾得到磷酸二異辛酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系ⅰ的反應(yīng)溫度為60～150℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二異辛酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)體系ⅱ的反應(yīng)溫度為90～150℃。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹心茹，龍雪婷，佘承程，徐志剛，彭欽華，周艷紅，何成垚，張冬梅，鄒潛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：重慶康普化學(xué)工業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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