【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及硫化橡膠再生，具體涉及一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法。
技術介紹
1、我國是一個橡膠工業大國，隨著橡膠工業的高速發展，產生了大量的廢舊橡膠。廢舊橡膠是關系到環境污染的大問題，廢橡膠綜合循環利用是全社會應該認真對待的問題。再生橡膠生產在我國是廢橡膠綜合循環利用的主力軍，再生橡膠也具備良好的性價比，也是對廢橡膠化害為利、變廢為寶的一種卓有成效的方法。其中，丁基橡膠具有良好的氣密性與水密性，廣泛利用與汽車內胎制作、隔音材料、建筑防水卷材等多種橡膠制品。目前，我國的丁基橡膠合成仍引進國外合成技術與設備，國內丁基橡膠的產量不能滿足實際生產需求，每年仍需進口丁基橡膠。丁基再生橡膠是丁基橡膠回收再加工的循環資源，保留了一定的塑性與物理性能，易與生膠混合，加工性能好，在橡膠制品中能替代或部分替代丁基橡膠，降低膠料成本和改善膠料加工工藝性能，緩解國內對丁基橡膠需求的缺口，也對廢丁基橡膠環境污染起到治理作用。近年來，隨著市場需求變化，汽車內胎逐漸被真空內胎取締，部分丁基再生橡膠轉變為制作汽車內胎氣密層材料，對丁基再生橡膠門尼要求范圍從50±10變為30±10。門尼值要求范圍的大幅降低成為了丁基再生橡膠生產過程的重大難點。廢橡膠綜合循環利用行業在不斷探索與研發新型設備與技術來生產低門尼(范圍30±10)丁基再生橡膠產品?！半p螺桿擠出機”設備，可生產出丁基再生橡膠低門尼(范圍30±10)產品，但目前仍然存在較大缺陷。
2、丁基再生橡膠產品現有的生產技術方案為高溫動態再生法，主要是在熱力和機械力的作用下，借助高溫和強剪切使
3、丁基再生橡膠生產方式在高溫再生步驟通過塑化溫度調節來控制膠料門尼。當溫度越高，塑化后的膠料門尼越低，膠料物性指標破壞也越嚴重。需達到溫度與膠料物理性能的平衡值，通常溫度在220℃～250℃，這樣可保存合格的膠料物性指標，但門尼值在50～60之間。通過后續的精煉薄通，膠料門尼只能下降3左右，達不到丁基橡膠低門尼(30±10)產品要求。
4、根據原有生產方式的缺陷改進，市面上出現了針對丁基再生橡膠低門尼產品生產的雙螺桿擠出機，此設備在膠料高溫再生(塑化)后使用雙螺桿擠出機對膠料進一步加溫剪切，使膠料的c-s鍵、s-s鍵進一步斷裂提升膠料流動性，達到產品門尼降低的效果，然而此設備對膠料進一步加溫導致膠料的物理性能進一步破壞，門尼值降低后膠料物性指標都不合格。此方法存在設備成本大、耗能高、產量低、產品物性指標差需要添加原膠(丁基橡膠)來提升產品物性指標等缺陷。
5、目前尚沒有更好的技術來生產低門尼(范圍30±10)丁基再生橡膠，若此缺陷能夠解決，對丁基再生橡膠行業是一次重大的技術突破，為廢橡膠循環經濟添加助力，緩解我國對丁基橡膠需求的缺口。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，在保障丁基再生橡膠物理性能的前提下，有效降低了丁基再生橡膠的門尼粘度。
2、為了實現上述目的，本專利技術采取如下技術方案：
3、一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，包括以廢丁基橡膠內胎為原料，經洗膠、粉碎、塑化、密煉、精煉、濾膠、成形、計量包裝工序，制得丁基再生橡膠，密煉工序中，向塑化過的廢丁基橡膠內胎膠料中加入助劑改性二硫化鉬。
4、具體的，所述改性二硫化鉬的制備方法如下：
5、s1、將納米碳酸鈣超聲分散在去離子水中，然后向其中加入鉬酸鈉、硫脲和十二烷基硫酸鈉，攪拌混合均勻，隨后轉移至水熱釜中進行水熱反應，待反應結束后，離心分離，得到白色粉體；
6、s2、將白色粉體加入到稀硝酸溶液中，攪拌30-60min，經過濾、洗滌、干燥，得到中空的二硫化鉬微球；
7、s3、將中空的二硫化鉬微球加入到去離子水中，然后向其中加入對氨基苯磺酸和環氧氯丙烷，加熱攪拌反應，待反應結束后，將產物進行洗滌、干燥，即得到改性二硫化鉬。
8、具體的，步驟s1中，納米碳酸鈣、鉬酸鈉、硫脲和十二烷基硫酸鈉的質量比為0.4-0.8:5-10:1-2:0.1-0.2，進一步優選為0.5-0.6:6-8:1-2:0.1-0.2。
9、具體的，步驟s1中，水熱反應的溫度為180-220℃，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為180℃、190℃、200℃、210℃、220℃；水熱反應時間為12-18h，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h。
10、具體的，步驟s2中，所選用的稀硝酸溶液的濃度為0.5-1mol/l，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為0.5mol/l、0.6mol/l、0.7mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l、1mol/l。
11、具體的，步驟s3中，中空的二硫化鉬微球、對氨基苯磺酸和環氧氯丙烷的質量比為10-15:6-10:4-8，進一步優選為12-13:7-8:5-6。
12、具體的，步驟s3中，加熱攪拌反應溫度為50-80℃，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為50℃、60℃、70℃、80℃；加熱攪拌反應時間為3-5h，例如可以選為3h、4h、5h。
13、具體的，經過塑化后廢丁基橡膠內胎膠料和改性二硫化鉬的質量比為100:1-5，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為100:1、100:2、100:3、100:4、100:5。
14、具體的，密煉溫度為100-180℃，在本專利技術一些實施例中，例如可以選為100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃；密煉時間為20-40min，例如可以選為20min、25min、30min、35min、40min。
15、具體的，濾膠工序中，采用濾膠機過濾，所述濾膠機上的濾網篩孔尺寸為0.15-0.18mm。
16、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
17、(1)本專利技術以碳酸鈣粉體作為犧牲模板，在其表面生長二硫化鉬，然后通過酸液刻蝕掉碳酸鈣粉體，得到中空的二硫化鉬微球，然后在交聯劑環氧氯丙烷的作用下，將對氨基苯磺酸接枝在二硫化鉬微球的表面以及孔隙結構中，然后通過在密煉工序中加入改性二硫化鉬微球，在混合物中形成了微球效應，使混合物具備更高的流動性，快速降低橡膠的門尼粘度，既能改善再生橡膠的塑煉效果，同時還能起到降低能耗的作用。
18、(2)本專利技術采用對氨基苯磺酸對二硫化鉬微球進行改性，對氨基苯磺酸中含有芳烴結構，與再生橡膠具有較好的相容性，可以增加橡膠分子間距，產生潤滑作用，同時增強了二硫化鉬微球在混合物中的流動性，進一步降低了橡膠的門尼粘度。
19、(3)本專利技術改變了丁基再生橡膠行業原有的生產原理，突破了原有生產原理的諸多缺陷，節能的同時也能提升丁本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，包括以廢丁基橡膠內胎為原料，經洗膠、粉碎、塑化、密煉、精煉、濾膠、成形、計量包裝工序，制得丁基再生橡膠，其特征在于，密煉工序中，向塑化過的廢丁基橡膠內胎膠料中加入助劑改性二硫化鉬。
2.根據權利要求1所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，所述改性二硫化鉬的制備方法如下：
3.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟S1中，納米碳酸鈣、鉬酸鈉、硫脲和十二烷基硫酸鈉的質量比為0.4-0.8:5-10:1-2:0.1-0.2。
4.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟S1中，水熱反應的溫度為180-220℃，水熱反應時間為12-18h。
5.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟S3中，中空的二硫化鉬微球、對氨基苯磺酸和環氧氯丙烷的質量比為10-15:6-10:4-8。
6.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟S3中，加熱攪
7.根據權利要求1所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，經過塑化后廢丁基橡膠內胎膠料和改性二硫化鉬的質量比為100:1-5。
8.根據權利要求1所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，密煉溫度為100-180℃，密煉時間為20-40min。
9.根據權利要求1所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，濾膠工序中，采用濾膠機過濾，所述濾膠機上的濾網篩孔尺寸為0.15-0.18mm。
...【技術特征摘要】
1.一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，包括以廢丁基橡膠內胎為原料，經洗膠、粉碎、塑化、密煉、精煉、濾膠、成形、計量包裝工序，制得丁基再生橡膠，其特征在于，密煉工序中，向塑化過的廢丁基橡膠內胎膠料中加入助劑改性二硫化鉬。
2.根據權利要求1所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，所述改性二硫化鉬的制備方法如下：
3.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟s1中，納米碳酸鈣、鉬酸鈉、硫脲和十二烷基硫酸鈉的質量比為0.4-0.8:5-10:1-2:0.1-0.2。
4.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘度丁基再生橡膠的方法，其特征在于，步驟s1中，水熱反應的溫度為180-220℃，水熱反應時間為12-18h。
5.根據權利要求2所述的一種制備低門尼粘...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫代軍，關遠洪，楊云濤，
申請(專利權)人：仙桃市聚興橡膠有限公司，
類型：發明
國別省市：
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