【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于納米離子通道，具體的說(shuō)，涉及一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、近年來(lái)，受到生物膜系統(tǒng)的啟發(fā)，仿生納米離子通道由于其具有良好穩(wěn)定的機(jī)械性能以及可調(diào)的化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于離子篩分、傳感及能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域。基于納米流體的化學(xué)傳感依賴于通過(guò)納米通道的離子傳輸信號(hào)的變化，實(shí)現(xiàn)高通量、高靈敏度的檢測(cè)。
2、但是，當(dāng)前納米通道的制備技術(shù)有限，需通過(guò)復(fù)雜的后修飾步驟實(shí)現(xiàn)納米通道的傳感功能，構(gòu)建穩(wěn)定的納米通道用于分子識(shí)別及檢測(cè)仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。面對(duì)當(dāng)前存在的瓶頸，急需發(fā)展一種無(wú)需后修飾的功能納米通道材料的制備方法和技術(shù)用于傳感。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述問(wèn)題，本專利技術(shù)的目的在于提供一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜及其制備方法。本專利技術(shù)通過(guò)首先制備硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅pmo，再采用超組裝策略，通過(guò)旋涂法在多孔陽(yáng)極氧化鋁aao表面構(gòu)建pmo層制得納米通道薄膜；制備方法簡(jiǎn)單，制得的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道表面橋接有豐富的硫醚鍵和二硫鍵基團(tuán)，無(wú)需后修飾，可以用在納流控納米通道器件中進(jìn)行傳感。
2、本專利技術(shù)的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
3、本專利技術(shù)提供一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其為緊密的雙層結(jié)構(gòu)，下層為多孔陽(yáng)極氧化鋁aao膜層，上層為周期性介孔有機(jī)硅pmo層；周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜的制備方法的具體步驟如下：
4、（1）首先以季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑為
5、（2）將硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅pmo納米顆粒分散到含有粘結(jié)劑的有機(jī)溶液中，以獲得均勻的懸浮液；
6、（3）將懸浮液在多孔陽(yáng)極氧化鋁aao膜上進(jìn)行旋涂，旋涂結(jié)束后真空干燥，得到雜化膜。
7、本專利技術(shù)中，步驟（1）中，?季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨ctab；雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]多硫化物為雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物tespts。
8、本專利技術(shù)中，步驟（1）中，具有硫醚橋接有機(jī)硅框架的納米球的具體制備步驟如下：
9、①配制模板劑溶液：將0.1-0.2g季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑加入至含有氨水的乙醇水溶液中（氨水0.8-1.2ml，乙醇25-35ml，去離子水70-80ml），置于30℃-40℃的溫度下攪拌；
10、②將0.05-0.20ml雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]多硫化物和0.1-0.4ml正硅酸乙酯teos?混合，并在攪拌中，加至步驟①所得的溶液中，在30℃-40℃的溫度下繼續(xù)攪拌20-30h；
11、③將步驟②所得的混合液離心分離、洗滌，得到納米球。
12、本專利技術(shù)中，步驟（1）中，水熱反應(yīng)條件如下：水的體積為20-40ml，水熱反應(yīng)溫度為150℃-180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為10-16h，得到殼-核結(jié)構(gòu)的納米顆粒；通過(guò)將納米顆粒在60℃-90℃溫度的鹽酸乙醇溶液中反復(fù)洗滌以去除模板劑，鹽酸乙醇溶液由濃鹽酸和乙醇按照體積比為1：450-1：550配制而成。
13、本專利技術(shù)中，步驟（2）中，含有粘結(jié)劑的有機(jī)溶液是聚偏氟乙烯-六氟丙烯pvdf-hfp的丙酮溶液，其濃度為3-4wt%；pmo納米顆粒和pvdf-hfp的質(zhì)量比為1:2-1:5；通過(guò)控制pmo納米顆粒質(zhì)量比可以得到薄膜厚度不同的異質(zhì)結(jié)納米通道，厚度大概在0.8-2.8μm之間變化。
14、本專利技術(shù)中，步驟（2）中，在超聲作用下，將pmo納米顆粒分散到含有粘結(jié)劑的有機(jī)溶液中；超聲時(shí)間0.5-1h。
15、本專利技術(shù)中，步驟（3）中，旋涂轉(zhuǎn)速為400-600rpm，旋涂轉(zhuǎn)速對(duì)薄膜平整度有一定影響；真空干燥溫度為80℃-90℃，真空干燥時(shí)間為6-18h。
16、本專利技術(shù)還提供一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜的制備方法，具體步驟如下：
17、（1）首先以季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑為模板劑，以雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]多硫化物和正硅酸乙酯teos為硅前驅(qū)體，以氨水為催化劑，在醇水混合溶劑中法制備具有硫醚橋接有機(jī)硅框架的納米球；然后將納米球分散在水中進(jìn)行水熱反應(yīng)處理，得到殼-核結(jié)構(gòu)的納米顆粒；再去除納米顆粒中模板劑進(jìn)行造孔，得到殼-核結(jié)構(gòu)的硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅pmo納米顆粒；
18、（2）將硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅pmo納米顆粒分散到含有粘結(jié)劑的有機(jī)溶液中，以獲得均勻的懸浮液；
19、（3）將懸浮液在多孔陽(yáng)極氧化鋁aao膜上進(jìn)行旋涂，旋涂結(jié)束后真空干燥，得到雜化膜。
20、進(jìn)一步的，本專利技術(shù)提供上述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜在納流控納米通道器件中的應(yīng)用。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
22、本專利技術(shù)首先制備硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅，再采用超組裝策略，通過(guò)旋涂法在aao表面構(gòu)建pmo層，最終獲得孔隙率高，厚度可調(diào)控的pmo/aao異質(zhì)薄膜，其具有豐富的硫醚基團(tuán)，高的比表面積和貨物負(fù)載能力，為后續(xù)納流控傳感，門控及藥物釋放應(yīng)用鋪平了道路，具有可觀的應(yīng)用前景。
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1.一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，其為緊密的雙層結(jié)構(gòu)，下層為多孔陽(yáng)極氧化鋁AAO膜層，上層為硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅PMO納米顆粒堆積層；周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜的制備方法的具體步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨CTAB；雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]多硫化物為雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物TESPTS。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，具有硫醚橋接有機(jī)硅框架的納米球的具體制備步驟如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，水熱反應(yīng)條件如下：納米球和水的質(zhì)量體積比為1:10~1:600g/mL，水熱反應(yīng)溫度為150℃-180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為10-16h；通過(guò)將殼-核結(jié)構(gòu)的納米顆粒在60℃-90℃的溫度的鹽酸乙醇溶液中反復(fù)洗滌以去除模板劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（2）中，在超聲作用下，將硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅PMO納米顆粒分散到含有粘結(jié)劑的有機(jī)溶液中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（3）中，旋涂轉(zhuǎn)速為400-600rpm，真空干燥溫度為80℃-90℃，真空干燥時(shí)間為6-18h。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜在納流控納米通道器件中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，其為緊密的雙層結(jié)構(gòu)，下層為多孔陽(yáng)極氧化鋁aao膜層，上層為硫醚橋接的周期性介孔有機(jī)硅pmo納米顆粒堆積層；周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜的制備方法的具體步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨ctab；雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]多硫化物為雙[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物tespts。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，具有硫醚橋接有機(jī)硅框架的納米球的具體制備步驟如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的周期性介孔有機(jī)硅/氧化鋁納米通道薄膜，其特征在于，步驟（1）中，水熱反應(yīng)條件如下：納米球和水的質(zhì)量體積比為1:10~1:600g/ml，水熱反應(yīng)溫度為150℃-180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為10-16h；通過(guò)將殼-核結(jié)構(gòu)的納米顆粒在60℃-90℃的溫度...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孔彪，曾暉，何彥君，曾潔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：復(fù)旦大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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