【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化劑領域，尤其是涉及一種微膠囊化催化劑的制備方法、微膠囊化催化劑。
技術介紹
1、在目前的加成型硅橡膠里面，雙組份加成型液體硅橡膠居多，但是雙組份加成型液體硅橡膠在混合過程中，會引起氣泡，并且兩個組分混合后，要求室溫下有一個適宜的操作時間。時間過長，硫化太慢，勢必降低生產效率；而時間過短，施工緊張，還可能造成膠料凝膠。而單組份硅橡膠，因為無需混合過程，不會出現混合過程出現的氣泡、不均勻、擠出難等影響工作效率的因素。因此開發一種適用于單組分加成型液體硅橡膠微膠囊結構化的鉑金催化劑勢在必行。
2、微膠囊技術是指用一定的方法實現某種成膜材料對某種活性物質的包覆，使其成為具有核殼結構的微球，粒徑處于微米級，大多為幾十微米，并隨制備方法和制備條件的不同發生變化。微膠囊的包覆作用使實現膜內物質與外界發生物理阻隔，一旦殼受到外界的作用發生破裂或軟化坍塌時，膜內物質就被釋放或擴散出來，與殼外物質發生接觸產生反應。其具備的特殊核殼結構，為內部芯材提供了保護作用，避免了芯材受外界環境的影響，可以通過加壓或升溫等方法來控制芯材的釋放。
3、微膠囊化的鉑金催化劑在室溫下或較低溫度下，由于鉑被隔離，起不到催化作用，當溫度升至高于壁材軟化點后，釋放出鉑金催化劑，從而催化加成反應，交聯成彈性體。但當升至一定溫度后，則又能較快或很快硫化。
4、微膠囊化的鉑金催化劑可以應用在電子電路、精密微電子電路等電子封裝或灌封的硅膠，這些產品在高溫固化會造成一定的損傷或者老化，因而需要的成型溫度較低，通常在100℃以下，因
技術實現思路
1、基于此，有必要提供一種可以解決上述問題的微膠囊化催化劑的制備方法。
2、此外，還有必要提供一種上述微膠囊化催化劑的制備方法制備得到的微膠囊化催化劑。
3、一種微膠囊化催化劑的制備方法，包括如下步驟：
4、通過原子轉移自由基聚合技術制備窄分子量分布范圍的聚苯乙烯；
5、將質量比為1～4：1的所述聚苯乙烯和鉑金催化劑加入到揮發性有機溶劑中溶解，得到油相；
6、將所述油相分散到水相中，充分攪拌至至所述揮發性有機溶劑完全揮發，得到所需要的微膠囊化催化劑。
7、在一個實施例中，所述通過原子轉移自由基聚合技術制備窄分子量分布范圍的聚苯乙烯的操作為：
8、將苯乙烯、2-2-甲基丙烯酸乙酯、n,n,n',n,n"-五甲基二亞乙基三胺和溶劑混合后形成反應體系，將所述反應體系密封后對所述反應體系依次進行用液氮冷凍、抽真空和解凍的操作，重復至少三次，接著在保護氣體氛圍下向所述反應體系中添加銅化合物，再次密封所述反應體系并再次抽真空，接著將所述反應體系置于100℃～120℃的條件下反應12h～24h，然后用液氮冷凍停止反應，最后將反應物純化，得到所需要的窄分子量分布范圍的所述聚苯乙烯。
9、在一個實施例中，所述聚苯乙烯的分子量范圍為10000～50000。
10、在一個實施例中，所述苯乙烯、所述2-2-甲基丙烯酸乙酯和所述n,n,n',n,n"-五甲基二亞乙基三胺的質量比為20.8～34.6：0.073～0.195：0.065～0.173。
11、在一個實施例中，所述苯乙烯和所述銅化合物的質量比為20.8～34.6：0.054～0.143；
12、所述有機溶劑為甲苯，所述銅化合物為溴化亞銅。
13、在一個實施例中，所述將反應物純化，得到所需要的窄分子量分布范圍的所述聚苯乙烯的操作為：向所述反應物中添加氧化鋁，過濾后保留第一液相，濃縮所述第一液相，接著將濃縮后的所述第一液相滴加到甲醇中，再次過濾并保留第二固相，所述第二固相中的所述甲醇揮發干凈后，即得到所需要的窄分子量分布范圍的所述聚苯乙烯。
14、在一個實施例中，將所述油相分散到水相中，充分攪拌至至所述揮發性有機溶劑完全揮發的操作為：將所述油相分散到含有0.5wt％～5wt％的乳化劑和0.5wt％～5wt％的穩定劑的水相中，機械攪拌乳化分散30min～60min后，將得到的乳液加熱至40℃～62℃，繼續攪拌4h～8h，直至所述揮發性有機溶劑完全揮發。
15、在一個實施例中，所述乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、span?60和tween?80中的至少一種；
16、所述穩定劑為聚乙烯醇17-92或明膠；
17、所述鉑金催化劑為鉑有機化合物，所述揮發性有機溶劑為二氯甲烷或氯仿。
18、一種微膠囊化催化劑，包括芯材以及包裹在所述芯材外的殼材，所述芯材為聚苯乙烯，所述殼材為鉑金催化劑；
19、所述微膠囊化催化劑通過上述的微膠囊化催化劑的制備方法制備得到。
20、在一個實施例中，所述微膠囊化催化劑的粒徑為1μm～30μm；
21、所述聚苯乙烯的分子量范圍為10000～50000，所述芯材與所述殼材的質量比為10～40：60～90。
22、本專利技術的這種微膠囊化催化劑的制備方法，通過原子轉移自由基聚合技術制備窄分子量分布范圍的聚苯乙烯，不僅可以實現可控分子量的聚苯乙烯的制備，也使得制得的聚苯乙烯具有窄分子量分布范圍，從而熱形變溫度范圍跨度窄，從而使得制得的聚苯乙烯在到達指定溫度時熱形變反應速度更快。
23、本專利技術的這種微膠囊化催化劑的制備方法制得的微膠囊化催化劑，通過窄分子量分布范圍的聚苯乙烯包裹鉑金催化劑，從而使得微膠囊化催化劑，在室溫下沒有催化活性，常溫下儲存時間久，且與硅膠原料相容性良好，加工過程能高速分散、剪切，當溫度升到指定的溫度時(例如，100℃)時，熱形變溫度范圍跨度窄的聚苯乙烯可以快速熔化從而將鉑金催化劑釋放出來，從而使得微膠囊化催化劑可以在指定的溫度具有很快的催化活性，能用于低溫成型單組份加成型液體硅橡膠的制備。
24、此外，本專利技術的這種微膠囊化催化劑的制備方法工藝簡單，易于控制，產率和產物性能穩定。
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1.一種微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述通過原子轉移自由基聚合技術制備窄分子量分布范圍的聚苯乙烯的操作為：
3.根據權利要求2所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯的分子量范圍為10000～50000。
4.根據權利要求3所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯、所述2-2-甲基丙烯酸乙酯和所述N,N,N',N,N"-五甲基二亞乙基三胺的質量比為20.8～34.6：0.073～0.195：0.065～0.173。
5.根據權利要求4所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯和所述銅化合物的質量比為20.8～34.6：0.054～0.143；
6.根據權利要求4所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述將反應物純化，得到所需要的窄分子量分布范圍的所述聚苯乙烯的操作為：向所述反應物中添加氧化鋁，過濾后保留第一液相，濃縮所述第一液相，接著將濃縮后的所述第一液相滴加到甲醇中，再次過濾并保留第二
7.根據權利要求1～6中任意一項所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，將所述油相分散到水相中，充分攪拌至至所述揮發性有機溶劑完全揮發的操作為：將所述油相分散到含有0.5wt％～5wt％的乳化劑和0.5wt％～5wt％的穩定劑的水相中，機械攪拌乳化分散30min～60min后，將得到的乳液加熱至40℃～62℃，繼續攪拌4h～8h，直至所述揮發性有機溶劑完全揮發。
8.根據權利要求7所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、Span?60和Tween?80中的至少一種；
9.一種微膠囊化催化劑，其特征在于，包括芯材以及包裹在所述芯材外的殼材，所述芯材為聚苯乙烯，所述殼材為鉑金催化劑；
10.根據權利要求9所述的微膠囊化催化劑，其特征在于，所述微膠囊化催化劑的粒徑為1μm～30μm；
...【技術特征摘要】
1.一種微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述通過原子轉移自由基聚合技術制備窄分子量分布范圍的聚苯乙烯的操作為：
3.根據權利要求2所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯的分子量范圍為10000～50000。
4.根據權利要求3所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯、所述2-2-甲基丙烯酸乙酯和所述n,n,n',n,n"-五甲基二亞乙基三胺的質量比為20.8～34.6：0.073～0.195：0.065～0.173。
5.根據權利要求4所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯和所述銅化合物的質量比為20.8～34.6：0.054～0.143；
6.根據權利要求4所述的微膠囊化催化劑的制備方法，其特征在于，所述將反應物純化，得到所需要的窄分子量分布范圍的所述聚苯乙烯的操作為：向所述反應物中添加氧化鋁，過濾后保留第一液相，濃縮所述第一液相，接...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李章，薛志非，侯琳熙，
申請(專利權)人：東莞安川新材料技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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