【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種大苞荊芥藥材特征圖譜的建立方法及應用。
技術介紹
1、大苞荊芥為唇形科荊芥屬植物大苞荊芥nepeta?bracteata?benth.的干燥全草，具有鎮咳平喘、清熱利濕的作用，其在民間用于寒性哮喘、咳嗽感冒、濕性痰多、乃孜來毒液流竄胸肺、胸膜炎、氣管炎、肺炎及水腫。神香草為唇形科神香草屬硬尖神香草hyssopuscuspidatus?boriss.的干燥全草，均稱為祖發，由于神香草主要為野生，有時貨源短缺，于是市場上出現它的混淆品，主要為大苞荊芥。但兩者為同名異物，是同科不同屬植物，而且化學成分和藥性各不相同，在使用時應倍加注意。為確保臨床用藥安全、有效，本實驗建立了一種大苞荊芥特征圖譜檢測方法及其特征圖譜，可明顯區分兩者不同，研究結果為大苞荊芥藥材與其同名異物神香草藥材的鑒定質量評價提供科學依據。
2、本專利技術目的在于，提供一種大苞荊芥藥材特征圖譜的建立方法及應用，通過特征圖譜中的共有峰，可以對大苞荊芥藥材進行質量評價，其中可以將異槲皮苷、迷迭香酸等15個共有特征峰對大苞荊芥藥材進行鑒別研究。并且該方法能較好的分離神香草藥材，經比對兩種藥材特征圖譜存在較大差異，可以為鑒別大苞荊芥藥材及神香草藥材提供數據支持。該方法重復性、穩定性好，具有可操作性。為大苞荊芥質量控制提供全面的評價方法，為進一步開發、制定其中藥材標準提供參考依據、規范、保障臨床用藥。
3、本專利技術所述的一種大苞荊芥藥材特征圖譜的構建方法，按下列步驟進行：
4、供試品溶液制備：
5、a、取大苞荊芥
6、對照品溶液制備：
7、b、取異槲皮苷、迷迭香酸對照品各1mg，加50％甲醇定容至10ml容量瓶中，作為對照品溶液；
8、測定：
9、c、精密吸取供試品溶液和對照品溶液各20μl，注入液相色譜儀中，選擇色譜條件：反相色譜柱c18色譜柱250×4.6mm，5μm，加保護柱；有機相以乙腈為流動相a，水相0.1％磷酸水溶液為流動相b，梯度洗脫：0min，a相10％，b相90％；15min，a相10％，b相90％；30min，a相15％，b相85％；40min，a相18％，b相82％；60min，a相23％，b相77％；70min，a相55％，b相45％；85min，a相60％，b相40％；85.01min，a相10％，b相90％；90min，a相10％，b相90％；柱溫為30℃；流速為1.0ml/min；檢測波長為330nm；進樣量20μl；記錄其色譜圖，并用對照品的指認，確定大苞荊芥藥材的特征峰歸屬：其中峰11為異槲皮苷、峰15為迷迭香酸。
10、所述方法獲得的大苞荊芥藥材特征圖譜在制備利用所得到的圖譜鑒別大苞荊芥的真偽及評價優劣中的應用。
11、本專利技術所述的大苞荊芥藥材特征圖譜的建立方法，該方法經過試驗研究：
12、1.儀器材料與試劑：
13、1.1實驗儀器：
14、agilent?1260高效液相色譜儀(1260infinity?agilent?techeologies)；電子天平te212-l(賽多利斯科學儀器有限公司)；pa225?d型電子天平(賽多利斯科學儀器sartorius，germany)；kq-500vdv型超聲清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司，昆山)；
15、1.2試劑與試藥：
16、乙腈為色譜純，甲醇分析醇，水為哇哈哈純凈水；
17、異槲皮苷(ps001042)對照品來自成都普思生物科技股份有限公司，迷迭香酸(111871-202007)對照品來自中國食品藥品檢定研究院，大苞荊芥及神香草藥材信息見表1；
18、表1藥材信息表
19、
20、2方法與結果：
21、2.1大苞荊芥藥材特征圖譜的建立：
22、2.1.1檢測波長選定：
23、用高效液相色譜儀為dad檢測器，設定檢測波長230nm、254nm、270nm、290nm、300nm、330nm對藥材進行測定。結果表明在330nm處吸收較好，基線平穩，峰個數較多、峰形較好；
24、2.1.2供試品溶劑選擇：
25、本實驗篩選了甲醇、無水乙醇、50％乙醇和50％甲醇為不同溶劑進行實驗，結果顯示，在甲醇和乙醇中雖然溶解較好，但色譜峰少，50％甲醇與50％乙醇相比較，50％甲醇峰形較尖銳對稱，峰個數多，故最終選定50％甲醇作為供試品溶劑；
26、2.1.3流動相條件的選擇：
27、2.1.3.1流動相的選擇：
28、流動相選用甲醇、乙腈分別與0.2％甲酸溶液、0.1％磷酸溶液、0.2％磷酸溶液配比，進行樣品的hplc分析，結果顯示乙腈與0.1％磷酸溶液配比出峰峰形更好且分離好，基線平穩，故確定有機相為乙腈，水相為0.1％磷酸溶液；
29、2.1.3.2流動相梯度：
30、為使各色譜峰能達到良好的分離，峰形尖銳，縮短分析時間，故選擇梯度進行洗脫，結果見表2，確定流動相梯度4為最終方法；
31、表2流動相梯度條件選擇
32、
33、2.2方法學考察：
34、2.2.1精密度：
35、大苞荊芥(s1)稱取1份，按上述方法制備供試品溶液，按確定的色譜條件進行測定，連續進樣6次，結果顯示大苞荊芥藥材特征圖譜共有峰的相對保留時間rsd值在0.01％～0.16％之間，由結果可知儀器精密度良好；
36、2.2.2重復性：
37、大苞荊芥(s1)稱取6份，按確定的色譜條件進行測定，結果顯示大苞荊芥藥材特征圖譜共有峰的相對保留時間rsd值在0.01％-0.09％之間，結果表明大苞荊芥藥材特征圖譜方法的重復性良好；
38、2.2.3穩定性：
39、同一份大苞荊芥(s1)供試品溶液，分別在0h、3h、6h、9h、15h、24h按確定的色譜條件進行測定，結果顯示大苞荊芥藥材特征圖譜共有峰的峰面積rsd值在0.52％～4.67％之間，因此測定大苞荊芥藥材樣品在24h內穩定；
40、2.2.4耐用性考察：
41、2.2.4.1柱溫的考察：
42、取同一份大苞荊芥(s1)供試品溶液，分別采用不同柱溫28℃、30℃、32℃，按確定的色譜條件進行測定，結果顯示大苞荊芥藥材特征圖譜共有峰的相對保留時間rsd值在0.03％-4.26％，確定柱溫為30℃；
43、2.2.4.2流速的考察：
44、取同一份大苞荊芥(s1)供試品溶液，分別采用不同流速0.9ml/min、1.0ml/min、1.1ml/min按確定的色譜條件進行測定，結果顯示大苞荊芥藥材本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種大苞荊芥藥材特征圖譜的構建方法，其特征在于按下列步驟進行：
2.一種如權利要求1所述方法獲得的大苞荊芥藥材特征圖譜在制備利用所得到的圖譜鑒別大苞荊芥的真偽及評價優劣中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種大苞荊芥藥材特征圖譜的構建方法，其特征在于按下列步驟進行：
2.一種如權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：戎曉娟，張蘭蘭，阿依達娜·沃坦，王盼盼，
申請(專利權)人：新疆維吾爾自治區藥物研究所，
類型：發明
國別省市：
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