【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于蒸汽滲透膜分離，具體涉及一種耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜及其制備方法。
技術介紹
1、隨著世界工業化進程的發展，人們在化工、食品、環保及能源領域的關注度逐漸提高，對化學品的極致需求同環境保護的意識逐漸增強出現了矛盾點，因此人們開始采用環境友好型的分離技術-膜分離技術來生產分離部分品類的有機溶劑。上世紀80年代末，一種與滲透氣化技術原理相似的新型膜分離技術-蒸汽滲透(vaporpermeation，vp)技術由uragami首次提出。蒸汽滲透技術因在膜兩側均為氣相狀態，靠原料側組分蒸氣壓與滲透側組分蒸氣壓的壓差作為推動力，因此較滲透氣化技術更具有經濟性，進而受到了人們的廣泛關注。
2、目前常用的蒸汽滲透膜主要分為有機膜和無機膜兩大類。無機膜具有耐高溫、耐腐蝕、機械強度高等特點，但因其制備費用昂貴、過程復雜、因孔結構與孔徑分布較不均勻所導致的膜通量和膜性能的不穩定性而限制了無機蒸汽滲透膜的應用場景。對于有機膜來說，其具有成本低、制備簡單、產品性能穩定等優點。但隨著蒸汽滲透工藝的逐漸發展，人們發現蒸汽滲透有機膜在其常見的高溫及強溶劑的工作條件下，蒸汽滲透有機膜極易發生老化、變形甚至溶解等現象，進而導致了膜性能的下降甚至失效。
3、所以，開發出一種耐高溫且耐溶劑的蒸汽滲透膜成為蒸汽滲透技術發展的重中之重，其對于提高蒸汽滲透的效率提高及蒸汽滲透的發展都具有重要意義。
技術實現思路
1、針對上述現有技術中存在的問題，本專利技術采用對有機溶劑具有極強的耐受性能
2、為了達到上述目的，本專利技術的技術方案為：
3、一種耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)pan基膜預處理：將pan基膜浸入堿溶液中，使所述pan基膜表面產生極性基團；之后熱處理，得到預處理基膜；
5、(2)深度交聯的預鑄膜液的制備：將羥基乙烯基硅油溶液和交聯劑均勻混合后，加入催化劑，并攪拌直至混合液的粘度達到20mpa·s，得到深度交聯的預鑄膜液；
6、(3)鑄膜液的制備：將所述預鑄膜液與含氫硅油均勻混合后，加入鉑基催化劑，并攪拌直至混合液的粘度達到30mpa·s，完成交錯交聯，得到鑄膜液；
7、(4)蒸汽滲透膜的制備：將步驟(4)得到的鑄膜液涂覆于步驟(1)得到的預處理基膜表面，120～140℃下交聯4～6h，即得所述耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜。
8、優選的，步驟(1)中所述pan基膜是由如下方法制備得到的：
9、將pan溶液涂覆在無紡布上，之后立即浸入水中完成相轉化，即得所述pan基膜。
10、優選的，涂覆厚度為150～170μm。
11、優選的，所述pan溶液的溶劑為n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)或n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的一種。
12、優選的，所述pan溶液中，pan與溶劑的質量比為20～25:75～80。
13、優選的，所述pan溶液經過脫泡處理。
14、優選的，所述pan基膜的pan分子量為40～50萬。
15、優選的，步驟(1)中所述堿溶液為濃度為0.3～1m的naoh溶液。
16、優選的，步驟(1)中pan基膜浸入堿溶液的時間為1～12h。
17、優選的，步驟(1)中所述的熱處理為：將pan基膜展開后在120～180℃下處理10～30min，之后自然冷卻，重復該過程3次。
18、優選的，步驟(2)中所述羥基乙烯基硅油溶液的溶劑為正庚烷。
19、優選的，步驟(2)中所述羥基乙烯基硅油溶液中羥基乙烯基硅油與正庚烷的質量比為6～12:88～94。
20、優選的，步驟(2)中所述的交聯劑為四乙氧基硅烷(teos)。
21、優選的，步驟(2)中所述交聯劑與所述羥基乙烯基硅油溶液的質量比為1～3:7～9。
22、優選的，步驟(2)中所述的催化劑為四丁基錫。
23、優選的，步驟(2)中所述催化劑的質量為所述羥基乙烯基硅油溶液質量的0.01～1％。
24、優選的，步驟(3)中所述含氫硅油的質量為所述羥基乙烯基硅油溶液質量的0.5～2％。
25、優選的，步驟(3)中所述的鉑基催化劑為卡斯特pt5000—tmdvds600。
26、優選的，步驟(3)中所述的鉑基催化劑的質量為所述含氫硅油的0.1～0.3％。
27、優選的，步驟(4)中所述的涂覆的厚度為60～90μm。
28、本專利技術還提供上述制備方法制得的耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜。
29、本專利技術的有益效果為：
30、本專利技術制備的新型耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜，基膜材料選用聚丙烯腈(pan)，因其本身就具有極強的耐溶劑性，采用40～50萬較大分子量的pan可以制備出結晶度較高的pan基膜，考慮到蒸汽滲透過程的高溫情況，進一步采用堿處理及高溫退火方式，能夠最大化提高較高分子量pan的結晶度和取向度，增強基膜的耐高溫性能。
31、此外，本專利技術以羥基乙烯基硅油為主要成分制備活性層，其提供了活性羥基基團，可以與teos在催化條件下深度交聯，在深度交聯后通過添加含氫硅油，在催化條件下使得羥基乙烯基硅油的乙烯基和含氫硅油發生交錯交聯，完成活性層涂膜液的雙重方式交聯，進而提高活性層的耐溶劑性能。
32、完成活性層與基膜的結合后，得到的復合膜具有極強的耐高溫及耐溶劑性能，可以適應蒸汽滲透工藝中存在的高溫及高腐蝕性溶劑的條件。
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1.一種耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜的制備方法，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述PAN基膜的PAN分子量為40~50萬。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中PAN基膜浸入堿溶液的時間為1~12h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的熱處理為：將PAN基膜展開后在120~180℃下處理10~30min，之后自然冷卻，重復該過程3次。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述羥基乙烯基硅油溶液的溶劑為正庚烷。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述羥基乙烯基硅油溶液中羥基乙烯基硅油與正庚烷的質量比為6~12:88~94；交聯劑與所述羥基乙烯基硅油溶液的質量比為1~3:7~9；催化劑的質量為所述羥基乙烯基硅油溶液質量的0.01~1%。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的交聯劑為四乙氧基硅烷，所述的催化劑為四丁基錫。
8.根據權利要求1所述的制備
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的鉑基催化劑為卡斯特PT5000—TMDVDS600。
10.權利要求1-9任一所述的制備方法制得的耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜。
...【技術特征摘要】
1.一種耐高溫耐溶劑蒸汽滲透有機膜的制備方法，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pan基膜的pan分子量為40~50萬。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中pan基膜浸入堿溶液的時間為1~12h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的熱處理為：將pan基膜展開后在120~180℃下處理10~30min，之后自然冷卻，重復該過程3次。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述羥基乙烯基硅油溶液的溶劑為正庚烷。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述羥基乙烯基硅油溶液中羥基乙烯基硅油與正庚...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邢衛紅，王德睿，丁曉斌，孫雪飛，王成，
申請(專利權)人：江蘇久膜高科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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