【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)硅，涉及一種dmdcs水解物凈化系統(tǒng)及方法。
技術(shù)介紹
1、dmc（英文名稱：dimethylcyclosiloxane；中文名稱：二甲基環(huán)硅氧烷混合物）是以dmdcs（英文名稱：dichlorodimethylsilane；英文名稱：二甲基二氯硅烷）為主要原料，經(jīng)過水解合成，形成以硅氧鍵為主鏈、硅原子上直接連接有機(jī)基的有機(jī)-無機(jī)化合物，是有機(jī)硅的主要中間體。
2、dmc生產(chǎn)過程中，dmdcs的水解是生產(chǎn)中的一個(gè)不可缺少的生產(chǎn)工序。目前，dmdcs的制備方法主要是：在流化床內(nèi)，硅粉和氯甲烷在銅作催化劑的情況下進(jìn)行的反應(yīng)。dmdcs制備過程中，除了會(huì)產(chǎn)生dmdcs外，還會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)，如一甲基二氯硅烷、三甲基二氯硅烷、一甲含氫和四甲基硅、二甲含氫、一甲含氫、三氯氫硅等低沸物及二硅烷、硅氧烷等高沸物。這些雜質(zhì)通常通過精餾單元分離除去。但是，雜質(zhì)去除后，仍有部分未知雜質(zhì)影響dmdcs的水解，造成后續(xù)洗滌系統(tǒng)洗滌效果差，水解物氯根含量上漲。
3、dmdcs水解反應(yīng)過程為：dmdcs水解生成有機(jī)硅醇和氯化氫，有機(jī)硅醇再脫水縮合生成硅氧烷。有機(jī)硅醇縮合反應(yīng)的速度會(huì)隨硅原子上羥基數(shù)的增多而加快，隨有機(jī)取代基中位阻增加而變慢。由于有機(jī)硅醇不很穩(wěn)定，特別是在酸等作用下，si－oh鍵很容易發(fā)生脫水縮合反應(yīng)成為聚硅氧烷。因此，當(dāng)dmdcs中有機(jī)基較多及位阻較大時(shí)，水解得到的有機(jī)硅醇則比較穩(wěn)定。但是，由于dmdcs制備過程中存在某些不能解釋的現(xiàn)象，如反應(yīng)生成的dmdcs在系統(tǒng)內(nèi)存在時(shí)間延長，則dmdcs收率會(huì)下降，
4、另外，dmdcs水解所產(chǎn)出的水解物為油水混合物，且油水混合物中含有污染物，該污染物主要為濃度約1-4%的水解物氯根、短鏈硅氧烷以及濃度約10-20ppm的微量hcl。由于油水混合物的分離效果差，導(dǎo)致這些污染物難以去除。dmdcs水解物中雜質(zhì)的存在導(dǎo)致裂解工序雜質(zhì)多，造成裂解釜反應(yīng)效果不好，制備的dmc譜圖中雜峰較多，影響有機(jī)硅產(chǎn)品質(zhì)量。目前，對于水解物氯根的去除，通常是采取增加補(bǔ)水、系統(tǒng)減量的方式進(jìn)行處理，但氯根很難徹底消除，對產(chǎn)品質(zhì)量的影響較大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種dmdcs水解物凈化系統(tǒng)及方法，以解決dmdcs水解產(chǎn)物難以分離的問題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了以下技術(shù)方案：
3、本申請?zhí)峁┮环Ndmdcs水解物凈化方法，該方法包括：
4、dmdcs水解物與水混合，經(jīng)第一酸洗釜洗滌后進(jìn)入一級(jí)相分離器進(jìn)行分離，得到分離產(chǎn)物a；
5、所述分離產(chǎn)物a與水混合，經(jīng)第二酸洗釜洗滌后進(jìn)入二級(jí)相分離器進(jìn)行分離，得到分離產(chǎn)物b；
6、所述分離產(chǎn)物b與堿液混合，依次經(jīng)第一堿洗釜、第二堿洗釜洗滌后進(jìn)入三級(jí)相分離器進(jìn)行分離，得到分離產(chǎn)物c；
7、所述分離產(chǎn)物c與水混合，經(jīng)第一水洗釜洗滌后進(jìn)入四級(jí)相分離器進(jìn)行分離，得到分離產(chǎn)物d；
8、所述分離產(chǎn)物d與水混合，經(jīng)第二水洗釜洗滌后進(jìn)入五級(jí)相分離器進(jìn)行分離，得到分離產(chǎn)物e；
9、所述分離產(chǎn)物e經(jīng)加熱精餾后得到水解凈化物。
10、優(yōu)選的，所述一級(jí)相分離器和所述二級(jí)相分離器分離產(chǎn)生的稀酸分別重新與所述dmdcs水解物和所述分離產(chǎn)物a混合。
11、優(yōu)選的，所述三級(jí)相分離器分離得到的液相堿重新與所述分離產(chǎn)物b混合。
12、優(yōu)選的，所述分離產(chǎn)物e經(jīng)加熱精餾后得到水解凈化物包括：
13、所述分離產(chǎn)物e經(jīng)加熱后進(jìn)入脫氯塔脫氯處理，塔頂?shù)玫胶葰怏w，塔釜得到水解凈化物；
14、所述含氯氣體冷卻后與所述dmdcs水解物混合，重新進(jìn)行分離。
15、本申請還提供一種dmdcs水解物凈化系統(tǒng)，包括熱水槽、堿液罐以及管道依次串接的第一靜態(tài)混合器、第一酸洗釜、一級(jí)相分離器、第二靜態(tài)混合器、第二酸洗釜、二級(jí)相分離器、第三靜態(tài)混合器、第一堿洗釜、第二堿洗釜、三級(jí)相分離器、第四靜態(tài)混合器、第一水洗釜、四級(jí)相分離器、第五靜態(tài)混合器、第二水洗釜、五級(jí)相分離器和第一水解儲(chǔ)物槽；所述熱水槽分別連通所述第一靜態(tài)混合器、所述第二靜態(tài)混合器、所述第五靜態(tài)混合器；所述堿液罐連通所述第三靜態(tài)混合器。
16、優(yōu)選的，所述二級(jí)相分離器和所述第三靜態(tài)混合器之間設(shè)有水解物中間槽，所述三級(jí)相分離器與所述第三靜態(tài)混合器之間設(shè)有循環(huán)堿罐。
17、優(yōu)選的，所述第一靜態(tài)混合器與所述一級(jí)相分離器之間設(shè)有第一泵體，所述二級(jí)相分離器與所述第二靜態(tài)混合器、所述第三靜態(tài)混合器之間分別設(shè)有第二泵體和第三泵體，所述三級(jí)相分離器與所述第三靜態(tài)混合器之間設(shè)有第四泵體。
18、優(yōu)選的，所述系統(tǒng)還包括相連通的加熱器和脫氯塔；所述加熱器連通所述第一水解儲(chǔ)物槽，所述脫氯塔的塔頂依次連接塔頂預(yù)冷器和回流罐，所述脫氯塔的塔釜依次連接再沸器、水解物冷卻器和第二水解儲(chǔ)物槽。
19、本專利技術(shù)具有以下有益效果：
20、本專利技術(shù)提供了一種dmdcs水解物凈化系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)及方法先后進(jìn)行酸洗、堿洗以及水洗，其中，酸洗與水洗僅是加水洗滌，堿洗是dmdcs水解物中的氯化氫與堿液中和反應(yīng)，沒有添加其他物料，減少雜質(zhì)引入。另外，本申請中通過一級(jí)相分離器、二級(jí)相分離器、三級(jí)相分離器、四級(jí)相分離器、五級(jí)相分離器利用溶液中不同物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，通過精餾的方式去除氯離子，進(jìn)一步減少雜質(zhì)引入，同時(shí)能夠去除大量氯離子，減少dmdcs水解物對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。
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1.一種DMDCS水解物凈化方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DMDCS水解物凈化方法，其特征在于，所述一級(jí)相分離器和所述二級(jí)相分離器分離產(chǎn)生的稀酸分別重新與所述DMDCS水解物和所述分離產(chǎn)物A混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DMDCS水解物凈化方法，其特征在于，所述三級(jí)相分離器分離得到的液相堿重新與所述分離產(chǎn)物B混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DMDCS水解物凈化方法，其特征在于，所述分離產(chǎn)物E經(jīng)加熱精餾后得到水解凈化物包括：
5.一種DMDCS水解物凈化系統(tǒng)，其特征在于，包括熱水槽（1）、堿液罐（2）以及管道依次串接的第一靜態(tài)混合器（3）、第一酸洗釜（4）、一級(jí)相分離器（5）、第二靜態(tài)混合器（6）、第二酸洗釜（7）、二級(jí)相分離器（8）、第三靜態(tài)混合器（9）、第一堿洗釜（10）、第二堿洗釜（11）、三級(jí)相分離器（12）、第四靜態(tài)混合器（13）、第一水洗釜（14）、四級(jí)相分離器（15）、第五靜態(tài)混合器（16）、第二水洗釜（17）、五級(jí)相分離器（18）和第一水解儲(chǔ)物槽（19）；所述熱水槽（1）分別連通所述第一靜態(tài)混合器
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的DMDCS水解物凈化系統(tǒng)，其特征在于，所述二級(jí)相分離器（8）和所述第三靜態(tài)混合器（9）之間設(shè)有水解物中間槽（20），所述三級(jí)相分離器（12）與所述第三靜態(tài)混合器（9）之間設(shè)有循環(huán)堿罐（21）。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的DMDCS水解物凈化系統(tǒng)，其特征在于，所述第一靜態(tài)混合器（3）與所述一級(jí)相分離器（5）之間設(shè)有第一泵體（22），所述二級(jí)相分離器（8）與所述第二靜態(tài)混合器（6）、所述第三靜態(tài)混合器（9）之間分別設(shè)有第二泵體（23）和第三泵體（24），所述三級(jí)相分離器（12）與所述第三靜態(tài)混合器（9）之間設(shè)有第四泵體（25）。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的DMDCS水解物凈化系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)還包括相連通的加熱器（26）和脫氯塔（27）；所述加熱器（26）連通所述第一水解儲(chǔ)物槽（19），所述脫氯塔（27）的塔頂依次連接塔頂預(yù)冷器（28）和回流罐（29），所述脫氯塔（27）的塔釜依次連接再沸器（30）、水解物冷卻器（31）和第二水解儲(chǔ)物槽（32）。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種dmdcs水解物凈化方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的dmdcs水解物凈化方法，其特征在于，所述一級(jí)相分離器和所述二級(jí)相分離器分離產(chǎn)生的稀酸分別重新與所述dmdcs水解物和所述分離產(chǎn)物a混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的dmdcs水解物凈化方法，其特征在于，所述三級(jí)相分離器分離得到的液相堿重新與所述分離產(chǎn)物b混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的dmdcs水解物凈化方法，其特征在于，所述分離產(chǎn)物e經(jīng)加熱精餾后得到水解凈化物包括：
5.一種dmdcs水解物凈化系統(tǒng)，其特征在于，包括熱水槽（1）、堿液罐（2）以及管道依次串接的第一靜態(tài)混合器（3）、第一酸洗釜（4）、一級(jí)相分離器（5）、第二靜態(tài)混合器（6）、第二酸洗釜（7）、二級(jí)相分離器（8）、第三靜態(tài)混合器（9）、第一堿洗釜（10）、第二堿洗釜（11）、三級(jí)相分離器（12）、第四靜態(tài)混合器（13）、第一水洗釜（14）、四級(jí)相分離器（15）、第五靜態(tài)混合器（16）、第二水洗釜（17）、五級(jí)相分離器（18）和第一水解儲(chǔ)物槽（19）；所述熱水槽（1）分別連通所述第一靜態(tài)混合器（3）、所述第二靜...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張震，商同哥，姚中亞，陳德國，曹富生，
申請(專利權(quán))人：魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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