【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于熒光材料及其制法，具體為一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料及其制備方法。
技術介紹
1、近紅外光源在近紅外光譜技術中發揮著關鍵作用，其具有可以快速、無損穿透生物組織的特性，可應用于夜視、食品檢測、水質檢測、生物醫學成像、光纖通信、環境監測和機器視覺等領域，近年來受到了研究人員的關注，成為國際研究的焦點。然而，目前市場上的近紅外半導體芯片存在光譜窄(半高寬<40nm)、調諧性差、成本高和存在技術壁壘等問題，難以滿足需要寬帶近紅外光譜發射的應用領域的需求。若采用多個發射波段不同的近紅外芯片進行復合封裝，存在技術實現難度系數較高、工藝復雜不可控、成本較高和性能穩定性差等問題，限制了近紅外光源的應用和推廣。
2、近紅外熒光粉轉換led是一種新型近紅外光源，可采用成熟的藍光/可見光芯片進行泵浦發光，具有工藝簡單、成本低、功耗低、體積小、便攜、可諧調寬帶發射等一系列特點和優勢，因此受到業界廣泛關注。近紅外熒光粉是這一類型led器件的關鍵材料之一，能夠直接決定其發光效率、光譜連續性和應用場景。目前近紅外熒光粉的研究剛剛起步，材料種類匱乏，發光譜較窄(半高寬通常在80～240nm的范圍內)，而可實現寬譜近紅外熒光粉材料嚴重匱乏。由于生物組織被激發出的自發熒光主要集中在可見光區和近紅外一區nir-i(760-900nm)范圍的較短波長區域，而隨著波長的增加，生物組織自發熒光造成的背景干擾明顯下降，因此活體近紅外二區nir-ii(1000-1700nm)熒光生物成像效果優異，是應用于食品檢測、水質檢測、生物醫學成像等應用
技術實現思路
1、專利技術目的：為了克服現有技術中存在的不足，本專利技術目的是提供一種發射帶寬包含nir-i和nir-ii區域、能夠被商用藍光led芯片有效激發、帶寬可調的鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，本專利技術的另一目的是提供一種簡單方便、可重復性高、獲得產品質量穩的鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法。
2、技術方案：本專利技術所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，化學通式為：sc2-xaxsi2o7:ycr?m,其中，a為y、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、ga元素中的一種或多種，0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.3，m為3+、4+中的一種或多種。
3、進一步地，x的取值范圍為0≤x≤0.3，y的取值范圍為0.005≤y≤0.3。優選地，0.005≤y≤0.15。
4、進一步地，近紅外熒光材料的發射光譜的半高寬大于330nm，達到333～562nm。
5、進一步地，產物中y≥0.03時都是發射1260nm左右的單峰，樣品中都是cr4+；y＝0.001～0.01的樣品中有cr3+，且濃度越高越少。
6、上述鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，包括以下步驟：
7、步驟一，按照化學計量比稱取原料，原料包括含鈧化合物、含a化合物、含硅化合物、含鉻化合物，研磨，使混合均勻；
8、步驟二，將步驟一的原料在空氣氣氛下進行600～1200℃預煅燒，待降溫冷卻后再次研磨均勻；
9、步驟三，將步驟二所得物在1200～1600℃、在真空、空氣、氮氣、惰性氣體或還原性氣氛中煅燒，保溫，緩慢冷卻到室溫，得到鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料。
10、進一步地，步驟一中，含鈧化合物為硝酸鈧或氧化鈧，含a化合物為含a硝酸鹽或a的氧化物，含硅化合物為二氧化硅，含鉻化合物為硝酸鉻或氧化鉻。
11、進一步地，步驟二中，預煅燒的時間為1～10小時。從高純度產物的合成工藝優化和節能考慮，優選地，預煅燒的溫度為800～1000℃，預煅燒的時間為4～6小時。
12、進一步地，步驟三中，煅燒時間為1～10小時。優選地，煅燒溫度為1300～1500℃，煅燒時間為4～8小時，產物純度更高。優選地，煅燒氣氛為空氣或氮氣，調節產物中+3價和+4價的鉻離子的比例。
13、制備原理：基于成熟的固相反應法制備工藝，采取激活離子(鉻離子)摻雜濃度優化和對基質材料進行陽離子固溶取代的雙重策略，通過調控摻入具有不同離子半徑的a離子，并調節其摻雜濃度，從而改變熒光粉基質的晶體場強度，調制熒光材料的光譜性能，實現超寬帶近紅外熒光粉的合成、超寬帶近紅外發光性能及其光譜調控。
14、有益效果：本專利技術和現有技術相比，具有如下顯著性特點：
15、1、所述熒光粉在藍光激發下呈寬帶發射，其發射光譜可同時涵蓋nir-i和nir-ii區域近紅外光，且可通過調節鉻離子摻雜濃度調控熒光粉發射光譜的峰位和半高寬；
16、2、所述熒光粉發射光譜處于nir-ii時，可通過調節a離子取代sc3+的濃度和鉻離子濃度來調節熒光粉的發射帶寬；
17、3、所述熒光粉采用固相反應，制備方法簡單，可重復性高，獲得產品質量穩定。
18、4、在近紅外熒光粉轉換發光二極管領域有廣闊應用前景，能夠應用于無損檢測、生物成像和機器視覺等領域。
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1.一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：化學通式為：Sc2-xAxSi2O7:yCrM,其中，A為Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ga元素中的一種或多種，0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.3，M為3+、4+中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：所述x的取值范圍為0≤x≤0.3，所述y的取值范圍為0.005≤y≤0.3。
3.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：所述近紅外熒光材料的發射光譜的半高寬大于330nm。
4.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，含鈧化合物為硝酸鈧或氧化鈧，含A化合物為含A硝酸鹽或含A氧化物，含硅化合物為二氧化硅，含鉻化合物為硝酸鉻或氧化鉻。
6.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，預煅燒
7.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，預煅燒的溫度為800～1000℃，預煅燒的時間為4～6小時。
8.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，煅燒時間為1～10小時。
9.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，煅燒溫度為1300～1500℃，煅燒時間為4～8小時。
10.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，煅燒氣氛為空氣或氮氣。
...【技術特征摘要】
1.一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：化學通式為：sc2-xaxsi2o7:ycrm,其中，a為y、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、ga元素中的一種或多種，0≤x≤0.5，0.001≤y≤0.3，m為3+、4+中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：所述x的取值范圍為0≤x≤0.3，所述y的取值范圍為0.005≤y≤0.3。
3.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料，其特征在于：所述近紅外熒光材料的發射光譜的半高寬大于330nm。
4.根據權利要求1所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種鉻摻雜超寬帶近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，含鈧化合物為硝酸鈧或氧化鈧，含a化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃賽芳，惠彬，雷振宇，吳心怡，張慧琳，佟心琳，
申請(專利權)人：江蘇科技大學，
類型：發明
國別省市：
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