【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及催化加氫，尤其涉及一種四氫呋喃的加氫精制方法。
技術(shù)介紹
1、四氫呋喃(英文全名tetrahydrofuran，簡(jiǎn)稱thf)是一種雜環(huán)有機(jī)化合物，屬于醚類芳香族化合物呋喃的完全氫化產(chǎn)物。聚四亞甲基二醇(ptmeg)，又名聚四氫呋喃，是由單體四氫呋喃(thf)在催化劑的存在下，經(jīng)陽(yáng)離子開環(huán)聚合得到的均聚物，常溫下為白色蠟狀固體，易溶于醇、酯、酮、芳烴和氯化烴，不溶于脂肪烴和水。
2、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯，英文名為poly(butyleneterephthalate-co-butylene?adipate)，簡(jiǎn)稱pbat，在合成pbat的過程中，發(fā)生副反應(yīng)生成thf及其他雜質(zhì)。目前pbat生產(chǎn)過程中，得到的副產(chǎn)物四氫呋喃不能滿足聚酯級(jí)要求，不可以直接應(yīng)用于ptmeg生產(chǎn)中。
3、專利《一種制備聚合級(jí)四氫呋喃的系統(tǒng)及方法(申請(qǐng)?zhí)枺?02311034585.4)》中創(chuàng)造性的將合成pbat過程產(chǎn)生的四氫呋喃經(jīng)過精餾、加氫、再精餾后使其達(dá)到聚酯級(jí)要求，但是精餾工藝中精餾產(chǎn)物四氫呋喃中不飽和物組分含量有嚴(yán)格要求，受不飽和組分含量影響反應(yīng)溫度高，能耗大，反應(yīng)空速低，影響其工業(yè)產(chǎn)能。
4、因此，有必要開發(fā)一種四氫呋喃的加氫精制方法以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種四氫呋喃的加氫精制方法，解決了pbat工藝生成的副產(chǎn)物四氫呋喃不能滿足聚酯級(jí)要求而導(dǎo)致四氫呋喃不可以直接應(yīng)用于ptmeg生產(chǎn)中問
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種四氫呋喃的加氫精制方法，具體包括以下步驟：
3、s0：提供原料液和鎳基催化劑，所述原料液包括精餾后四氫呋喃和不飽和組分；
4、s1：所述鎳基催化劑包括雷尼鎳催化劑和負(fù)載鎳催化劑，將所述雷尼鎳催化劑置于一級(jí)固定床反應(yīng)器以形成一級(jí)催化劑床層；將所述負(fù)載鎳催化劑置于二級(jí)固定床反應(yīng)器以形成二級(jí)催化劑床層；
5、s2：將所述原料液和氫氣在預(yù)熱爐中進(jìn)行預(yù)熱混合處理以得到氣液混合物；
6、s3：將所述氣液混合物在所述一級(jí)催化劑床層和所述二級(jí)催化劑床層依次進(jìn)行加氫反應(yīng)以得到精制產(chǎn)物。
7、可選的，所述四氫呋喃是合成聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯的過程中生成的副產(chǎn)物。
8、可選的，以占所述原料液的質(zhì)量百分比計(jì)，所述四氫呋喃的含量為99.94％以上，所述不飽和組分的含量為50-400ppm。
9、可選的，步驟s3中，所述氣液混合物在所述一級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為50-100℃，壓力為0.2-1.5mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
10、可選的，步驟s3中，所述氣液混合物在所述二級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為40-80℃，壓力為0.2-1.5mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
11、可選的，所述精制產(chǎn)物包括所述四氫呋喃和不飽和物，以占所述精制產(chǎn)物的質(zhì)量百分比計(jì)，所述四氫呋喃的含量為99.95％以上，所述不飽和物的含量小于2ppm。
12、可選的，所述雷尼鎳催化劑包括鎳、鋁、鉬和金屬助劑，以占所述雷尼鎳催化劑的質(zhì)量百分比計(jì)，所述鎳的含量為60-75％，所述鉬的含量為0.51-2％，所述金屬助劑的含量為1-3％，其余為鋁。
13、可選的，所述金屬助劑為鐵和銅中的至少一種。
14、可選的，所述雷尼鎳催化劑呈顆粒狀，所述雷尼鎳催化劑的粒度為2-8毫米，每克所述雷尼鎳催化劑的比表面積為10-60平方米。
15、可選的，所述負(fù)載鎳催化劑包括活性組分、載體和助劑；所述活性組分包括氧化鎳和氧化鉬，所述載體包括氧化鈦和氧化鋁，所述助劑包括堿金屬物質(zhì)和堿土金屬物質(zhì)中的一種或兩種。
16、所述堿金屬物質(zhì)包括氧化鈉和氧化鉀，所述堿土金屬物質(zhì)為氧化鈣。
17、本專利技術(shù)的有益效果在于：
18、1.本專利技術(shù)的四氫呋喃是合成聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯的過程中生成的副產(chǎn)物，從不飽和物組分含量來看，無論從加氫難度和能耗上二級(jí)裝置均低于一級(jí)裝置，這是顯而易見的。大部分不飽和物在一級(jí)加氫去除掉，二級(jí)加氫在較低的溫度下可以達(dá)到加氫深度，降低能耗。
19、2.本專利技術(shù)采用兩級(jí)加氫的工藝方法使四氫呋喃中不飽和物經(jīng)加氫后含量更低，同時(shí)空速高，產(chǎn)能更大，采用二級(jí)加氫可以使高含量不飽和物進(jìn)行二次加氫，使不飽和物降至更低，使四氫呋喃的精度越高。
20、3.物料中含有有害雜質(zhì)，故一級(jí)采用雷尼鎳催化劑，保護(hù)二級(jí)負(fù)載型催化劑，可以延長(zhǎng)催化劑使用壽命。
21、4.四氫呋喃的加氫精制過程中，溫度、壓力、空速在本申請(qǐng)限定的范圍內(nèi)，雷尼鎳催化劑和負(fù)載鎳催化劑才能對(duì)四氫呋喃中的不飽和物達(dá)到最好的加氫效果。
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1.一種四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述四氫呋喃是合成聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯的過程中生成的副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，以占所述原料液的質(zhì)量百分比計(jì)，所述四氫呋喃的含量為99.94％以上，所述不飽和組分的含量為50-400ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，步驟S3中，所述氣液混合物在所述一級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為50-100℃，壓力為0.2-1.5Mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，步驟S3中，所述氣液混合物在所述二級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為40-80℃，壓力為0.2-1.5Mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述精制產(chǎn)物包括所述四氫呋喃和不飽和物，以占所述精制產(chǎn)物的質(zhì)量百分比計(jì)，所述四氫呋
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述雷尼鎳催化劑包括鎳、鋁、鉬和金屬助劑，以占所述雷尼鎳催化劑的質(zhì)量百分比計(jì)，所述鎳的含量為60-75％，所述鉬的含量為0.51-2％，所述金屬助劑為鐵和銅中的至少一種，所述金屬助劑的含量為1-3％，其余為鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述雷尼鎳催化劑呈顆粒狀，所述雷尼鎳催化劑的粒度為2-8毫米，每克所述雷尼鎳催化劑的比表面積為10-60平方米。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述負(fù)載鎳催化劑包括活性組分、載體和助劑，所述活性組分包括氧化鎳和氧化鉬，所述載體包括氧化鈦和氧化鋁，所述助劑包括堿金屬物質(zhì)和堿土金屬物質(zhì)中的一種或兩種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述堿金屬物質(zhì)包括氧化鈉和氧化鉀，所述堿土金屬物質(zhì)為氧化鈣。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述四氫呋喃是合成聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯的過程中生成的副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，以占所述原料液的質(zhì)量百分比計(jì)，所述四氫呋喃的含量為99.94％以上，所述不飽和組分的含量為50-400ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，步驟s3中，所述氣液混合物在所述一級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為50-100℃，壓力為0.2-1.5mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，步驟s3中，所述氣液混合物在所述二級(jí)催化劑床層的加氫反應(yīng)的溫度為40-80℃，壓力為0.2-1.5mpa，所述氣液混合物的空速為0.5-8h-1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的加氫精制方法，其特征在于，所述精制產(chǎn)物包括所述四氫呋喃和不...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈志紅，王林敏，錢貴菊，鄭云弟，錢俊，吳宇杰，劉征，劉洋洋，錢軍，楊亞娟，汪炎，國(guó)海光，喻軍，孫兵，董晶晶，林占彬，毛宇杰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海迅凱新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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