【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無機材料制備領域，具體涉及一種鈮酸鋰多晶料錠的制備方法。
技術介紹
1、鈮酸鋰是一種優異的聲、光、電晶體材料，根據應用場景可分為壓電和光學晶體。其中壓電鈮酸鋰晶體具有優良的壓電性能、熱化學和機械穩定性，主要應用于聲表面波濾波器、諧振器等領域；而光學鈮酸鋰晶體則應用于集成光波導、電光調制器、激光倍頻等領域。
2、根據中華人民共和國電子行業標準sj20444a-2018鈮酸鋰單晶規范，壓電鈮酸鋰晶體應為無色或淡黃色透明，生長方向為y、y127.86、z等，晶體直徑偏差不大于2mm，居里溫度偏差不大于2℃；光學鈮酸鋰晶體應為無色透明，生長方向為x、z，晶體直徑偏差不大于1.5mm，雙折射率變化梯度不大于5×10-5/cm，由此可見光學鈮酸鋰對晶體的光學性能、組分均勻性要求更高，其晶體生長及控制難度更大。
3、傳統制備鈮酸鋰晶體生長原料的主要方法為固相燒結法，首先將高純碳酸鋰和五氧化二鈮粉體按照配比混合、壓塊，通過高溫煅燒形成鈮酸鋰多晶料，這種方法工藝簡單、制備速度快，可大批量制備多晶料，已廣泛應用于4-8英寸壓電鈮酸鋰晶體的產業化生長。由于不同密度粉末分子間難以均勻混合、組分一致、完全反應，采用這種傳統方法制備的多晶料，很難用來生長更高質量的光學級鈮酸鋰晶體。
4、公開號為cn111206282a的專利技術專利公開了一種8英寸鈮酸鋰晶體的生長方法，該方法采用強化混料、多次燒結制備成分均一的鈮酸鋰多晶料，確保晶體居里溫度穩定(1142±3℃)；公開號為cn116200828a的專利技術專
5、為克服上述固相法缺點，公開號為cn101066761a、cn103922405a、cn109056076a、cn107151142a等專利技術專利公開了一種溶液化學合成鈮酸鋰及摻雜鈮酸鋰多晶料的方法，將鈮源、鋰源溶解于鹽酸或有機酸中形成液相前驅體，讓鈮、鋰或摻雜元素在溶液中實現離子級均勻混合，再通過攪拌、干燥、煅燒等工藝制備多晶料。這種方法可以精確控制各元素配比、液相混合均勻、粒徑尺寸可控，但制備工序繁瑣，需要消耗大量原料和能耗，僅在摻雜鈮酸鋰晶體領域有部分應用，很難批量生產。
6、綜上所述，現有固相法或溶液化學法技術合成的多晶料，存在粒徑不均勻、流動性差、熔點高等缺點，進入熔體后容易改變溫場梯度，生長界面溫度下降產生局部過冷，使晶體生長難以順利進行。
技術實現思路
1、專利技術目的：本專利技術所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種低成本、高效率地制備組分均勻、高結晶性的鈮酸鋰多晶料錠的方法，有效解決不同密度粉末分子間難以均勻混合、組分一致、完全反應等問題，得到的多晶料錠可直接用于生長光學級鈮酸鋰單晶。
2、為了實現上述目的，本專利技術采取的技術方案如下：
3、一種鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)將碳酸鋰和五氧化二鈮干燥后混合，經球磨后得到混合原料，并裝入熱熔坩堝；
5、(2)將熱熔坩堝放入單溫區爐中，通過兩步煅燒法，使原料完全熔融；
6、(3)將步驟(2)熔融狀態的原料取出后，經急冷降溫處理即得。
7、進一步地，步驟(1)中，所述的碳酸鋰純度為4n以上。
8、進一步地，步驟(1)中，所述的碳酸鋰和五氧化二鈮按照“同成分”、“近化學計量比”、“富鋰”為原則進行配比，優選[li]/[nb]＝(48.6:51.4)～(58.5:41.5)摩爾配比混合。
9、進一步地，步驟(1)中，放置于烘箱中150℃烘焙24h備用。
10、進一步地，步驟(1)中，球磨過程中使用的磨球為鈮酸鋰晶體球，晶體球直徑1～5mm，球磨轉速為100～300r/min，球磨時間為5～12h。鈮酸鋰晶體球磨料為從鈮酸鋰原晶中切割、研磨、拋光得到的晶體球。
11、進一步地，步驟(2)中，所述的單溫區爐為電阻爐或中頻感應爐。
12、進一步地，步驟(2)中，所述的兩步煅燒法具體為：首先從室溫升溫至800～1000℃煅燒1～2h，保證有機物雜質完全燃燒，并生成鈮酸鋰相；然后升溫至1200～1300℃煅燒6～12h，使原料完全熔化，保證多晶料充分熔融混合；兩步升溫速率均為10～50℃/h。
13、進一步地，步驟(2)中，所述的熱熔坩堝為雙層結構，內層材質為鉑，外層材質為氧化鋁或氮化硼或石墨，可有效防止坩堝受熱變形。
14、進一步地，步驟(3)中，急冷降溫處理采用將熔融狀態的原料快速傾倒并浸沒于冷卻液中。
15、進一步地，步驟(3)中，急冷降溫處理需保證在1-5分鐘內冷卻至室溫。
16、進一步地，步驟(3)中，所述的冷卻液選自去離子水、乙醇、乙二醇中的至少一種。最終得到含有鈮酸鋰多晶料錠的冷卻坩堝可直接放入晶體爐溫場中，用于生長鈮酸鋰單晶。
17、冷卻液采用冷卻坩堝盛裝，冷卻坩堝材質為鉑。
18、有益效果：
19、(1)本申請通過急冷可有效防止逆反應，并抑制li2o析出，可低成本、高效率地制備組分均勻、高結晶性的鈮酸鋰多晶料錠，有效解決了不同密度粉末分子間難以均勻混合、組分一致、完全反應等問題，得到的多晶料錠可直接用于生長光學級鈮酸鋰單晶。
20、(2)本專利技術通過混合、煅燒、急冷等工藝制備了鈮酸鋰多晶料錠，其原理在于熔體急冷降溫時，多晶料晶界原子產生重排，晶界處的原子結構發生了變化，原子平均能量隨之降低，最終實現了原子級別的均勻混合。此方法有效解決了不同密度粉末分子間難以均勻混合、組分一致、完全反應等難題，避免了合成逆反應、li2o析出導致組分偏差的問題。
21、(3)本專利技術工藝流程簡單，生產成本低，無污染，也不引入任何雜質，適合大規模生產。通過本專利技術制得的鈮酸鋰多晶料錠熔點明顯低于傳統固相燒結得到的多晶料，可直接用于生長光學級鈮酸鋰單晶，并在晶體生長過程中減少了化料次數，這不僅節約了能源，還可有效防止產生浮晶。
22、(4)本專利技術方法不僅適用于鈮酸鋰多晶料錠的制備，也適用于其他類似氧化物單晶的多晶料的合成，具有普適性。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的碳酸鋰純度為4N以上。
3.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的碳酸鋰和五氧化二鈮按照[Li]/[Nb]=（48.6:51.4）~（58.5:41.5）摩爾配比混合。
4.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，球磨過程中使用的磨球為鈮酸鋰晶體球，晶體球直徑1~5mm，球磨轉速為100~300r/min，球磨時間為5~12h。
5.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的單溫區爐為電阻爐或中頻感應爐。
6.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的兩步煅燒法具體為：首先從室溫升溫至800~1000℃煅燒1~2h，然后升溫至1200~1300℃煅燒6~12h，使原料完全熔化；升溫速率10~50℃/h。
7.根據權利要求1所述
8.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，急冷降溫處理采用將熔融狀態的原料快速傾倒并浸沒于冷卻液中。
9.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，急冷降溫處理需保證在1-5分鐘內冷卻至室溫。
10.根據權利要求8所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的冷卻液選自去離子水、乙醇、乙二醇中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的碳酸鋰純度為4n以上。
3.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的碳酸鋰和五氧化二鈮按照[li]/[nb]=（48.6:51.4）~（58.5:41.5）摩爾配比混合。
4.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，球磨過程中使用的磨球為鈮酸鋰晶體球，晶體球直徑1~5mm，球磨轉速為100~300r/min，球磨時間為5~12h。
5.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的單溫區爐為電阻爐或中頻感應爐。
6.根據權利要求1所述的鈮酸鋰多晶料錠的制備方法，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吉成，暴寧鐘，張玲潔，
申請(專利權)人：合烯電子科技江蘇有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。