【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子材料制備，具體為聚酯纖維的制備，尤其涉及一種低含量表面低聚物的聚酯纖維及其制備方法。
技術介紹
1、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)短纖維是一種在服裝領域或紡織領域應用較為廣泛的纖維，具有性能優良、原料廉價、品種豐富等諸多優點。但是由于制備工藝中需要調控的參數過多，制備工藝復雜，加工溫度多維，導致聚對苯二甲酸乙二醇酯的表面極易析出低聚物，在紡紗及染色等后續工序中形成可脫落的白色粉末，對生產安全和產品質量均造成了極大的不良影響。
2、為解決pet表面白色粉末析出問題，本領域技術人員提出了很多思路，如中國專利聚酯纖維的低聚物抑制劑(cn1289749c)，公開了一種聚酯纖維低聚物抑制劑，包括一種或多種酯化合物，選自多元醇的環氧丙烷加合物與烷基或烯基脂肪酸的酯化合物，該酯化合物由多元醇的額環氧丙烷加合物和“含有烷基和/或烯基脂肪酸”的動物或植物油和脂肪的酯交換反應得到，該專利技術通過外加抑制劑的思路基本上解決了由地聚物引起的問題，沒有對纖維染色能力產生不利的影響。再如專利技術名稱為“一種減少聚酯纖維中地聚物含量的方法”
3、(cn108130615a)中國專利，公開了一種減少聚酯纖維中低聚物含量的方法，首先在聚酯的分子鏈中引入帶支鏈的二元醇鏈段得到改性聚酯，然后在由改性聚酯紡絲制備聚酯纖維的冷卻環節，保持縱向高度不變，增大緩冷腔室的橫截面積，同時緩冷腔室采用保溫的方式保持噴絲板的板面溫度；帶支鏈的二元醇的結構式如下：式中，r1和r2各自獨立地選自碳原子數為1～3的直鏈亞烷基，r3選自碳原子數為
技術實現思路
1、針對上述現有技術中存在的問題，本專利技術提出了一種低含量表面低聚物的聚酯纖維及其制備方法，通過改進聚酯纖維制備工藝中的關鍵工藝和參數來解決聚酯纖維表面低聚物析出的問題。
2、為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、本專利技術的技術方案之一在于提供一種低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，該方法以對苯二甲酸(pta)和過量乙二醇(eg)為原料，通過酯化反應生成對苯二甲酸雙羥乙酯(bhet),再在催化劑的作用下發生縮聚反應即制得高聚合度聚對苯二甲酸乙二酯；再對所述聚對苯二甲酸乙二酯進行紡絲和后處理，即制備得到聚酯纖維；其中，在酯化反應階段，乙二醇和對苯二甲酸的摩爾比為eg/pta＝1.05～1.10，在終縮聚反應階段，反應溫度為270～280℃。
4、本專利技術酯化反應和縮聚反應的化學反應路線如下：
5、
6、所述前紡絲階段和后紡絲工藝階段的拉伸過程均采用多輥拉伸；其中，所述前紡絲的拉伸過程總拉伸倍數為4.3±0.2倍；所述后紡絲階段的拉伸過程總拉伸倍數為4.0±0.2倍，一級拉伸倍數≥90％；一級拉伸溫度為80±5℃；二級拉伸溫度為180±5℃；對應水蒸氣壓力為1.0±0.13mpa。所述后紡絲工藝階段的逐級牽伸和緊張熱定型過程的溫度為70℃～185℃；對應水蒸氣最大壓力為1.13mpa，熱定型時間控制在40±5s。
7、在其它條件一定的情況下，反應溫度的提高可加快反應速度，若要得到特性粘度為0.650的聚酯，酯化溫度應高于240℃，否則不僅酯化和縮聚的反應時間都需加長，而且所制得的產品熔點低，deg含量高，色相也差，但酯化反應溫度又不能過高，過高則會加快副反應的進行，影響品質。因此，作為本專利技術的進一步優選，在酯化反應階段，乙二醇和對苯二甲酸的最優摩爾比為eg/pta＝1.06，在終縮聚反應階段，最優的反應溫度為275℃。
8、作為本專利技術的進一步優選，終縮聚反應階段結束階段，還包括加入穩定劑的步驟；添加穩定劑是調控聚合過程低聚物形成和析出的重要調控手段，本專利技術所述穩定劑為磷酸酯系列穩定劑；加入穩定劑的物質的量為對苯二甲酸的物質的量的1.0～1.8×10-4倍。
9、作為本專利技術更進一步的優選，所述磷酸酯系列穩定劑包括三苯基磷酸酯，三甲基磷酸酯，三芳基磷酸酯，硝基苯基磷酸酯，四異丙基亞甲基二磷酸酯，二丁基異丁基磷酸酯，膦酰乙酸三乙酯或三甲基膦酰乙酸酯。
10、在酯化初期為固液相反應，因而進入第一酯化反應器的eg/pta漿料的性質對酯化反應影響很大，漿化性好的pta在相同eg/pta的摩爾比下粘度較低，穩定性好的pta漿化后漿料不易結塊。顯然，pta的這兩種特性對降低攪拌功率，提高酯化反應速度和反應均勻性及產品質量都有實際意義。在一定范圍內平均粒徑增大，漿化性及穩定性均有提高。而pta內在質量如含水量及4-cba(對羧基苯甲醛)含量對酯化反應及產品質量均有影響。因此，作為本專利技術的進一步優選，本專利技術較適宜的pta平均粒徑在120～130μm間。
11、為維持適當的eg/pta摩爾比，酯化反應通常在加壓下進行，提高壓力反應速度加快，酯化時間短，但同時酯化物中副產物也增加，而且加壓反應對反應設備方面的要求也更嚴格，酯化出水由于加壓作用也不利于揮發，因此需針對各類裝置特點合理選擇反應壓力條件，本專利技術采用反應壓力一般為50kpa。
12、酯化反應的關鍵是要使第一酯化反應器中物料的酯化率達到86～89％，進入預縮的物料酯化率達96～97％，為此必須有足夠的反應時間，但反應時間又與反應溫度、反應釜料位、漿料的mr等參數有著密切的關系，而且反應時間太長易導致產品質量變差，因此反應時間也不宜過長。一般來說，在滿足酯化率的前提下，反應時間越短，其產品質量越好，而且對于同樣設備的生產流程而言，縮短反應時間將使生產能力增大。
13、作為本專利技術的進一步優選，紡絲階段包括前紡絲工藝階段和后紡絲工藝階段；所述前紡絲工藝階段冷卻固化時采用環吹風或側吹風，溫度為25±2℃，風速0.5～0.6m/s。
14、作為本專利技術的進一步優選，所述催化劑為乙二醇銻或sbac3；加入催化劑的質量視催化劑種類而不同，本專利技術加入催化劑的量為1.8～2.4×10-4mol/mol對苯二甲酸，即為對苯二甲酸的量的1.8～2.4×10-4倍。
15、作為本專利技術的進一步優選，紡絲前輸送所述聚對苯二甲酸乙二酯時，輸送及停放溫度保持在280℃以下，輸送及停放時間盡量短。
16、作為本專利技術的進一步優選，在酯化反應階段還包括加入酯化催化劑的步驟；所述酯化催化劑為有機銻，優選的是乙二醇銻或醋酸銻，更優選乙二醇銻。由于pta本身就能產生h+，起到催化作用，所以對于酯化反應本身來講不需催化劑反應即可進行，但酯化反應進行的同時也伴隨著部分預縮反應的進行，生成3～5聚體，并釋放出一分子eg，以補充酯化反應耗去的eg，因此只有部分預縮反應順利進行，才能提供足夠的eg滿足酯化反應所需，使酯化反應順利進行，而預縮反應進行的越順本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，以對苯二甲酸和過量乙二醇為原料，通過酯化反應生成對苯二甲酸雙羥乙酯,再在催化劑的作用下發生縮聚反應即制得高聚合度聚對苯二甲酸乙二酯；再對所述聚對苯二甲酸乙二酯進行紡絲和后處理，即制備得到聚酯纖維；
2.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在酯化反應階段，乙二醇和對苯二甲酸的摩爾比為EG/PTA＝1.06，在終縮聚反應階段，反應溫度為275℃。
3.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，終縮聚反應結束階段，還包括加入穩定劑的步驟；所述穩定劑為磷酸酯系列穩定劑；加入穩定劑的物質的量為對苯二甲酸的物質的量的1.0～1.8×10-4倍。
4.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述前紡絲工藝階段冷卻固化時采用環吹風或側吹風，溫度為25±2℃，風速0.5～0.6m/s。
5.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述催化劑為乙二醇銻或SbAc3；加入催化劑
6.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，紡絲前輸送所述聚對苯二甲酸乙二酯時，輸送及停放溫度保持在280℃以下。
7.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在酯化反應階段還包括加入酯化催化劑的步驟；所述酯化催化劑為有機銻。
8.由權利要求1-7任一項所述的制備方法制備的低含量表面低聚物的聚酯纖維。
...【技術特征摘要】
1.一種低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，以對苯二甲酸和過量乙二醇為原料，通過酯化反應生成對苯二甲酸雙羥乙酯,再在催化劑的作用下發生縮聚反應即制得高聚合度聚對苯二甲酸乙二酯；再對所述聚對苯二甲酸乙二酯進行紡絲和后處理，即制備得到聚酯纖維；
2.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在酯化反應階段，乙二醇和對苯二甲酸的摩爾比為eg/pta＝1.06，在終縮聚反應階段，反應溫度為275℃。
3.根據權利要求1所述的低含量表面低聚物的聚酯纖維的制備方法，其特征在于，終縮聚反應結束階段，還包括加入穩定劑的步驟；所述穩定劑為磷酸酯系列穩定劑；加入穩定劑的物質的量為對苯二甲酸的物質的量的1.0～1.8×10-4倍。
4.根據權利要求1所述的低含量...
【專利技術屬性】
技術研發人員：謝艷霞，陳乙超，朱道武，王佳佳，彭旭光，張文強，張唯強，鄒梨花，
申請(專利權)人：滁州霞客無染彩色紡有限公司，
類型：發明
國別省市：
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