三氯氫硅生產過程中四氯化硅的回收利用方法技術

本發明專利技術涉及對在三氯氫硅生產過程中的副產物四氯化硅的回收利用的工藝及設備，利用四氯化硅易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅送往后續工序處理。設備包括使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應的反應器，該反應器包括位于其頂部的稀鹽酸及新鮮水進料口和位于其中部的四氯化硅進料口，和設于反應器內四氯化硅進料口之上的填料層／塔，以及反應器下端的四氯化硅出口和出液口。本發明專利技術結構簡單、使用方便，能有效回收和利用三氯氫硅生產過程中的副產物四氯化硅，消除因四氯化硅銷售困難而停產的狀況，節約資源，提高了經濟效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及對在三氯氫硅生產過程中的副產物四氯化硅的回收利用的工藝， 屬于化工領域。
技術介紹
我國經濟的飛速發展，尤其是精細化工、有機硅產業、電子產品、光線通訊 行業的快速發展，為三氯氫硅的生產和下游產品的開發提供了巨大的市場空間和 機遇，尤其是多晶硅產業的發展，為將來大規模的三氯氫硅生產提供了巨大的空 間。2007年，全國有近十個三氯氫硅項目宣布動工或投產，三氯氫硅生產的副 產物四氯化硅的安全問題日益突出，如何安全處理四氯化硅己經成為關系到三氯 氫硅產業能否健康發展的關鍵問題。四氯化硅在三氯氫硅生產中約占15%，未經處理回收的四氯化硅是一種具有 強腐蝕性的有毒液體，對安全和環境危害極大，四氯化硅的處理是三氯氫硅生產 工藝的核心技術之一，主要有兩種途徑交給下游生產廠家即一些化工廠進行可 用產品的生產，如利用四氯化硅生產高附加值的氣法白炭黑；或者將四氯化硅氫 化，還原為無毒的三氯硅再進行處理。生產白炭黑所需的四氯化硅的量有限，而 且所建三氯氫硅廠址不能離白炭黑工廠太遠。2007.10.31，中國專利局公開了一 種名為"提純三氯硅垸和四氯化硅的方法和設備"的專利技術專利(公告號 CN101065324)，該專利技術包括以下處理工業級三氯硅垸和/或工業級四氯化硅的步 驟通過加入二苯基硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得所述硼雜質(三氯化物 BC13)和其它金屬雜質絡合，形成具有高沸點的絡合物大分子；對所述絡合步驟 產物進行第一塔蒸餾，其中所述絡合的硼雜質與其它金屬雜質一起作為底餾分除 去；和對所述前一蒸餾的頂餾分進行第二塔蒸餾，其中電子級三氯硅烷(加上可 能存在的二氯硅垸)和/或四氯化硅作為頂餾分得到，以及具有一定殘留量的三氯 硅垸和/或四氯化硅的氯化磷PC13和含磷化合物、氯化砷AsC13和含砷化合物、 鋁化合物、銻化合物和一般所有存在的金屬和準金屬化合物以及碳-硅烷化合物 作為底餾分得到。該方法過于繁瑣，而且成本過高，不利于在產業上使用。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的上述問題，本專利技術提供一種三氯氫硅生產過程中四 氯化硅的回收利用方法。本專利技術的技術方案通過如下內容得以實現一種，其特征在于利用四氯 化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化氫 氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅 送往后續工序處理后，用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。本專利技術同時提供一種用于三氯氫硅生產過程中四氯化硅的回收利用的設備， 其特征在于包括以下用于處理工業級四氯化硅的裝置使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應的反應器，該反應器包括位于其頂 部的稀鹽酸及新鮮水進料口和位于其中部的四氯化硅進料口，和設于反應器內四 氯化硅進料口之上的填料層/塔，以及反應器下端的四氯化硅出口和出液口。所述位于反應器中部的加料口設有通到反應器中心的管道。本專利技術反應器底部為液固分離部分，中部為四氯化硅進料水解反應部分，上 部為填料塔和稀鹽酸及新鮮水進料部分，來自精餾工段的四氯化硅從反應器中部加料口進入，加料口有一根直管深入到反應器中央，從塔頂噴射下來的稀鹽酸和補充的新鮮水一道經過填料層吸收部分氯化氫，同時淋洗二氧化硅后在反應器的中部與四氯化硅反應，生成的粉狀二氧化硅隨反應液下流到反應器底部，并漂浮在液面上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反應器底部去后工序處理。反應器底部的液體送濃鹽酸解析工段解析成氯化氫氣體回收利用。本專利技術簡單易行，四氯化硅轉化成的氯化氫氣體可滿足三氯氫硅合成原料的要求，消除因四氯化硅銷售困難而停產的狀況，節約姿源，提高了經濟效益。 附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程示意圖。圖2為本專利技術的反應器的結構示意圖。 具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步說明。一種，如圖l所示，利用四氯 化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅 送往后續工序處理后，科用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。對于混雜在四氯 化硅中的氫氣、氮氣以及氯化氫氣體，在反應器反應除去四氯化硅之后進入吸收 塔，在吸收塔內加入新鮮水吸收氯化氫氣體形成稀硫酸，再將剩余的氫氣和氮氣 通過氫氣膜分離器分離回收氫氣之后放空氮氣，或者直接將剩余的氫氣和氮氣放 空。本專利技術同時涉及在回收利用四氯化硅過程中使用的設備，如圖2所示，包括 以下用于處理工業級四氯化硅的裝置使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應的反應器1，該反應器1包括位于其頂部的稀鹽酸及新鮮水進料口 4和位于其中部的四氯化硅進料口 3，和設于反 應器1內四氯化硅進料口 3之上的填料層/塔2，以及反應器1下端的四氯化硅 出口 5和出液口 6。所述位于反應器1中部的四氯化硅進料口 3設有通到反應器1中心的管道。 反應器底部為液固分離部分，中部為四氯化硅進料水解反應部分，上部為填 料塔和稀鹽酸及新鮮水進料部分，來自精餾工段的四氯化硅從反應器中部加料口 進入，加料口有一根直管深入到反應器中央，從塔頂噴射下來的稀鹽酸和補充的 新鮮水一道經過填料層吸收部分氯化氫，同時淋洗二氧化硅后在反應器的中部與 四氯化硅反應，生成的粉狀二氧化硅隨反應液下流到反應器底部，并漂浮在液面 上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反應器底部去后工序處理。 反應器底部的液體送濃鹽酸解析工段解析成氯化氫氣體回收利用。 下面為一個工業處理實例來自精餾塔釜的四氯化硅252. 0kg/h (含極少量三氯氫硅)從反應器的中部 加料口進入，1031kg/h的稀鹽酸(21%)和53.4kg/h的新鮮水自反應器頂部噴 下，反應器內溫度控制在常溫，壓力為常壓，反應生成的氯化氫氣體為216kg/h， 絕大部分溶解在水中成為濃度為31%的濃鹽酸，濃鹽酸通過泵打入解析塔解析， 反應生成的二氧化硅為90kg/h,通過反應器底部的分離裝置后送到三廢處理工 段。本專利技術簡單易行，四氯化硅轉化成的氯化氫氣體可滿足三氯氫硅合成原料的 要求，消除因四氯化硅銷售困難而停產的狀況，節約姿源，提高了經濟效益。權利要求1、一種，其特征在于利用四氯化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅送往后續工序處理后，用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。2、 一種用于實施如權利要求1所述三氯氫硅生產過程中四氯化硅的回收利 用的設備，其特征在于包括以下用于處理工業級四氯化硅的裝置:使四氯化硅 和稀鹽酸及新鮮水在其中反應的反應器(1)，該反應器(1)包括位于其頂部的稀鹽酸及新鮮水進料口 (4)和位于其中部的四氯化硅進料口 (3)，和設于反應 器(1)內四氯化硅進料口之上的填料層/塔(2)，以及反應器(1)下端的四氯 化硅出口 (5)和出液口 (6)。3、 根據權利要求2所述的一種用于三氯氫硅生產過程中的四氯化硅回收利 用的設備，其特征在于所述位于反應器(1)中部的加料口 (3)設有通到反應 器中心的管道。全文摘要本專利技術涉及對在三氯氫硅生產過程中的副產物四氯化硅的回收利用的工藝及設備，利用四氯化硅易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三氯氫硅生產過程中四氯化硅的回收利用方法，其特征在于：利用四氯化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應器中反應，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅送往后續工序處理后，用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：侯于先，羅秋生，許峰，蔡杰，
申請(專利權)人：中藍晨光化工研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：90[中國|成都]