【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米材料制備技術，涉及一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法。
技術介紹
1、超高溫陶瓷具有高熔點、高硬度、耐腐蝕、抗氧化/燒蝕等一系列優異的性質，作為高溫結構材料在航天航空等領域引起了研究學者的廣泛關注。其中，超高溫陶瓷納米線由于兼具超高溫陶瓷優異的高溫特性和一維納米材料特殊的幾何結構，表現出高比表面積、良好的強度和韌性等，是一種極具潛力的納米增強體。聚合物轉化陶瓷法可以通過對聚合物前驅體在原子尺度上進行設計，進而控制陶瓷成分與微觀結構，廣泛應用于陶瓷纖維、涂層、納米復合材料以及在增材制造領域。然而超高溫陶瓷的熱膨脹系數隨著溫度的升高不斷增加，將超高溫陶瓷納米線作為納米增強體引入碳基復合材料中，容易導致界面脫粘，從而引起界面開裂。此外，研究表明大部分聚合物裂解合成陶瓷的產量不足50％，在有機物裂解合成陶瓷相的過程中，大分子鍵的斷裂產生小分子物質一部分會參與碳熱還原反應形成碳化物陶瓷相，多余的碳氫小分子物質則作為副產物排入空氣中。若充分利用副產物在超高溫陶瓷納米線表面合成一定厚度的納米碳層，實現超高溫陶瓷納米線@納米碳層異質結構一體化的制備，將進一步拓寬該結構在極端環境下的應用。
2、cn115403397a公開了一種一步法制備核殼結構增韌(hf,ta)c固溶體超高溫陶瓷涂層的方法，通過化學氣相沉積法在納米線與陶瓷涂層間引入pyc層，有效解決了分步制備核殼結構產生的應力集中問題，提高了涂層的抗燒蝕性能。
3、cn115717326a公開了一種化學氣相沉積法制備超高溫陶瓷@垂直石墨烯核殼
4、但是該方法反應過程復雜，氣體流量的變化引起反應體系中壓力的改變，很難精準控制納米材料的形貌；此外，該方法反應速率快，容易在基底表面形核并發生反應，很難將納米結構引入復合材料內部。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案為：一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，包括以下步驟：
2、步驟s1：碳纖維預制體的預處理：將碳纖維預制體分別用去離子水、無水乙醇進行超聲清洗；
3、步驟s2：催化劑的加載：采用ni(no3)2·6h2o為催化劑前驅體，將ni(no3)2·6h2o溶解于去離子水中配置成0.1～2mol/l的溶液，用玻璃棒攪拌至充分溶解后，超聲處理1～3h；將催化劑水溶液置于水浴鍋并加熱至50～100℃，并將步驟s1所得的碳纖維預制體放置于ni(no3)2·6h2o的水溶液中浸泡2～5h，得到含有催化劑顆粒的碳纖維預制體；
4、步驟s3：配制有機前驅體溶液：取適量hfc有機前驅體溶于有機溶劑中，配制質量比1:20～1:1的溶液，在室溫下超聲處理使前驅體充分溶解，得到有機前驅體溶液；
5、步驟s4：浸漬處理：將步驟s2得到的碳纖維預制體放入步驟s3得到的溶液中浸漬1～5h，取出后放在烘箱中固化，得到含有前驅體的碳纖維預制體；
6、步驟s5：原位合成hfc納米線@納米碳層異質結構：將步驟s4中得到的碳纖維預制體放入管式爐溫區范圍內，以ar氣為保護氣體進行異質結構合成；保溫完成后關閉加熱電源自然降溫，取出試樣即得到原位生長hfc納米線@納米碳層異質結構的碳纖維預制體。
7、本專利技術與現有技術相比的優點在于：(1)本專利技術通過利用前驅體溶液的流動性能夠將hfc納米線@納米碳層異質結構引入碳基復合材料內部，異質結構一體化的制備能夠提高hfc納米線與碳基體之間界面結合強度，緩解高溫環境下由于hfc納米線與碳基體的熱膨脹不匹配，改善基體內的應力集中和界面開裂現象；
8、(2)本專利技術方法充分利用聚合物轉化陶瓷過程中產生的小分子氣體，提高了前驅體的利用率，節約成本和資源；
9、(3)本專利技術方法對設備的要求低，具有合成工藝簡單、成本低等優點，可廣泛應用于聚合物轉化陶瓷和陶瓷/碳基復合材料領域，并且具有大規模工業生產的潛力；
10、(4)此外，本專利技術hfc納米線@納米碳層異質結構的制備進一步拓寬了超高溫陶瓷納米線在極端環境下的應用。
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1.一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的碳纖維預制體包含但不限于：單束碳纖維、碳布、石墨、2D、3D等復雜編制結構的碳纖維預制體。
3.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的催化劑水溶液包括Ni金屬鹽的乙醇溶液或水溶液。
4.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述的所述的HfC有機前驅體是包含Hf、C、O、H元素的有機物。
5.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述的浸漬處理還包括溶劑，溶劑為甲苯、二甲苯等可以溶解前驅體的有機溶劑。
6.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S4中，固化溫度為100～300℃，固化時間為2～6h。
7.根據權利要求1所述的一種Hf
8.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S5中，所述的納米碳層包括但不限于：納米碳層、石墨烯、熱解碳層等碳材料。
9.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S5中，氣體流量為10～100ml。
10.根據權利要求1所述的一種HfC納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟S5中，管式爐的升溫速率為3～10℃/min，異質結構的合成溫度為1300～1800℃，保溫時間為1～10h。
...【技術特征摘要】
1.一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的碳纖維預制體包含但不限于：單束碳纖維、碳布、石墨、2d、3d等復雜編制結構的碳纖維預制體。
3.根據權利要求1所述的一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述的催化劑水溶液包括ni金屬鹽的乙醇溶液或水溶液。
4.根據權利要求1所述的一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述的所述的hfc有機前驅體是包含hf、c、o、h元素的有機物。
5.根據權利要求1所述的一種hfc納米線@納米碳層異質結構的制備方法，其特征在于，步驟s4中，所述的浸漬處理還包括溶劑，溶劑為甲苯、二甲苯等可以溶解前驅體的有機溶劑。
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：付艷芹，韓麗媛，李濤，張建華，張雨雷，包亦望，
申請(專利權)人：河南省科學院碳基復合材料研究院，
類型：發明
國別省市：
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