【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專(zhuān)利技術(shù)】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及在分散劑混合物的存在下聚合物的制備及其用于制備聚合物以便由此產(chǎn)生離子交換劑的用途。
技術(shù)介紹
1、已知聚合物可以通過(guò)懸浮聚合由例如乙烯基芳香族化合物(如苯乙烯)與交聯(lián)劑(如二乙烯基苯)一起制備。
2、在懸浮聚合中，將含有可溶于單體中的引發(fā)劑的單體相在基本上與單體不混溶的相中以液滴的形式分散，并通過(guò)升高溫度進(jìn)行固化。不混溶相通常是水相，該水相可以含有添加劑(如鹽、分散劑或保護(hù)膠體或其他水溶性有機(jī)化合物)并且也被稱(chēng)為連續(xù)相。所選擇的不溶于水的單體與溶解在其中的添加劑和引發(fā)劑的混合物則形成分散相。
3、除了凝膠狀聚合物之外，大孔聚合物也可以通過(guò)使用致孔劑(如高沸點(diǎn)脂肪族烴、醇、醚、硝基化合物或酯)在懸浮聚合中制備。
4、從f.jahanzad、s.sajjadi、b.brooks的polymer[聚合物]2013，54，16-23中可知，在甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合過(guò)程中，也在一定程度上同時(shí)發(fā)生乳液聚合，并因此也形成了不期望的聚合物細(xì)粒級(jí)分。通過(guò)乳液聚合形成的聚合物細(xì)粒級(jí)分可以通過(guò)添加可溶于水相中的自由基抑制劑來(lái)減少。
5、ep-a-0964002披露了一種用于制備具有降低含量的可溶性聚合物的凝膠狀珠粒聚合物的方法。為了減少可溶性級(jí)分，在該過(guò)程中使用過(guò)氧化酯作為引發(fā)劑。
6、鑒于已知的現(xiàn)有技術(shù)，仍然需要一種方法，在制備大孔聚合物時(shí)可以利用該方法減少聚合物細(xì)粒級(jí)分。
7、出人意料的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，如果在聚合過(guò)程中使用特定的分散劑混合物，則可以減少聚合物細(xì)粒
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、因此，本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種用于制備聚合物的方法，其中使至少一種單烯屬不飽和化合物和至少一種多烯屬不飽和化合物在至少一種引發(fā)劑的存在下、在水的存在下、在致孔劑的存在下并在分散劑混合物的存在下反應(yīng)，該分散劑混合物包含
2、a)至少一種具有80000g/mol至110000g/mol的數(shù)均分子量的羥烷基甲基纖維素，和
3、b)至少一種具有25000g/mol至42000g/mol的數(shù)均分子量的羥烷基甲基纖維素。
4、除非另有明確說(shuō)明或規(guī)定，否則術(shù)語(yǔ)“分子量”在本申請(qǐng)中是指數(shù)均分子量。
5、給予優(yōu)選的是使用具有80000g/mol至110000g/mol的分子量的羥丙基甲基纖維素和/或羥乙基甲基纖維素作為a.)下的羥烷基甲基纖維素。
6、給予優(yōu)選的是使用具有25000g/mol至42000g/mol的分子量的羥丙基甲基纖維素和/或羥乙基甲基纖維素作為b.)下的羥烷基甲基纖維素。
7、給予優(yōu)選的是在a)下使用2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度和26mol％至31mol％的甲氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量。
8、給予優(yōu)選的是在a.)下使用羥乙基甲基纖維素，其具有26mol％至31mol％的甲氧基取代度和5mol％至15mol％的羥乙氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量。
9、給予優(yōu)選的是在b)下使用2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度并具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和25000g/mol至42000g/mol的分子量。
10、給予優(yōu)選的是在b)下使用羥乙基甲基纖維素，其具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和5mol％至15mol％的羥乙氧基取代度以及25000g/mol至42000g/mol的分子量。
11、給予特別優(yōu)選的是使用混合物，該混合物包含a)2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度和26mol％至31mol％的甲氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量；和b)2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度并具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和25000g/mol至42000g/mol的分子量。
12、給予非常特別優(yōu)選的是使用混合物，該混合物包含a)2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至8mol％的2-羥丙基取代度和26mol％至31mol％的甲氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量；和b)2-羥丙基甲基纖維素，其具有6mol％至13mol％的2-羥丙基取代度并具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和25000g/mol至42000g/mol的分子量。
13、a.)和b.)下的羥烷基甲基纖維素是已知的，并且可以通過(guò)通常已知的方法制備，例如通過(guò)使纖維素與堿金屬氫氧化物反應(yīng)并隨后與烷基鹵化物反應(yīng)。
14、羥烷基甲基纖維素是另外可商購(gòu)的。尤其優(yōu)選地用作a)下的羥烷基甲基纖維素的是methoceltm?f4m(具有95000g/mol的分子量的2-羥丙基甲基纖維素)(陶氏化學(xué)公司(dowchemical?company))(cas號(hào)：9004-65-3)、waloceltm?vpm?4937(cas號(hào)：9032-42-2)(具有100000g/mol的分子量的羥乙基甲基纖維素)和e707002(cas號(hào)：9004-65-3)(具有95000g/mol的分子量的2-羥丙基甲基纖維素)、或這些化合物的混合物。
15、尤其優(yōu)選地用作b)下的羥烷基甲基纖維素的是methoceltm?k100(具有33500g/mol的分子量的2-羥丙基甲基纖維素)(cas號(hào)：9004-65-3)、和metolosetm?90sh-100(cas號(hào)：9004-65-3)(具有33000g/mol的分子量的2-羥丙基甲基纖維素)、或這些化合物的混合物。
16、在a)下優(yōu)選使用2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度和26mol％至31mol％的甲氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量，優(yōu)選地具有3000mpas至9000mpas的粘度。
17、在a)下優(yōu)選使用羥乙基甲基纖維素，其具有26mol％至31mol％的甲氧基取代度和5mol％至15mol％的羥乙氧基取代度以及80000g/mol至110000g/mol的分子量，優(yōu)選地具有3000mpas至9000mpas的粘度。
18、在b)下優(yōu)選使用2-羥丙基甲基纖維素，其具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度并具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和25000g/mol至42000g/mol的分子量，優(yōu)選地具有80mpas至500mpas的粘度。
19、在b)下優(yōu)選的是羥乙基甲基纖維素，其具有18mol％至25mol％的甲氧基取代度和7mol％至10mol％的羥乙氧基取代度以及25000g/mol至42000g/mol的分子量，優(yōu)選地具有80mpas至500mpas的粘度。
20、在a)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種用于制備聚合物的方法，其特征在于使至少一種單烯屬不飽和化合物和至少一種多烯屬不飽和化合物在至少一種引發(fā)劑的存在下、在水的存在下、在致孔劑的存在下并在分散劑混合物的存在下反應(yīng)，該分散劑混合物包含
2.如權(quán)利要求1所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于a.)和b.)下的該羥烷基甲基纖維素選自以下的組：2-羥丙基甲基纖維素或羥乙基甲基纖維素以及這些化合物的混合物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于所使用的該引發(fā)劑是過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化二月桂酰、過(guò)氧化雙(對(duì)氯苯甲酰)、過(guò)氧化二碳酸二環(huán)己酯、過(guò)氧辛酸叔丁酯、過(guò)氧化-2-乙基己酸叔丁酯、2,5-雙(2-乙基己酰基過(guò)氧)-2,5-二甲基己烷或叔戊基過(guò)氧-2-乙基己烷、2,2'-偶氮雙(異丁腈)或2,2'-偶氮雙(2-甲基異丁腈)、或這些引發(fā)劑的混合物。
4.如權(quán)利要求1至3中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該單烯屬不飽和化合物是苯乙烯、乙烯基甲苯、乙基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯代苯乙烯或氯甲基苯乙烯、或這些化合物的混合物。
5.如權(quán)
6.如權(quán)利要求1至5中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該單烯屬不飽和化合物是苯乙烯，并且所用的該多烯屬不飽和化合物是二乙烯基苯。
7.如權(quán)利要求1至6中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，將聚合之前的水相的pH調(diào)節(jié)至在12與8之間的值。
8.如權(quán)利要求1至7中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該組分a.)是具有3mol％至15mol％的2-羥丙基取代度和26mol％至31mol％的甲氧基取代度的2-羥丙基甲基纖維素。
9.如權(quán)利要求1至8中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該組分b.)是具有3mol％至15mol％的羥丙基取代度和18mol％至25mol％的甲氧基取代度的2-羥丙基甲基纖維素。
10.如權(quán)利要求1至9中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，該羥烷基甲基纖維素a)與b)的重量比為3:1至1:1。
11.如權(quán)利要求1至10中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，基于該水相，該羥烷基甲基纖維素a)和b)的總濃度之和為按重量計(jì)0.15％-0.3％。
12.如權(quán)利要求1至11中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，使用特別地選自以下的組的抑制劑：連二亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫氰酸鈉、硫氰酸銨、對(duì)苯二酚、對(duì)苯二酚單甲醚、間苯二酚、鄰苯二酚、叔丁基鄰苯二酚或鄰苯三酚。
13.如權(quán)利要求1至12中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，使用特別地選自以下的組的致孔劑：己烷、辛烷、異辛烷、異十二烷、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基異丁基甲醇或辛醇。
14.如權(quán)利要求1至13中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，該聚合在55℃至130℃的溫度下進(jìn)行。
15.分散劑混合物用于制備大孔聚合物的用途，該分散劑混合物包含
16.如權(quán)利要求15所述的用途，該制備涉及聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
17.如權(quán)利要求15和16中的任一項(xiàng)所述的用途，該聚合物被用作產(chǎn)生離子交換劑的基礎(chǔ)。
...【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專(zhuān)利技術(shù)】
1.一種用于制備聚合物的方法，其特征在于使至少一種單烯屬不飽和化合物和至少一種多烯屬不飽和化合物在至少一種引發(fā)劑的存在下、在水的存在下、在致孔劑的存在下并在分散劑混合物的存在下反應(yīng)，該分散劑混合物包含
2.如權(quán)利要求1所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于a.)和b.)下的該羥烷基甲基纖維素選自以下的組：2-羥丙基甲基纖維素或羥乙基甲基纖維素以及這些化合物的混合物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于所使用的該引發(fā)劑是過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化二月桂酰、過(guò)氧化雙(對(duì)氯苯甲酰)、過(guò)氧化二碳酸二環(huán)己酯、過(guò)氧辛酸叔丁酯、過(guò)氧化-2-乙基己酸叔丁酯、2,5-雙(2-乙基己酰基過(guò)氧)-2,5-二甲基己烷或叔戊基過(guò)氧-2-乙基己烷、2,2'-偶氮雙(異丁腈)或2,2'-偶氮雙(2-甲基異丁腈)、或這些引發(fā)劑的混合物。
4.如權(quán)利要求1至3中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該單烯屬不飽和化合物是苯乙烯、乙烯基甲苯、乙基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯代苯乙烯或氯甲基苯乙烯、或這些化合物的混合物。
5.如權(quán)利要求1至4中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所用的該多烯屬不飽和化合物是二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、三乙烯基苯，二乙烯基萘或三乙烯基萘，或這些化合物的混合物。
6.如權(quán)利要求1至5中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，所使用的該單烯屬不飽和化合物是苯乙烯，并且所用的該多烯屬不飽和化合物是二乙烯基苯。
7.如權(quán)利要求1至6中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物的方法，其特征在于，將聚合之前的水相的ph調(diào)節(jié)至在12與8之間的值。
8.如權(quán)利要求1至7中的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的用于制備聚合物...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱利安·克里舍爾，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：朗盛德國(guó)有限責(zé)任公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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