【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于膠黏劑與密封劑領(lǐng)域，特別涉及一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、據(jù)石化聯(lián)合會(huì)環(huán)氧樹脂及應(yīng)用專委會(huì)披露，2022年中國(guó)環(huán)氧樹脂產(chǎn)量超220萬(wàn)噸，產(chǎn)量占全球的54％。環(huán)氧樹脂廣泛應(yīng)用在土木建設(shè)、機(jī)械、電子電氣、航空航天等領(lǐng)域，它也是作為膠粘劑、涂料和復(fù)合材料等的樹脂基體，環(huán)氧樹脂行業(yè)有極為廣闊的發(fā)展空間。環(huán)氧樹脂是一種高分子化合物，是指分子中含有兩個(gè)及以上的環(huán)氧結(jié)構(gòu)的一類聚合物，具有的羥基和醚鍵，賦予環(huán)氧材料較好的附著力，優(yōu)異的耐化學(xué)性能，較高的粘接強(qiáng)度等。由于在材料粘接方面、在配件電絕緣方面、在抗化學(xué)試劑穩(wěn)定性方面的優(yōu)勢(shì)，環(huán)氧樹脂作為膠粘劑廣泛的應(yīng)用在電子行業(yè)中，但是環(huán)氧樹脂在室溫下固化速度慢、粘度大等缺點(diǎn)，限制了環(huán)氧樹脂在膠粘劑方向的應(yīng)用。由于很多電子元器件對(duì)溫度比較敏感，不能承受高溫，因此所用的環(huán)氧膠粘劑需要具備更低的固化溫度。而室溫固化環(huán)氧膠粘劑使用過(guò)程變得更加便捷，可以減少施工時(shí)間，同時(shí)還有效的降低了成本，起到節(jié)能環(huán)保的效果。進(jìn)一步地，為了提高元器件組裝的效率，在連接的早期能提供較高的初始粘接強(qiáng)度輔助定位，并在組裝件轉(zhuǎn)移后實(shí)現(xiàn)持續(xù)后固化和更高的最終粘接強(qiáng)度，也成為電子組裝領(lǐng)域的一個(gè)迫切需求。
2、環(huán)氧樹脂作為環(huán)氧膠的領(lǐng)域應(yīng)用中必不或缺的組份就是固化劑，環(huán)氧樹脂固化物的性能很大程度上取決于固化劑的性能。傳統(tǒng)的室溫固化劑主要為脂肪族、脂環(huán)族等的液體小分子胺，但是它存在許多不足之處，例如小分子胺易揮發(fā)性，毒性大，配比要求嚴(yán)格，在常溫下與環(huán)氧樹脂較難固化、固化
3、現(xiàn)階段對(duì)低溫固化劑的研究主要集中在硫醇和硫脲改性小分子多元胺，低分子硫醇化合物毒性較大、臭味大，聚硫醇價(jià)格昂貴，而且主要依賴進(jìn)口，而硫脲的價(jià)格相對(duì)便宜很多。另外，在一些功率器件的組裝和連接過(guò)程中，還需要膠粘劑具有導(dǎo)熱和散熱的功能，因此開發(fā)一種低成本、環(huán)保型、能實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化、且具有高的最終粘結(jié)強(qiáng)度的環(huán)氧膠導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，仍是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的第一目的是提供一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，該環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠能在低溫固化時(shí)間短，便于作業(yè)，能適應(yīng)電子元器件對(duì)溫度比較敏感，快速定位的使用場(chǎng)景，且同時(shí)具備優(yōu)異的粘結(jié)強(qiáng)度；
2、第二目的是提供一種低成本、環(huán)保低揮發(fā)性、反應(yīng)快速的環(huán)氧固化劑的合成方法；
3、第三目的是提供一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠的制備方法。
4、具體地，本專利技術(shù)提供了一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，包含主劑組分和固化劑組分，
5、以重量份計(jì)，主劑組分的配方組成包括：
6、
7、以重量份計(jì)，固化劑組分的配方組成包括：
8、
9、
10、可選地，所述環(huán)氧固化劑制備步驟為：
11、在反應(yīng)容器中依次加入四亞乙基五胺和硫脲，攪拌加熱至50～60℃，待硫脲溶解完成加熱至反應(yīng)溫度，反應(yīng)結(jié)束后得到中間產(chǎn)物；冷卻降溫至中間產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)溫度，控制滴速滴加環(huán)氧樹脂，反應(yīng)完成后停止加熱，攪拌冷卻至室溫，即得到所述的環(huán)氧固化劑。
12、可選地，所述四亞乙基五胺與硫脲的質(zhì)量比為1:(1.4～1.6)，環(huán)氧樹脂為投料總質(zhì)量的20％～30％。
13、可選地，所述四亞乙基五胺與硫脲的反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5～3.5h；所述中間產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。
14、可選地，所述環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
15、可選地，所述的縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂包括雙酚a型環(huán)氧樹脂、雙酚f型環(huán)氧樹脂、雙酚s型環(huán)氧樹脂和酚醛型環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合，優(yōu)選為828、gy6010、850、d.e.r.331。
16、可選地，所述稀釋劑包括1,4-丁二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、碳十至十四烷基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、1,4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚、季戊四醇四縮水甘油醚、雙環(huán)戊二烯型二縮水甘油醚中的一種或多種的組合。
17、可選地，所述第一導(dǎo)熱填料和第二導(dǎo)熱填料分別選自氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼、碳化硅、石墨烯、碳納米管、碳纖維粉末、氫氧化鋁和氫氧化鎂中的一種或多種。
18、可選地，所述第一偶聯(lián)劑和第二偶聯(lián)劑分別選自γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧化硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧化硅烷中的一種或多種的組合。
19、可選地，所述消泡劑包括有機(jī)硅消泡劑、聚醚類消泡劑、礦物油類消泡劑中的一種或多種的組合。
20、可選地，所述無(wú)機(jī)填料包括氣相二氧化硅。
21、可選地，所述助劑包括界面處理劑、觸變劑、穩(wěn)定劑、除水劑、增韌劑、防老化劑、顏料以及填料中的一種或多種。
22、另一方面，本專利技術(shù)還提供了可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠的制備方法，該方法包括：
23、s1、主劑組分的制備：按照質(zhì)量份數(shù)，首先分別將雙酚a型環(huán)氧樹脂、稀釋劑加入到攪拌釜中，轉(zhuǎn)速設(shè)定為200～300rpm，溫度控制在50℃～60℃，攪拌10～15min；然后冷卻至30～40℃，再加入第一導(dǎo)熱填料、第一偶聯(lián)劑、消泡劑、無(wú)機(jī)填料、助劑，轉(zhuǎn)速300rpm，溫度控制在50℃以下，真空度保持在0.07～0.1mpa，攪拌40～60min，冷卻至室溫，即可得到主劑組分組分；
24、s2、固化劑組分的制備：按照質(zhì)量份數(shù)，首先分別將環(huán)氧固化劑、第二導(dǎo)熱填料、第二偶聯(lián)劑、消泡劑、無(wú)機(jī)填料，轉(zhuǎn)速200～300rpm，溫度控制在40℃以下，真空度保持在0.07～0.1mpa，攪拌40～60min，冷卻至室溫，即可得到固化劑組分組分；
25、s3、將本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，包含主劑組分和固化劑組分，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧固化劑制備步驟為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述四亞乙基五胺與硫脲的質(zhì)量比為1:(1.4～1.6)，環(huán)氧樹脂為投料總質(zhì)量的20％～30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述四亞乙基五胺與硫脲的反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5～3.5h；所述中間產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述的縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂包括雙酚A型環(huán)氧樹脂、
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述稀釋劑包括1,4-丁二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、碳十至十四烷基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、1,4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚、季戊四醇四縮水甘油醚、雙環(huán)戊二烯型二縮水甘油醚中的一種或多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述第一導(dǎo)熱填料和第二導(dǎo)熱填料分別選自氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼、碳化硅、石墨烯、碳納米管、碳纖維粉末、氫氧化鋁和氫氧化鎂中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述第一偶聯(lián)劑和第二偶聯(lián)劑分別選自γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧化硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過(guò)氧化硅烷中的一種或多種的組合。
10.如權(quán)利要求1～9中任意一項(xiàng)所述可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于，該方法包括：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，包含主劑組分和固化劑組分，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧固化劑制備步驟為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述四亞乙基五胺與硫脲的質(zhì)量比為1:(1.4～1.6)，環(huán)氧樹脂為投料總質(zhì)量的20％～30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述四亞乙基五胺與硫脲的反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5～3.5h；所述中間產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可實(shí)現(xiàn)室溫下快速定位和固化的環(huán)氧導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述的縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂包括雙酚a型環(huán)氧樹脂、雙酚f型環(huán)氧樹脂、雙酚s型環(huán)氧樹脂和酚醛型環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合，優(yōu)選為828、gy?6010...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李建波，王曉東，王濤，趙文豐，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：佛山禾邦新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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