【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種利用萃取強(qiáng)化連續(xù)流制備過氧化二異丁酰的方法。
技術(shù)介紹
1、引發(fā)劑是自由基聚合的重要組成部分，其所產(chǎn)生的的自由基是引發(fā)自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)的關(guān)鍵。當(dāng)前常用的引發(fā)劑包含偶氮類引發(fā)劑、多官能度引發(fā)劑、大分子型引發(fā)劑、過氧化物引發(fā)劑。這些引發(fā)劑在聚合結(jié)束后容易殘留少量在聚合物中，會(huì)導(dǎo)致聚合物鏈中的氫提取引起缺陷結(jié)構(gòu)增加，最終影響熱降解和聚合物的早期顏色。因此減少殘留引發(fā)劑帶來自由基對穩(wěn)定性的影響是提升聚合物，比如pvc樹脂的顏色、熱穩(wěn)定性的手段。通過使用抗氧型終止劑在一定程度上可以減少引發(fā)劑所引起的不良影響，但是這會(huì)導(dǎo)致引發(fā)劑和終止劑的相互消耗，不是最優(yōu)的選擇。利用連續(xù)添加高活性引發(fā)劑調(diào)控聚合物的合成，一方面可以減少聚合物中殘留的引發(fā)劑，減少終止劑的使用，有報(bào)道與傳統(tǒng)工藝相比，生產(chǎn)過程中引發(fā)劑殘留量可以低于50ppm；另外一面可以合理調(diào)控聚合過程，從而提高pvc樹脂的顏色、熱穩(wěn)定，并縮短聚合時(shí)間。該技術(shù)實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵是選擇半衰期較短的高活性引發(fā)劑，其中過氧化二異丁酰(簡稱dibp或ibp)具有氧含量高、活性高、半衰期短等特點(diǎn)，是一種理想的引發(fā)劑。據(jù)報(bào)道利用連續(xù)加料引發(fā)劑聚合的技術(shù)與傳統(tǒng)的聚氯乙烯相比，具有更好的色度和熱穩(wěn)定性。但是由于這類引發(fā)劑穩(wěn)定性較差，為了更好的應(yīng)用于聚合，最好是引發(fā)劑的生產(chǎn)與聚合反應(yīng)器可以方便的連接，減少產(chǎn)品的損失，提高聚合效率。這需要引發(fā)劑生產(chǎn)設(shè)備具備連續(xù)流生產(chǎn)能力。
2、中國專利技術(shù)專利申請cn111072542a的公開了一種多點(diǎn)進(jìn)料與強(qiáng)化混合連續(xù)生產(chǎn)過氧化二異丁酰的方法
3、因此亟需一種工藝簡單、收率高、適合大規(guī)模生產(chǎn)制備過氧化二異丁酰的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種利用萃取強(qiáng)化連續(xù)流制備過氧化二異丁酰的方法，該方法一方面利用萃取溶劑減少了原料水解的副反應(yīng)，提升了ibp的收率；另一方面幾種原料混合直接在反應(yīng)器中反應(yīng)并通過分離提純可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。該方法具有操作簡單，收率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，制備得到的過氧化二異丁?？梢杂糜趐vc、pva、ps、涂料用樹脂引發(fā)劑、高分子交聯(lián)劑、高分子降解試劑等。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、本專利技術(shù)提供一種利用萃取強(qiáng)化連續(xù)流制備過氧化二異丁酰的方法，所述方法以過氧化物、堿液、氧化底物以及有機(jī)溶劑為起始反應(yīng)原料，該方法的反應(yīng)通式為：
4、
5、包括以下步驟：
6、s1：將氧化底物和有機(jī)溶劑混合，得到預(yù)混液；
7、s2：將過氧化物、堿液和預(yù)混液通入連續(xù)流反應(yīng)器中反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
8、s3：將反應(yīng)物分離、純化，得到過氧化二異丁酰；
9、其中，步驟s1中所述氧化底物為異丁酰氯或異丁酸酐，優(yōu)選異丁酰氯。
10、優(yōu)選地，所述步驟s2中過氧化物和堿液先進(jìn)行預(yù)混或單獨(dú)加入。
11、優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑和氧化底物的摩爾比為1-3:1-2，所述氧化底物、過氧化物和堿液的摩爾比為1-3﹕1-2﹕1-5。
12、優(yōu)選地，所述過氧化物選自無機(jī)過氧化物和有機(jī)過氧化物中的至少一種，優(yōu)選雙氧水。
13、優(yōu)選地，所述過氧化物的質(zhì)量濃度為5-50％。
14、優(yōu)選地，所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣中的至少一種，優(yōu)選氫氧化鈉或氫氧化鉀。
15、優(yōu)選地，所述堿液的質(zhì)量濃度為4-40％。
16、優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑選自白油、環(huán)己烷、異十二烷、聚乙烯醇醋酸酯、烷基纖維素醚和羥烷基纖維素醚中的至少一種。
17、優(yōu)選地，所述步驟s2中反應(yīng)的溫度為-10～50℃，優(yōu)選-10～10℃。
18、優(yōu)選地，所述連續(xù)流反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器或微流反應(yīng)器，優(yōu)選微流反應(yīng)器。
19、優(yōu)選地，所述分離在分離器中進(jìn)行，所述分離器選自重力式分離器、離心式分離器或者膜分離式分離器，優(yōu)選離心式分離器。
20、優(yōu)選地，所述純化為洗滌純化，所述洗滌選自萃取洗滌、混合攪拌洗滌或逆流接觸式洗滌，優(yōu)選離心萃取洗滌。
21、優(yōu)選地，所述得到的過氧化二異丁酰可以進(jìn)一步提純或者配置成工藝需求的濃度進(jìn)行低溫儲(chǔ)存，或者直接連接聚合釜使用。
22、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下有益效果：(1)本專利技術(shù)的方法利用反應(yīng)萃取技術(shù)，利用有機(jī)溶劑的保護(hù)作用減少了原料水解的副反應(yīng)，提升了過氧化二異丁酰的收率；(2)本專利技術(shù)的方法可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，便于與聚合反應(yīng)器直接連接，分離提純的過氧化二異丁?？梢灾苯佑糜诰酆戏磻?yīng)，也可以將提純的過氧化二異丁酰低溫儲(chǔ)存為后續(xù)聚合儲(chǔ)存；(3)本專利技術(shù)的方法操作靈活性強(qiáng)，該工藝操作簡單、收率高，設(shè)備簡單和現(xiàn)有聚合工藝的兼容性好，適合過氧化二異丁酰的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種利用萃取強(qiáng)化連續(xù)流制備過氧化二異丁酰的方法，其特征在于，所述方法以過氧化物、堿液、氧化底物以及有機(jī)溶劑為起始反應(yīng)原料，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中過氧化物和堿液先進(jìn)行預(yù)混或單獨(dú)加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和氧化底物的摩爾比為1-3:1-2，所述氧化底物、過氧化物和堿液的摩爾比為1-3﹕1-2﹕1-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過氧化物選自無機(jī)過氧化物和有機(jī)過氧化物中的至少一種，所述過氧化物的質(zhì)量濃度為5-50％；所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣中的至少一種，所述堿液的質(zhì)量濃度為4-40％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自白油、環(huán)己烷、異十二烷、聚乙烯醇醋酸酯、烷基纖維素醚和羥烷基纖維素醚中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中反應(yīng)的溫度為-10～50℃，優(yōu)選-10～10℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述連續(xù)流反應(yīng)
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分離在分離器中進(jìn)行，所述分離器選自重力式分離器、離心式分離器或者膜分離式分離器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述純化為洗滌純化，所述洗滌選自萃取洗滌、混合攪拌洗滌或逆流接觸式洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過氧化二異丁?？梢赃M(jìn)一步提純或者配置成工藝需求的濃度進(jìn)行低溫儲(chǔ)存，或者直接連接聚合釜使用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用萃取強(qiáng)化連續(xù)流制備過氧化二異丁酰的方法，其特征在于，所述方法以過氧化物、堿液、氧化底物以及有機(jī)溶劑為起始反應(yīng)原料，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中過氧化物和堿液先進(jìn)行預(yù)混或單獨(dú)加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和氧化底物的摩爾比為1-3:1-2，所述氧化底物、過氧化物和堿液的摩爾比為1-3﹕1-2﹕1-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過氧化物選自無機(jī)過氧化物和有機(jī)過氧化物中的至少一種，所述過氧化物的質(zhì)量濃度為5-50％；所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣中的至少一種，所述堿液的質(zhì)量濃度為4-40％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自白油、...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李思超，趙長森，牛強(qiáng)，劉波，王鑫龍，
申請(專利權(quán))人：鄂爾多斯市瀚博科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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