【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于炭材料制備領域，具體涉及一種炭材料前驅體的制備方法。
技術介紹
1、炭材料是一種耐腐蝕、耐熱濕性及機械強度等性能優良的非金屬材料。但是，炭材料制造工藝復雜、設備操作困難，導致周期長、成本高、產品的性能穩定性差，大大限制了炭材料的進一步發展。因此，研究低成本、高性能的炭材料，己受到世界各國的普遍關注。因此，研制綜合性能優良的炭材料前驅體是研制低成本、高性能炭材料的關鍵所在。
2、大部分高性能炭材料前驅體是煤瀝青。煤瀝青具有含炭量高、流動性好、易石墨化等優點，但煤瀝青殘炭率較低，炭化時產生較多的揮發性組份，致使炭材料出現大量的孔隙，這必然對炭材料的性能產生很大的影響，使得炭材料的密度下降、機械強度降低、電阻率增大、導電性變差、耐氧化能力變低。
3、cn101624730a公開了一種煤瀝青基碳纖維的生產工藝方法。所述方法以煤瀝青為原料，通過對煤瀝青進行催化加氫處理，然后再進行縮聚來制備炭材料前驅體。然而，該方法的碳材料前驅體的生產工藝流程復雜，生產成本高，而且產物中雜質不易分離，導致目標產品中灰分含量高，殘炭率低，使得炭材料前驅體碳含量低。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的問題，本專利技術提出了一種炭材料前驅體的制備方法。該方法用于生產炭材料前驅體時，目標產物脫油瀝青的炭化率較高，其是制備炭材料前驅體優質原料，增加了脫油瀝青產品附加值。
2、本專利技術提供了一種炭材料前驅體的制備方法。所述方法包括：以石油渣油為原料油，先往原料油中加入
3、根據本專利技術，所述氧化物納米顆粒包括二氧化鈦、二氧化硅中至少一種。所述氧化物納米顆粒的粒徑為15～50nm。優選地，所述納米二氧化鈦顆粒的粒徑為15nm～50nm；納米二氧化硅顆粒的粒徑為15nm～30nm。進一步，氧化物納米顆粒的加入量與原料油質量比為0.2～0.7：1000。
4、根據本專利技術，加入氧化物納米顆粒的原料油在電場和/或磁場下的處理時間為7～20s。所用電場為直流電場，電場強度為0.5kv/cm～2.0kv/cm；所用磁場為恒定磁場，磁場強度為1t～3t。
5、根據本專利技術，所述石油渣油為原油經常壓或減壓蒸餾所得的殘余物。所述石油渣油的性質為：瀝青質含量為3wt％～10wt％；初餾點≥530℃，優選550～580℃，軟化點為65～105℃，25℃時的針入度為100～200(1/10mm)。優選地，所述石油渣油優選為減壓渣油，優選選自包括沙輕減壓渣油、沙重減壓渣油、阿曼減壓渣油、盧拉減壓渣油、春風減壓渣油中至少一種。
6、根據本專利技術，所述有機烴溶劑為碳原子數為3～6的有機烴。所述有機烴為烷烴和/或醇。優選地，所述有機烴溶劑包括丙烷、丁烷、戊烷、異丙醇中至少一種。有機烴溶劑的加入量與石油渣油的質量比(劑油比)為3～8:1。
7、根據本專利技術，優選地，在萃取劑中加入攜帶劑。所述攜帶劑包括二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三甲酚酯、三正丁基磷酸鹽、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯中至少一種，優選2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯。攜帶劑加入量占石油渣油質量的0.5wt％～5.0wt％。作為非限制性舉例，攜帶劑加入量占石油渣油質量的比例可以為以下范圍的任意點值：1wt％，2wt％，3wt％，4wt％等等。
8、根據本專利技術，所述萃取過程優選在萃取塔中進行。所述萃取的操作壓力為3.8～7.0mpa；所述萃取的溫度為130～190℃。萃取塔中采取恒壓降溫操作方式進行。萃取塔各處溫度范圍分別為：塔頂160～190℃，塔中150～170℃，塔底130～150℃。優選地，萃取塔各處溫度：塔頂比塔中至少高15～25℃；塔中比塔底至少高15～25℃。
9、根據本專利技術，優選地，原料油進入萃取塔之前可以進行預熱，原料油預熱至120～160℃。
10、根據本專利技術，所述萃取的操作過程為：萃取劑從塔底進入塔內后向上流動，經處理后的石油渣油從塔中部進入塔內后向下流動，石油渣油和萃取劑在塔內逆向對流接觸，殘渣萃余物從塔底排出，萃取液從塔上部流出；所述萃余物即為目標產物。
11、根據本專利技術，優選地，控制萃余物收率為15wt％～25wt％。
12、與現有技術相比，本專利技術主要優勢在于：
13、本專利技術提出了通過溶劑脫瀝青制備適合做炭材料前驅體脫油瀝青的方法。通過前期對試驗原料進行兩步預處理，達到預先促進瀝青質聚集效果，增加脫油瀝青中瀝青質含量，使脫油瀝青殘炭值增大；在萃取劑中添加少量攜帶劑的辦法，提高脫瀝青油收率，減少輕組分進入脫油瀝青。其中，攜帶劑會與脫油瀝青一同出裝置，不需要回收，不增加工藝流程，隨著原料預處理和少量攜帶劑加入的雙重作用，脫油瀝青的炭化率得到提高，是制備炭材料前驅體優質原料，增加了脫油瀝青產品附加值。
14、本專利技術使用石油渣油萃取殘渣生產炭材料前驅體，提高萃取殘渣附加值，且通過本專利技術生產的萃取殘渣具有揮發性組分含量少、殘炭率高等優點。
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1.一種炭材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述方法包括：以石油渣油為原料油，先往原料油中加入氧化物納米顆粒在電場和/或磁場下進行處理，然后利用有機烴溶劑作為萃取劑對石油渣油進行萃取，得到的萃余物脫油瀝青即為炭材料前驅體。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述氧化物納米顆粒包括二氧化鈦、二氧化硅中至少一種。
3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，所述氧化物納米顆粒的粒徑為15～50nm；
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，加入氧化物納米顆粒的原料油在電場和/或磁場下的處理時間為7～20s。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，根據權利要求1或4所述方法，其特征在于，所用電場為直流電場，電場強度為0.5kV/cm～2.0kV/cm；所用磁場為恒定磁場，磁場強度為1T～3T。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述石油渣油的性質為：瀝青質含量為3wt％～10wt％；初餾點≥530℃，優選550～580℃；軟化點為65～105℃；25℃時的針入度為100～200，1/10mm。
7.根
8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，攜帶劑加入量占石油渣油質量的0.5wt％～5.0wt％。
9.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述萃取過程優選在萃取塔中進行；所述萃取的操作壓力為3.8～7.0MPa；所述萃取的溫度為130～190℃；
10.根據權利要求1或9所述方法，其特征在于，控制萃取步驟的萃余物收率為15wt％～25wt％。
11.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述有機烴溶劑為碳原子數為3～6的有機烴；所述有機烴為烷烴和/或醇；
12.根據權利要求1或11所述方法，其特征在于，有機烴溶劑的加入量與石油渣油的質量比為3～8:1。
...【技術特征摘要】
1.一種炭材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述方法包括：以石油渣油為原料油，先往原料油中加入氧化物納米顆粒在電場和/或磁場下進行處理，然后利用有機烴溶劑作為萃取劑對石油渣油進行萃取，得到的萃余物脫油瀝青即為炭材料前驅體。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述氧化物納米顆粒包括二氧化鈦、二氧化硅中至少一種。
3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，所述氧化物納米顆粒的粒徑為15～50nm；
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，加入氧化物納米顆粒的原料油在電場和/或磁場下的處理時間為7～20s。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，根據權利要求1或4所述方法，其特征在于，所用電場為直流電場，電場強度為0.5kv/cm～2.0kv/cm；所用磁場為恒定磁場，磁場強度為1t～3t。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述石油渣油的性質為：瀝青質含量為3wt％～10wt％；初餾點≥530℃，優選550～580℃；軟化點...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王興越，宋樂春，曹鵬，焦亞平，徐維哲，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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