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    一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法技術(shù)
    
                            
    技術(shù)編號(hào)：42000350 閱讀：15 留言：0更新日期：2024-07-12 12:23
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，1.包括以下步驟：S1:取家具表面材料，將其置于快速溶劑萃取池中，采用純水為萃取劑加壓萃取，得到萃取后的水樣；S2:將S1中萃取所得的水樣定容，取出適量于離心管中，加入微量有機(jī)溶劑，于旋渦混合器上混合；S3:對(duì)S2中所得混合液進(jìn)行離心，吸出水樣中的有機(jī)相作為檢測(cè)樣本，加入內(nèi)標(biāo)物后進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜分析，得到家具中的富馬酸二甲酯含量。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法有機(jī)溶劑使用量更少、成本更低的檢測(cè)新方法，通過(guò)采用純水為萃取劑代替有機(jī)溶劑，通過(guò)加壓萃取提高目標(biāo)物在水中的萃取效率，減少了有機(jī)溶劑的二次污染以及對(duì)操作人員的健康傷害。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    
                                
    本專(zhuān)利技術(shù)涉及化學(xué)檢測(cè)，更具體地說(shuō)，尤其涉及一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法。

    技術(shù)介紹
    1、富馬酸二甲酯，俗稱(chēng)霉克星，因?qū)ΤＲ?jiàn)的霉菌(尤其是黃曲霉)具有明顯的抑制作用在家具行業(yè)生產(chǎn)、儲(chǔ)存和運(yùn)輸中被廣泛應(yīng)用。然而根據(jù)臨床試驗(yàn)，富馬酸二甲酯可經(jīng)食道吸入，對(duì)人體腸道、內(nèi)臟產(chǎn)生腐蝕性損害，與皮膚接觸會(huì)引發(fā)接觸性皮炎，包括發(fā)癢、刺激、發(fā)紅和灼傷，會(huì)對(duì)人類(lèi)的身體健康造成較大的危害。目前國(guó)內(nèi)外家具貿(mào)易中對(duì)富馬酸二甲酯含量進(jìn)行了嚴(yán)格限制。
    2、基于富馬酸二甲酯易溶于非極性有機(jī)溶劑而微溶于水的特點(diǎn)，目前對(duì)家具中富馬酸二甲酯的測(cè)定采用的是傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑超聲提取，如需要消耗近100ml乙酸乙酯，整個(gè)過(guò)程需經(jīng)萃取、濃縮、定容和過(guò)濾等步驟后進(jìn)行儀器分析。前處理過(guò)程復(fù)雜，檢測(cè)成本高且對(duì)環(huán)境不友好，大量有機(jī)溶劑的使用對(duì)操作人員的健康也有一定的影響。

    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法有機(jī)溶劑使用量更少、成本更低的檢測(cè)新方法，采用純水為萃取劑代替有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑的二次污染以及對(duì)操作人員的健康傷害。
    2、為達(dá)到上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
    3、一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，包括以下步驟：
    4、s1:取家具表面材料，將其置于快速溶劑萃取池中，采用純水為萃取劑加壓萃取，得到萃取后的水樣；
    5、s2:將s1中萃取所得的水樣定容，取出適量于離心管中，加入微量有機(jī)溶劑，于旋渦混合器上混合；</p>
    6、s3:對(duì)s2中所得混合液進(jìn)行離心，吸出水樣中的有機(jī)相作為檢測(cè)樣本，加入內(nèi)標(biāo)物后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得到家具中的富馬酸二甲酯含量。
    7、優(yōu)選地，所述s1步驟中萃取溫度40℃～50℃，壓力1200psi～1600psi，靜態(tài)萃取7～15min，循環(huán)萃取1～2次。
    8、優(yōu)選地，所述s2步驟中的有機(jī)溶劑為三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳中的一種，加入有機(jī)溶劑體積為50μl～100μl，旋渦混合器上混合時(shí)間2～5min。
    9、優(yōu)選地，s3采用內(nèi)標(biāo)物為萘-d8，所述氣相色譜質(zhì)譜分析條件為：載氣為氦氣，載氣流量1.0ml·min-1，程序升溫初始溫度50℃，保持1min，10℃·min-1升溫至150℃，保持3min，然后20℃·min-1升溫至270℃；進(jìn)樣口溫度為250℃，接口溫度為280℃；質(zhì)譜條件：ei電離方式，電離能70ev，離子源溫度為250℃，進(jìn)樣模式為不分流進(jìn)樣；掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式，監(jiān)測(cè)離子m/z?113,114,85。其中m/z?113用于定量。
    10、本技術(shù)方案的原理及有益效果：
    11、(1)本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法有機(jī)溶劑使用量更少、成本更低的檢測(cè)新方法，通過(guò)采用純水為萃取劑代替有機(jī)溶劑，通過(guò)加壓萃取提高目標(biāo)物在水中的萃取效率，減少了有機(jī)溶劑的二次污染以及對(duì)操作人員的健康傷害，進(jìn)而提高了該檢測(cè)方法的實(shí)用性。
    12、(2)本專(zhuān)利技術(shù)采取的測(cè)定方法還可有效減少有機(jī)溶劑萃取帶來(lái)的共萃取物，萃取過(guò)程中基質(zhì)干擾更小，以液液微萃取代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮過(guò)程，富集效率更高，同時(shí)簡(jiǎn)化了操作步驟，大大降低了檢驗(yàn)成本，可廣泛應(yīng)用于家具實(shí)驗(yàn)室的部分項(xiàng)目日常檢驗(yàn)。
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    
                                
    1.一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述S1步驟中萃取溫度40℃～50℃，壓力1200psi～1600psi，靜態(tài)萃取7～15min，循環(huán)萃取1～2次。
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述S2步驟中的有機(jī)溶劑為三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳中的一種，加入有機(jī)溶劑體積為50μL～100μL，旋渦混合器上混合時(shí)間2～5min。
    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：S3采用內(nèi)標(biāo)物為萘-d8，所述氣相色譜質(zhì)譜分析條件為：載氣為氦氣，載氣流量1.0mL·min-1，程序升溫初始溫度50℃，保持1min，10℃·min-1升溫至150℃，保持3min，然后20℃·min-1升溫至270℃；進(jìn)樣口溫度為250℃，接口溫度為280℃；質(zhì)譜條件：EI電離方式，電離能70eV，離子源溫度為250℃，進(jìn)樣模式為不分流進(jìn)樣；掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式，監(jiān)測(cè)離子m/z?113,114,85。其中m/z?113用于定量。
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    【技術(shù)特征摘要】
    
                                
    1.一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述s1步驟中萃取溫度40℃～50℃，壓力1200psi～1600psi，靜態(tài)萃取7～15min，循環(huán)萃取1～2次。
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于加壓水萃取測(cè)定家具中富馬酸二甲酯的方法，其特征在于：所述s2步驟中的有機(jī)溶劑為三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳中的一種，加入有機(jī)溶劑體積為50μl～100μl，旋渦混合器上混合時(shí)間2～5min。<...
                            
    
                            
    【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
    
                                技術(shù)研發(fā)人員：盧鴦，王一薇，林磊，姜磊，胡天怡，王曉晴，
    
        申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：浙江省輕工業(yè)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，
    
        類(lèi)型：發(fā)明
    
        國(guó)別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
                        網(wǎng)友詢(xún)問(wèn)留言
                        已有0條評(píng)論
                    
    
                    
    
                        
    
                            
      
                                
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