【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，屬于材料制備及尖晶石材料，具體地說涉及一種單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石mgal2-xcrxo4的制備方法。
技術(shù)介紹
1、尖晶石型氧化物(ab2o4)作為一類結(jié)構(gòu)特殊、性能卓越的功能材料，因其獨(dú)特的物理、化學(xué)和電學(xué)性質(zhì)而在多個領(lǐng)域展現(xiàn)了潛在應(yīng)用價值，在當(dāng)今材料科學(xué)領(lǐng)域引起了廣泛關(guān)注。從高溫結(jié)構(gòu)材料到磁性材料，再到電化學(xué)和光學(xué)材料，尖晶石型氧化物的廣泛應(yīng)用顯示了其在科學(xué)研究和工程技術(shù)中的重要地位。在當(dāng)前材料科學(xué)和工程技術(shù)的發(fā)展趨勢下，尖晶石型氧化物的研究仍然是一個備受關(guān)注的熱點(diǎn)領(lǐng)域，其所蘊(yùn)含的科學(xué)問題和工程挑戰(zhàn)并為解決能源、環(huán)境和信息等關(guān)鍵問題提供重要支持。
2、鎂鉻尖晶石具有典型的尖晶石結(jié)構(gòu)，立方晶系，晶胞參數(shù)熔點(diǎn)約2350℃，具有耐高溫、抗侵蝕等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于各種高溫環(huán)境。但鎂鉻尖晶石存在難以燒結(jié)致密的問題，其次盡管鎂鉻尖晶石材料有著出色高溫性能，但是在其廢棄物處理回收的過程中鉻對人體和環(huán)境的危害是一個棘手且不能被忽視的問題，隨著環(huán)保要求的不斷升級，一些含鉻材料也在慢慢向減鉻化和無鉻化轉(zhuǎn)型。
3、鎂鋁尖晶石材料具有熔點(diǎn)高，熱膨脹系數(shù)小，熱導(dǎo)率低，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在高溫下對各種熔體的侵蝕作用有較強(qiáng)的抵抗性，且強(qiáng)度高、硬度大、耐高溫、耐磨等優(yōu)點(diǎn)，是一種性能優(yōu)良的耐高溫材料，廣泛地應(yīng)用于冶金、化學(xué)、航空航天及原子能等領(lǐng)域。然而目前鎂鋁尖晶石材料的應(yīng)用仍主要受兩方面因素的限制：一方面，直接反應(yīng)合成尖晶石伴隨著5％～7％的體積膨脹，材料的體積穩(wěn)定性難以保障
4、尖晶石的燒結(jié)屬固相反應(yīng)燒結(jié)，近年來國內(nèi)外研究者對直接反應(yīng)合成尖晶石的燒結(jié)行為做了大量的研究，不同組成成分對其燒結(jié)影響很大，此外不同添加劑對鎂鋁尖晶石燒結(jié)行為的影響則更為顯著。添加劑主要通過形成液相、降低燒結(jié)溫度、形成固溶體、形成第二相反應(yīng)燒結(jié)等作用來促進(jìn)主晶相的燒結(jié)。然而，對預(yù)合成尖晶石材料的燒結(jié)的研究則較少。
5、尖晶石型氧化物(ab2o4)具有熔點(diǎn)高、化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特點(diǎn)，同時尖晶石結(jié)構(gòu)還具有較好的金屬元素包容性，很多金屬元素之間都可以形成穩(wěn)定的尖晶石構(gòu)型，因此通過開發(fā)摻雜型多元尖晶石可以綜合多種元素之間的優(yōu)勢，利用多元素間的耦合以及結(jié)構(gòu)調(diào)控的協(xié)同作用，提升材料的綜合性能，是未來尖晶石型氧化物研究趨勢之一。
6、尖晶石一般主要由兩種金屬元素組成，然而摻雜其他金屬元素制成單一相的多元復(fù)合尖晶石，并將其用于高溫材料領(lǐng)域的研究鮮有報(bào)道。并且在少有的報(bào)道中，制備多元復(fù)合尖晶石的主流方法之一是固相燒結(jié)法。然而，該方法存在著制備溫度高、能源消耗大、工藝復(fù)雜度高，并且難以獲得單一的相產(chǎn)品等問題。因此，對于高溫材料領(lǐng)域多元復(fù)合尖晶石的研究，探究制備新型多元復(fù)合尖晶石以及尋求一種新的制備方法，能夠克服固相燒結(jié)法的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)低溫制備、單一相產(chǎn)品的目標(biāo)，不僅可以拓展尖晶石型氧化物的應(yīng)用領(lǐng)域，還有望提高材料的性能穩(wěn)定性、降低生產(chǎn)成本，對于尖晶石型氧化物的研究具有重要的科學(xué)意義和工程價值。mg2+可以分別與cr3+和al3+形成常見的鎂鉻尖晶石和鎂鋁尖晶石，它們均熔點(diǎn)極高，并且cr3+和al3+的半徑相差不大(＜15％)，因此mg2+有望同時和cr3+與al3形成單一相的鎂鋁鉻三元復(fù)合尖晶石，而水熱合成技術(shù)具有工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，有望有效地解決固相燒結(jié)法存在的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本專利技術(shù)的主要目的在于提供一種在較溫和條件下制備具有較高燒結(jié)活性的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的方法，其具有原料來源廣泛，制備條件溫和，產(chǎn)品純度高，制備產(chǎn)物具有比表面積高，燒結(jié)溫度低，易燒結(jié)致密的特點(diǎn)。xrd結(jié)果表明所制備的鎂鋁鉻三元氧化物為單一的尖晶石物相結(jié)構(gòu)，sem表明鎂鋁鉻三元尖晶石為納米顆粒。燒結(jié)變化過程曲線表明，納米鎂鋁鉻三元尖晶石具有較低的燒結(jié)溫度，在1000℃～1200℃即發(fā)生明顯燒結(jié)。
2、本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
3、一種單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
4、步驟1：分別將含鎂、含鋁、含鉻(ⅲ)的可溶性鹽溶于去離子水中配置成一定濃度的含鎂鋁鉻(ⅲ)的鹽溶液；
5、步驟2：將配置好的混合鹽溶液放置于集熱式磁力攪拌器中，緩慢滴入堿液調(diào)節(jié)溶液的ph，調(diào)節(jié)ph過程中保持溶液持續(xù)攪拌，ph調(diào)節(jié)到位后繼續(xù)攪拌溶液一段時間；
6、步驟3：將調(diào)配好的漿液放入水熱反應(yīng)釜中，設(shè)置一定溫度和時間，進(jìn)行水熱反應(yīng)；
7、步驟4：將水熱反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥、研磨、煅燒，得到納米鎂鎂鉻三元尖晶石。
8、優(yōu)選地，步驟1中所述的鹽溶液通過超聲或攪拌配制。作為優(yōu)選，所述的鹽溶液超聲或者攪拌時間應(yīng)在10～30分鐘；作為優(yōu)選，所述的鹽溶液超聲或者攪拌的溫度應(yīng)在20℃～30℃。
9、優(yōu)選地，步驟1中，所述的含可溶性鹽：可以是硝酸鹽(硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸鉻(ⅲ))、硫酸鹽(硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鉻(ⅲ))及氯酸鹽(氯化鎂、氯化鋁、氯化鉻(ⅲ))中一種或多種。作為優(yōu)選，所述的可溶性鹽可以是六水合氯化鎂、六水合氯化鋁和六水合氯化鉻。
10、優(yōu)選地，步驟1中的鹽溶液的金屬離子總濃度在0.05～1mol/l。
11、優(yōu)選地，步驟2中的堿液可以是氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氨水、乙二胺、三亞乙基四胺、乙醇胺、堿性氨基酸中的一種或多種。作為優(yōu)選，所述的堿液可以是工業(yè)氨水。
12、優(yōu)選地，步驟2中調(diào)節(jié)溶液的ph時，溶液溫度應(yīng)保持在25℃～30℃范圍內(nèi)。
13、優(yōu)選地，步驟2中調(diào)節(jié)后的溶液ph在6.5～14范圍內(nèi)。
14、優(yōu)選地，步驟2中在調(diào)節(jié)溶液ph的過程中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在1200r/min～1600r/min范圍內(nèi)，溶液ph調(diào)節(jié)到位后，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在800r/min～1000r/min。
15、優(yōu)選地，步驟3中，水熱反應(yīng)釜的容量在50～500ml。
16、優(yōu)選地，步驟3中，水熱反應(yīng)釜中溶液的填充度應(yīng)在50％～75％。
17、優(yōu)選地，步驟3中水熱反應(yīng)溫度在120～200℃；水熱反應(yīng)時間在6～48h。
18、優(yōu)選地，步驟4中水熱完成后的產(chǎn)物可以通過抽濾洗滌或者離心洗滌。
19、優(yōu)選地，步驟4中可以用常壓烘箱干燥或者真空干燥。若采用常壓烘箱干燥，烘箱溫度設(shè)置為100～150℃，若采用真空烘箱干燥，烘箱溫度設(shè)置為50～80℃。
20、優(yōu)選地，步驟4中，干燥時間12～48h。
21、優(yōu)選地，步驟4中，煅燒設(shè)備可以選擇馬弗爐或管式爐。煅燒溫度為500～1500℃，升溫速率為2～10℃/min，煅燒時間為4～10h，其中當(dāng)煅燒溫度高于1000℃時，升溫速率不得本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的鹽溶液通過超聲或攪拌配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的含可溶性鹽：可以是硝酸鹽(硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸鉻(Ⅲ))、硫酸鹽(硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鉻(Ⅲ))及氯酸鹽(氯化鎂、氯化鋁、氯化鉻(Ⅲ))中一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中的鹽溶液的金屬離子總濃度在0.05～1mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中的堿液可以是氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氨水、乙二胺、三亞乙基四胺、乙醇胺、堿性氨基酸中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中調(diào)節(jié)溶液的pH時，溶液溫度應(yīng)保持在25℃～30℃范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中在調(diào)節(jié)溶液pH的過程中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在1200r/min～1600r/min范圍內(nèi)，溶液pH調(diào)節(jié)到位后，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在800r/min～1000r/min。
9.根據(jù)權(quán)利1要求所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟3中，水熱反應(yīng)釜的容量在50～500ml。
10.根據(jù)權(quán)利1要求所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟3中，水熱反應(yīng)釜中溶液的填充度應(yīng)在50％～75％。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟3中水熱反應(yīng)溫度在120～200℃；水熱反應(yīng)時間在6～48h。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟4中水熱完成后的產(chǎn)物可以通過抽濾洗滌或者離心洗滌。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟4中可以用常壓烘箱干燥或者真空干燥。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，若采用常壓烘箱干燥，烘箱溫度設(shè)置為100～150℃，若采用真空烘箱干燥，烘箱溫度設(shè)置為50～80℃。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟4中，干燥時間為12～48h。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟4中，煅燒設(shè)備可以選擇馬弗爐或管式爐。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟4中，煅燒溫度為500～1500℃，升溫速率為2～10℃/min，煅燒時間為4～10h，其中當(dāng)煅燒溫度高于1000℃時，升溫速率不得高于5℃/min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的鹽溶液通過超聲或攪拌配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的含可溶性鹽：可以是硝酸鹽(硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸鉻(ⅲ))、硫酸鹽(硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鉻(ⅲ))及氯酸鹽(氯化鎂、氯化鋁、氯化鉻(ⅲ))中一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟1中的鹽溶液的金屬離子總濃度在0.05～1mol/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中的堿液可以是氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氨水、乙二胺、三亞乙基四胺、乙醇胺、堿性氨基酸中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中調(diào)節(jié)溶液的ph時，溶液溫度應(yīng)保持在25℃～30℃范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中調(diào)節(jié)后的溶液ph在6.5～14范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單一相納米鎂鋁鉻三元尖晶石的制備方法，其特征在于，步驟2中在調(diào)節(jié)溶液ph的過程中，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在1200r/min～1600r/min范圍內(nèi)，溶液ph調(diào)節(jié)到位后，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)設(shè)置在800r/min～1000r/min。
9.根據(jù)權(quán)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：錢鵬，惠世昌，仉小猛，韓培偉，馬立成，王宏陽，閆敬民，魏連啟，葉樹峰，陳運(yùn)法，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院過程工程研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。