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    一種銪離子激活的硅酸鹽發光陶瓷制備方法與應用技術

    技術編號:42007758 閱讀:15 留言:0更新日期:2024-07-12 12:28
    本發明專利技術公開了一種銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷制備方法與應用,屬于光學陶瓷技術領域。該光學陶瓷的化學通式為Na<subgt;2</subgt;Ca<subgt;3(1?x)</subgt;Eu<subgt;x</subgt;Si<subgt;3</subgt;O<subgt;10</subgt;其中基質為硅酸鹽,x為激活劑Eu<supgt;3+</supgt;離子的摻雜摩爾比,0.005≤x≤0.3。該光學陶瓷制備步驟為:先采用化學溶膠?凝膠法制備陶瓷粉體,再采用干壓、等靜壓方法進行陶瓷粉體凈尺寸成型,最后進行固相燒結得到最終光學陶瓷。得到的光學陶瓷在近紫外光的激發下發射出~620納米的紅色發光,可以用來制造近紫外芯片激發的白光LED器件。本發明專利技術的硅酸鹽光學陶瓷制備簡單、生產成本低。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及無機發光陶瓷材料領域,特別涉及一種銪離子激活的硅酸鹽發光陶瓷制備方法與應用


    技術介紹

    1、發光二極管(led)是一種可將電能轉換為光能的能量轉換器件,是繼白熾燈、熒光燈、高強度放電燈之后的第四代綠色環保照明光源。當前,國內外現行的白光led封裝工藝方法有多種,封裝工藝中用到的粘結劑為環氧樹脂;但是隨著白光led亮度和功率的不斷提高,環氧樹脂高溫穩定性差容易老化,從而大大影響和縮短led器件的性能和使用壽命。為了解決環氧樹脂存在的上述問題,目前環氧樹脂的替代品-有機硅材料由于具有良好的透明性、耐高低溫性、耐候性、絕緣性等,受到了國內外研究者的廣泛關注。但有機硅作為封裝材料也存在一些缺點,如與led芯片的折射率相差較大、與熒光粉均勻摻雜性差等問題;另外,當前市場上的有機硅價格十分昂貴,不利于白光led的推廣及應用。以上的這些缺點進一步限制了有機硅全面取代環氧樹脂并取得大規模應用。因此,避開傳統的“熒光粉+有機膠混合”的白光led方案,尋求新一代的白光led技術方案勢在必行?!盁晒馓沾?led芯片激發”方案相比于傳統方案在新型白光led應用上,特別是大功率led應用上具有明顯優勢。

    2、本專利設計和制備了一種eu3+激活的紅色硅酸鹽熒光陶瓷除了用作白光led的三基色熒光材料外,還能作為紅色led光源來獲得純粹的紅光。目前,獲取紅色熒光材料的主要途徑是往基質中摻雜eu3+,sm3+等稀土離子,此外,紅色熒光材料的基質材料也不盡相同,主要有硫化物,硼酸鹽,氟化物及氮氧化物系列。但是這些基質由于自身特性也存在許多不足,例如硫化物基熒光材料化學性質不穩定,熱穩定差,光衰比較大;硼酸鹽熒光材料熱穩定性差,易結塊,需要增加后續處理工藝;氟化物熒光材料存在不耐濕、不耐高溫等缺點;氮氧化物熒光材料雖然發光效率較高,但是其制備條件苛刻,合成工藝復雜,對設備要求高,制作成本相對較高。經大量研究發現,硅酸鹽物理化學穩定性好、壽命長、環境友好、熱淬滅溫度高,并且在紫外、近紫外或藍光區域具有良好的吸收,因此硅酸鹽體系眾多且性能優異,因此是一類優良的發光基質材料。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的之一是提供一種銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷,其在近紫外波段能夠被有效激發,并能夠發射紅光。

    2、本專利技術的目的之二是提供上述銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,成相溫度低,制備條件簡單。

    3、本專利技術的目的之三是提供上述銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的應用。

    4、為實現上述目的,本專利技術采用的技術方案如下:一種銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷,其化學通式為:na2ca3(1-x)euxsi3o10,x為激活劑eu3+離子的摻雜摩爾比,0.005≤x≤0.3。

    5、本專利技術提供的上述銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,采用化學溶膠-凝膠法制備陶瓷粉體,干壓、等靜壓進行粉體成型,最后采用固相燒結得到光學陶瓷,具體包括以下步驟:

    6、(1)根據化學通式na2ca3(1-x)euxsi3o10中各元素的化學計量比,分別稱取含na+的化合物、含eu3+的化合物、含ca2+、含si4+的化合物,其中0.005≤x≤0.3;將含eu3+的化合物加入稀硝酸溶液中,攪拌直至完全溶解,得到溶液a;將含na+的化合物和含si4+的化合物加入去離子水或稀硝酸溶液中,攪拌直至完全溶解,得到混合溶液b;

    7、(2)根據化學通式na2ca3(1-x)euxsi3o10中ca元素的化學計量比,稱取含ca2+的化合物,將含ca2+的化合物溶解在稀硝酸溶液中,得到溶液c;

    8、(3)將所述混合溶液b、和所述溶液c按先后順序依次逐滴加入到所述溶液a中,邊滴加邊攪拌;然后往混合液中加入檸檬酸和聚乙二醇,充分混合,滴加氨水調節溶液的ph至6.5;在65℃的水浴條件下不斷攪拌,待溶液變得粘稠形成凝膠;

    9、(4)將凝膠陳化一段時間后置于烘箱中,先在80℃條件下烘焙2-10小時,然后在150℃條件下烘焙2-10小時,得到蓬松的前驅體;

    10、(5)取出前驅體置于干凈的氧化鋁坩堝內,然后放入馬弗爐內,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為500-800℃,煅燒時間為2-10小時,

    11、(6)自然冷卻至室溫,取出,采用干壓方式壓制成塊狀,再采用冷等靜壓方式提高坯體的密度,然后將得到的塊體在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為1000-1400℃,煅燒時間為1-15小時。即得到銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷。

    12、步驟(3)中,所述檸檬酸的加入量為混合液中所有金屬陽離子摩爾量的兩倍。

    13、步驟(1)中,所述含eu3+的化合物為硝酸銪、碳酸銪或氯化銪;所述含na+的化合物為氯化鈉、硝酸鈉、醋酸鈉中的一種,所述含si4+的化合物為氧化硅、四氯化硅或硅酸。

    14、步驟(2)中,所述含ca2+的化合物為氯化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣和氫氧化鈣中的一種。

    15、本專利技術還提供上述銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的應用。

    16、本專利技術提供的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷在近紫外光的激發下,發射出主波長在620納米附近的紅色熒光,可與綠色和藍色熒光材料配合用于制造近紫外芯片激發的白光led器件或單獨使用用于制造純紅色led光源。

    17、與現有技術相比,本專利技術具有如下有益效果:

    18、(1)本專利技術的產物熒光陶瓷具有近紫外吸收的特質,能發射紅光,發射中心位于~620納米,可以用來制造近紫外芯片激發的白光led器件或純紅色led光源;

    19、(2)eu3+激活離子摻雜進入二價格位晶格,晶體場失配可提高了材料的發光性能;

    20、(3)本專利技術的eu3+激活的硅酸酸鹽光學陶瓷為na2ca3si3o10純相,具有制備簡單、生產成本低、綠色環保等優點。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷,其特征在于,其化學通式為:Na2Ca3(1-x)EuxSi3O10,x為激活劑Eu3+離子的摻雜摩爾比,?0.005≤x≤0.3。

    2.一種權利要求1所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,采用化學溶膠-凝膠法制備陶瓷粉體,干壓、等靜壓進行粉體成型,最后采用固相燒結得到光學陶瓷,具體包括以下步驟:

    3.根據權利要求2所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述檸檬酸的加入量為混合液中所有金屬陽離子摩爾量的兩倍。

    4.根據權利要求2所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述含Eu3+的化合物為硝酸銪、碳酸銪或氯化銪;所述含Na+的化合物為氯化鈉、硝酸鈉、醋酸鈉中的一種,所述含Si4+的化合物為氧化硅、四氯化硅或硅酸。

    5.根據權利要求2所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述含Ca2+?的化合物為氯化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣和氫氧化鈣中的一種。

    6.權利要求1所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷可應用在制造近紫外芯片激發的白光LED器件方面應用。

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    【技術特征摘要】

    1.一種銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷,其特征在于,其化學通式為:na2ca3(1-x)euxsi3o10,x為激活劑eu3+離子的摻雜摩爾比,?0.005≤x≤0.3。

    2.一種權利要求1所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,采用化學溶膠-凝膠法制備陶瓷粉體,干壓、等靜壓進行粉體成型,最后采用固相燒結得到光學陶瓷,具體包括以下步驟:

    3.根據權利要求2所述的銪離子激活的硅酸鹽光學陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述檸檬酸的加入量為混合液中所有金屬陽離子摩爾量的兩倍。

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:喬學斌,劉洋,萬錦浩,
    申請(專利權)人:江蘇師范大學,
    類型:發明
    國別省市:

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