【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚氨酯拋光墊材料，具體涉及硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、化學機械拋光(cmp)作為一種超精密加工技術，可以實現器件的局部和整體平坦化，已廣泛應用于芯片制造、半導體分立器件加工、電子元器件加工、藍寶石表面加工等領域。其中，拋光墊是cmp工藝中的關鍵耗材，起到了儲存與輸送拋光液、傳遞加工載荷、保證拋光過程平穩進行等作用。
2、目前，聚氨酯發泡材料是拋光墊中用量大、用途廣的一類高分子材料。聚氨酯發泡材料的孔結構和耐磨性能在很大程度上直接影響拋光墊的拋光性能。通常，聚氨酯拋光墊的孔徑一般為微米級，納米級的微-介孔較少，這不利于增加漿料浸漬量。此外，聚氨酯拋光墊在拋光過程中會存在熱變形、耐磨性差等問題。為此，通常在聚氨酯發泡材料制備過程中向基體樹脂體相中加入無機納米材料、無紡布等來提高其耐磨性和孔隙率。中國專利(申請號：201410549485.x)采用無紡布或編織布作為基底材料來改善聚氨酯的孔隙率和耐磨性；中國專利(申請號202311205129.1)提出了加入納米四氧化三鐵、二氧化鈰和無紡布等來改善聚氨酯的耐磨性。這些技術在一定程度了改善了聚氨酯發泡材料的耐磨性，然而，聚氨酯體相改性法中加入的納米剛性填料的分散性難以控制，存在聚集現象，導致拋光墊硬度不均勻，容易損傷晶圓表面。此外，上述方案本質上沒有增加聚氨酯拋光墊的納米孔結構。
技術實現思路
1、為了解決上述技術問題，而提供硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料
2、為了達到以上目的，本專利技術通過以下技術方案實現：
3、硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、采用異氰酸酯硅烷偶聯劑溶液對發泡聚氨酯進行超聲霧化處理，直至溶液消耗完即完成處理，然后干燥得到改性發泡聚氨酯；
5、超聲霧化處理的過程中產生的霧氣由超聲霧化裝置的密閉容器底部緩慢通入，使霧氣從噴霧口噴出均勻地到達材料表面并隨后經過其孔隙結構后從超聲霧化裝置的密閉容器排出口排出，含異氰酸酯硅烷偶聯劑溶液以霧氣形式能夠均勻地附著于發泡聚氨酯的微米孔內外表面，均勻地接枝于其微米孔表面，采用超聲霧化具有接枝率高、改性速度快和改性效果好等優點；
6、s2、將所述改性發泡聚氨酯完全浸沒于硅酸鹽黏土礦物纖維分散液中進行浸漬處理，調節體系ph值為堿性，以使硅酸鹽粘土礦物纖維附著于改性發泡聚氨酯的表面，浸漬處理完成后干燥即得到硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料。
7、進一步地，所述發泡聚氨酯的性能參數如下：孔徑≥15μm，硬度至少12ha，壓縮率c超過25％、壓縮彈性率r超過70％；
8、所述異氰酸酯硅烷偶聯劑溶液中包括異氰酸酯硅烷偶聯劑和有機溶劑，溶液的質量分數為10％-20％；其中所述有機溶劑為沸點低于80℃的低沸點惰性溶劑。
9、更進一步地，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑選自3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷(kh-907)、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(kh-901)、3-異氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷(kh-9011)中的一種或多種；
10、所述低沸點惰性溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯中的一種。
11、更進一步地，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑與所述發泡聚氨酯的質量比為0.05-0.15:1。
12、進一步地，所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液中的硅酸鹽黏土礦物纖維選自凹凸棒石、埃洛石、硅灰石、海泡石中的一種或多種，所述硅酸鹽黏土礦物纖維的直徑20-40nm，長徑比≥10。
13、更進一步地，所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的質量百分濃度為2％-5％，分散液中溶劑是水，分散液可以采用超聲分散得到；所述發泡聚氨酯與所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的質量體積比例為200g:400-600ml；最終得到的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料中硅酸鹽黏土礦物纖維的負載量是所述發泡聚氨酯質量的3％-5％。
14、進一步地，所述超聲霧化處理的頻率為20-60khz、功率為40-80w，霧化量為0.5-2l/h；優選地，所述超聲霧化處理的頻率為50khz、功率為50w，霧化量為1l/h。
15、進一步地，所述調節體系ph值為堿性是指ph＝8-10；所述浸漬處理的時間為2-4h。
16、進一步地，s1和s2中所述干燥的溫度為60-80℃、干燥時間為0.5-3h。
17、本專利技術另一方面提供由上述制備方法所制得的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料。
18、有益技術效果：
19、本專利技術選用異氰酸酯硅烷偶聯，將其與低沸點惰性溶劑混溶形成異氰酸酯硅烷偶聯劑溶液，采用超聲霧化處理對發泡聚氨酯材料進行表面改性，含異氰酸酯硅烷偶聯劑的低沸點惰性溶劑被超聲分散成微小均勻的液滴，液滴從噴霧口噴出并均勻地沉積附著在發泡聚氨酯的表面及微米孔道，噴霧結束后干燥的過程中，異氰酸酯硅烷偶聯劑的活性基團(異氰酸酯基)會與聚氨酯分子結構中的亞氨基快速發生化學鍵合作用生成具有c-n鍵的脲基酯，從而使異氰酸酯硅烷偶聯劑均勻地接枝于發泡聚氨酯的微米孔道表面；采用超聲霧化處理相較于常規浸漬處理具有更高的接枝率、更快的改性速度和更好的改性效果；
20、后續將異氰酸酯硅烷偶聯劑改性的發泡聚氨酯浸漬在硅酸鹽粘土礦物纖維分散液中，由于硅酸鹽粘土礦物纖維晶體表面含有大量的硅羥基，同時異氰酸酯硅烷偶聯劑中另一端的硅羥基在堿性條件下水解縮合生成si-o-si鍵，最終以化學鍵的形式使得硅酸鹽粘土礦物纖維均勻地結合在發泡聚氨酯材料表面及內部孔道；由于硅酸鹽粘土礦物纖維具有大量的納米孔道結構、較高的硬度和優異的增強-增韌等特性，與發泡聚氨酯材料形成復合能改善整體材料的孔結構和力學性能，從而提高了聚氨酯發泡材料的耐磨性和壓縮性能。
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1.硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述發泡聚氨酯的性能參數如下：孔徑≥15μm，硬度至少12HA，壓縮率C超過25％、壓縮彈性率R超過70％；
3.根據權利要求2所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑選自3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-異氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種；
4.根據權利要求2所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑與所述發泡聚氨酯的質量比為0.05-0.15:1。
5.根據權利要求1所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的中的硅酸鹽黏土礦物纖維選自凹凸棒石、埃洛石、硅灰石、海泡石中的一種或多種，所述硅酸鹽黏土礦物纖維的直徑20-40nm，長徑比≥10。>
6.根據權利要求5所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的質量百分濃度為2％-5％；所述發泡聚氨酯與所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的質量體積比例為200g:400-600mL。
7.根據權利要求1-6任一項所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述超聲霧化處理的頻率為20-60KHz、功率為40-80W，霧化量為0.5-2L/h。
8.根據權利要求1-6任一項所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述調節體系pH值為堿性是指pH＝8-10；所述浸漬處理的時間為2-4h。
9.根據權利要求1-6任一項所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，S1和S2中所述干燥的溫度為60-80℃、干燥時間為0.5-3h。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法所制得的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料。
...【技術特征摘要】
1.硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述發泡聚氨酯的性能參數如下：孔徑≥15μm，硬度至少12ha，壓縮率c超過25％、壓縮彈性率r超過70％；
3.根據權利要求2所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑選自3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-異氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種；
4.根據權利要求2所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯硅烷偶聯劑與所述發泡聚氨酯的質量比為0.05-0.15:1。
5.根據權利要求1所述的硅酸鹽黏土礦物纖維/發泡聚氨酯拋光墊復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽黏土礦物纖維分散液的中的硅酸鹽黏土礦物纖維選自凹凸棒石、埃洛石、硅灰石、海泡石中的一種或多種，所述硅酸鹽黏土礦物纖維的直徑20-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：傅一非，徐榮，杭永清，李良軍，左士祥，
申請(專利權)人：萬樺常州新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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