【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及金剛石對頂砧的應用，特別涉及金剛石對頂砧在過渡金屬氟化物合成方面的應用，以及在金剛石對頂砧中合成六氟化鎢晶體的方法。
技術介紹
1、在實際應用中，過渡金屬氟化物可以作為氧化劑、氟化劑以及電池中的催化劑。在常溫常壓下，針對過渡金屬氟化物的合成和物理化學性質已經開展了大量的研究，通過合成過渡金屬氟化物，從而探索最高氧化態與元素周期性的關系。金剛石對頂砧是高壓技術中的重要實驗工具，然而在金剛石對頂砧中，由于氟源(f2)封裝存在技術性的困難，因此金剛石對頂砧中氟化物的合成和研究仍處在摸索階段。在高壓下元素化學性質會發生顯著的變化，探索高壓下新的元素周期性更具有意義。然而在該領域中，對于氟化物的研究大多停留在理論計算，和對幾種穩定的、低氧化性的氟化物實驗研究上。本專利技術希望探索金剛石對頂砧在氟化物合成方面的應用。
2、在室溫下，xef2是無色透明的易揮發的晶體。xef2只有在溶液中或氣態下，才具有氧化性，在常規條件下xef2的無水氟化氫溶液與過渡金屬的反應，得到了xef2的氟化極限。在高壓條件下，大部分溶劑都會固化，如常見的溶解xef2的溶劑乙腈和無水氟化氫。因此需要找到一種可以代替溶劑的方法從而發揮xef2的氧化性，從而應用于金剛石對頂砧合成氟化物的方法中。
3、六氟化鎢，分子式為wf6，是一種常用的特種電子氣體，在半導體產業中有著重要的地位，可以應用化學氣相沉積(cvd)工藝制備鎢膜，也可以制備二硅化鎢(wsi2)用于制造大規模集成電路用配線材料。六氟化鎢的純度和潔凈度直接影響到光電子、微電子元
技術實現思路
1、為了解決上述技術問題，本專利技術提供一種金剛石對頂砧的應用，應用于過渡金屬氟化物的合成。
2、進一步的，本專利技術提供一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，包括以下步驟：
3、(1)將待合成過渡金屬氟化物的過渡金屬粉末作為初始材料，墊片選擇鎳片預壓至0.1-0.15mm，在預壓區域內打孔作為樣品腔，打孔直徑小于金剛石砧面的直徑；將打孔后的墊片至于金剛石對頂砧上下砧面之間，樣品腔內部分填充有過渡金屬粉末，樣品腔內要預留二氟化氙和傳壓介質的空間；
4、(2)在氬氣氣氛下，將二氟化氙晶體裝載到樣品腔中；由于二氟化氙晶體極易揮發，裝載后及時將金剛石對頂砧上下壓機壓合；
5、(3)根據所合成材料的熔點，可選擇液氮或液氬作為傳壓介質；將金剛石對頂砧放入真空低溫液化裝置中，當傳壓介質浸沒金剛石對頂砧時，分開上下壓機待介質進入樣品腔后加壓壓合，完成傳壓介質的封裝；
6、(4)將裝載好二氟化氙和液態傳壓介質的金剛石對頂砧加熱至50-120℃，直至樣品腔中二氟化氙消失，二氟化氙轉變為氣態，與過渡金屬材料反應生成過渡金屬氟化物；調節溫度，并適當加壓但不超過傳壓介質凝固點，得到過渡金屬氟化物晶體。
7、作為優選，步驟(2)裝載過程在由氬氣保護的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中進行。
8、作為優選，步驟(3)對于液氬封裝壓力不超過1.2gpa；對于液氮封裝壓力不超過2.8gpa。
9、進一步的，本專利技術提供一種金剛石對頂砧合成六氟化鎢的方法，包括以下步驟：
10、(1)由于鎢片作為金剛石對頂砧常用墊片，將金屬鎢片作為墊片亦作為初始材料，預壓至0.1-0.15mm，在預壓區域內打孔作為樣品腔，直徑小于金剛石砧面直徑；將打孔后的墊片至于金剛石對頂砧上下砧面之間；
11、(2)將二氟化氙晶體裝載到樣品腔中，裝載過程在由氬氣保護的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中進行；裝載后及時將金剛石對頂砧上下壓機壓合，防止二氟化氙揮發；
12、(3)通過真空低溫液化裝置將液氮封裝到樣品腔中，將金剛石對頂砧放入液化裝置中，當液氮浸沒金剛石對頂砧時，分開上下壓機待液氮進入樣品腔后加壓完成裝載；封裝壓力不超過2.8gpa；
13、(4)將裝載好二氟化氙和液氬的金剛石對頂砧加熱至50-120℃，直至樣品腔中二氟化氙消失，二氟化氙轉變為氣態，與金屬鎢反應生成六氟化鎢；待裝置冷卻至室溫，通過拉曼光譜可以觀測到液態六氟化鎢的存在，加壓到1.93gpa觀察到固相六氟化鎢析出；在90℃加熱重結晶得到大塊六氟化鎢晶體。六氟化鎢固化結晶，而其他組分仍保持液態，實現了產物與雜質的分離。
14、本專利技術的有益效果：
15、本專利技術解決了高壓裝置(金剛石對頂砧)的氟氣封裝技術難題，通過使用固體的二氟化氙替代氣體氟化劑，合成過渡金屬氟化物；提供了針對金剛石對頂砧的氟化物合成新思路。本專利技術操作簡單，合成轉化率高，純度高，安全無污染，可重復性高。
16、本專利技術選擇二氟化氙作為氟化劑，反應產物中的氙氣具有化學惰性，不與其他物質反應。氙作為單原子氣體無拉曼特征峰，因此不會對氟化物的拉曼信號產生任何干擾，不影響對產物觀測的準確性。借由凝固點的差異，通過壓力調控將六氟化鎢與氙氣、液氮分離，實現了對六氟化鎢的提純，分離出高純度的六氟化鎢晶體。
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1.一種金剛石對頂砧的應用，其特征在于：應用于過渡金屬氟化物的合成。
2.一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(2)裝載過程在由氬氣保護的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中進行。
4.根據權利要求2所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(3)封裝壓力低于傳壓介質凝固點，傳壓介質為液氮，壓力低于2.8Gpa；傳壓介質為液氬，壓力低于1.2Gpa。
5.一種金剛石對頂砧合成六氟化鎢的方法，其特征在于：包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的一種金剛石對頂砧合成六氟化鎢的方法，其特征在于：步驟(2)裝載過程在由氬氣保護的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中進行。
7.根據權利要求5所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(3)封裝壓力不超過2.8Gpa。
8.根據權利要求5所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(
...【技術特征摘要】
1.一種金剛石對頂砧的應用，其特征在于：應用于過渡金屬氟化物的合成。
2.一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(2)裝載過程在由氬氣保護的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中進行。
4.根據權利要求2所述的一種金剛石對頂砧合成過渡金屬氟化物的方法，其特征在于：步驟(3)封裝壓力低于傳壓介質凝固點，傳壓介質為液氮，壓力低于2.8gpa；傳壓介質為液氬，壓力低于1.2gpa。
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