【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學分析領域，尤其涉及一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法和氯化氫氣體清洗劑的篩選方法。
技術介紹
1、二甲基二氯氯硅烷(簡稱：二甲)水解是有機硅生產流程不可或缺的一環。水解工序產生的二甲水解物是生產環體硅氧烷及端羥基聚二甲基硅氧烷(107膠)的主要原料。此外，水解反應可析出大量氯化氫氣體，繼而用于氯甲烷合成、精餾歧化及三氯氫硅等工藝。
2、現有機硅生產領域中，大部分企業采用濃酸水解工藝將合成的二甲轉化為二甲水解物及氯化氫氣體。由于濃酸水解工藝產生的氯化氫氣相直接從液相中析出，產生的氣流夾帶大量硅氧烷霧滴。目前水解產生的氯化氫氣體凈化系統一般配備有鹽酸洗滌塔、冷凝及除霧裝置，但由于工業化生產產生的氯化氫氣量大及設備凈化能力有限等原因，經過凈化系統的氯化氫氣體仍然夾帶一定量的硅氧烷霧滴。由于在酸性介質及急冷條件下，硅氧烷霧滴極易聚合。氯化氫氣體夾帶的硅氧烷經氯甲烷反應釜后，大量附著于冷凝器、水洗塔及吸附器設備內部，導致設備堵塞，影響流程運行。此外，氯化氫氣體作為合成氯甲烷的重要原料，若攜帶大量硅氧烷霧滴進入氯甲烷反應釜，將導致反應產生的氯甲烷含有超標準的雜質，從而增加有機硅生產流程中二甲、水解物及dmc等產品中未知峰的含量，影響整條產線產品質量。
3、因此，如何準確檢測氯化氫氣體中硅氧烷含量并加以控制，是有機硅行業亟待解決的問題。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法和氯化氫氣體清洗劑的篩選方法，本專利
2、本專利技術提供了一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法，包括以下步驟：
3、a)采用甲醇吸收氯化氫氣體樣品，得到待測溶液；
4、b)采用氣相色譜儀對所述待測溶液進行檢測，根據氣相色譜檢測結果計算氯化氫氣體中的硅氧烷含量。
5、優選的，步驟a)中，所述氯化氫氣體樣品與甲醇的用量比為(1～3)l:(200～400)ml。
6、優選的，步驟a)具體包括：采用氣袋取一定量的氯化氫氣體樣品，隨后將氣袋中的氯化氫氣體樣品壓入含甲醇的洗氣瓶中，氯化氫氣體樣品在洗氣瓶中停留并被甲醇吸收一段時間后，對未吸收的尾氣進行后處理。
7、優選的，步驟a)中，所述壓入的速度為0.2～0.3l/min。
8、優選的，步驟a)中，所述停留的時間為5～10min。
9、優選的，步驟a)中，所述后處理的方式為采用氫氧化鈉溶液對尾氣進行吸收。
10、優選的，步驟b)中，進行所述檢測前，先用丙酮清洗氣相色譜儀的色譜柱。
11、優選的，步驟b)中，所述檢測的進樣量為0.6～1μl。
12、本專利技術提供了一種氯化氫氣體清洗劑的篩選方法，包括以下步驟：
13、a)采用清洗劑對氯化氫氣體樣品進行洗滌，得到洗滌后氣體樣品；隨后采用甲醇吸收所述洗滌后氣體樣品，得到待測溶液；
14、b)對所述待測溶液進行氣相色譜檢測，根據氣相色譜檢測結果計算硅氧烷含量；
15、c)采用不同種類的清洗劑進行步驟a)～b)，得到對應的硅氧烷含量；硅氧烷含量值越低，則對應清洗劑對氯化氫氣體樣品中的硅氧烷凈化效果越好，反之亦然。
16、優選的，所述清洗劑為高沸溶劑，所述高沸溶劑的沸點≥200℃。
17、與現有技術相比，本專利技術提供了一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法和氯化氫氣體清洗劑的篩選方法。本專利技術提供的檢測方法包括以下步驟：a)采用甲醇吸收氯化氫氣體樣品，得到待測溶液；b)采用氣相色譜儀對所述待測溶液進行檢測，根據氣相色譜檢測結果計算氯化氫氣體中的硅氧烷含量。本專利技術提供的檢測方法首先采用甲醇作為氯化氫氣體樣品的吸收溶液，可以有效吸收截留氯化氫氣體樣品內的硅氧烷；之后再采用氣相色譜法對吸收液進行檢測，即可得到硅氧烷的定量檢測結果。本專利技術提供的檢測方法可以精確、穩定、快速的對氯化氫氣體中的硅氧烷含量進行定量分析，為后續氯化氫氣體清洗劑的篩選，提供可靠的技術支持。此外，本專利技術通過進一步對吸收和檢測的實驗步驟和條件進行優化調整，能夠進一步提高檢測的精確性、穩定性和檢測效率。本專利技術提供的篩選方法包括以下步驟：a)采用清洗劑對氯化氫氣體樣品進行洗滌，得到洗滌后氣體樣品；隨后采用甲醇吸收所述洗滌后氣體樣品，得到待測溶液；b)對所述待測溶液進行氣相色譜檢測，根據氣相色譜檢測結果計算硅氧烷含量；c)采用不同種類的清洗劑進行步驟a)～b)，得到對應的硅氧烷含量；硅氧烷含量值越低，則對應清洗劑對氯化氫氣體樣品中的硅氧烷凈化效果越好，反之亦然。本專利技術提供的篩選方法首先采用不同的清洗劑對氯化氫氣體樣品進行洗滌；之后在采用本專利技術提供的檢測方法對洗滌后的氣體樣品進行檢測，確定其硅氧烷含量；最后根據硅氧烷含量的高低，判斷不同清洗劑對氯化氫氣體樣品中硅氧烷的凈化效果。本專利技術提供的篩選方法能夠確定更適合用于凈化氯化氫氣體中硅氧烷的清洗劑，提升氯化氫氣體的凈化處理效果。
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1.一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述氯化氫氣體樣品與甲醇的用量比為(1～3)L:(200～400)mL。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)具體包括：
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述壓入的速度為0.2～0.3L/min。
5.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述停留的時間為5～10min。
6.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述后處理的方式為采用氫氧化鈉溶液對尾氣進行吸收。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中，進行所述檢測前，先用丙酮清洗氣相色譜儀的色譜柱。
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中，所述檢測的進樣量為0.6～1μL。
9.一種氯化氫氣體清洗劑的篩選方法，其特征在于，包括以下步驟：
10.根據權利要求9所述的篩選方法，其特征在于，所述
...【技術特征摘要】
1.一種氯化氫氣體中硅氧烷的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述氯化氫氣體樣品與甲醇的用量比為(1～3)l:(200～400)ml。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)具體包括：
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述壓入的速度為0.2～0.3l/min。
5.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中，所述停留的時間為5～10min。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：薛強勝，孟慶曦，卞正冬，王勇，
申請(專利權)人：鎮江江南化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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