【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于激光材料及其制備，具體涉及一種波段激光單晶光纖及其制備方法，特別涉及一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、隨著科技不斷發(fā)展，激光技術(shù)在生活中已經(jīng)變得隨處可見。3μm波段的激光應(yīng)用廣泛，在臨床醫(yī)療、大氣監(jiān)測、國防軍事、光信號通訊等領(lǐng)域都有著不可替代的地位。激光技術(shù)的發(fā)展不僅關(guān)系到百姓的日常生活，也關(guān)乎了國家實力，因此對3μm波段激光的進一步研究意義重大。
2、目前3μm波段激光主要可以通過兩種手段得到，一種是光參量振蕩器(opo)技術(shù)，即用成熟的泵浦源激發(fā)非線性晶體，獲得可調(diào)諧的3μm波段激光，但其技術(shù)路線過于復(fù)雜且成本偏高；第二種技術(shù)就是直接泵浦激活離子摻雜的激光晶體獲得3μm波段激光輸出，相比前者來說，這種方法更直接，控制了激光器的規(guī)模大小，便于操作，且能量轉(zhuǎn)化效率更高。
3、er3+、dy3+、ho3+是目前3μm波段激光晶體常用的激活離子。er3+離子因為有匹配的商業(yè)化高功率半導(dǎo)體激光器(ld)，所以在國內(nèi)外研究比較早且相對成熟，但er3+離子要求高濃度摻雜以抑制其自終止效應(yīng)，不利于產(chǎn)生超快激光，而且er3+離子發(fā)光波長短于2.85μm，處于水分子強吸收區(qū)域，限制了脈沖寬度和峰值功率的實現(xiàn)；dy3+離子被高功率激光泵浦源所限制，且其存在交叉弛豫和激發(fā)態(tài)吸收等能量損耗的問題，因此國內(nèi)外的研究進展緩慢；相比來說，ho3+的4f殼層內(nèi)電子數(shù)為偶數(shù)，在不同晶體場中的stark能級數(shù)不同，受晶場的影響相對較大，所以ho3+離子摻雜的激光晶體在3μm波段范圍內(nèi)的熒
4、目前已報道的ho3+離子摻雜3μm波段的激光晶體中，zblan、lulif4、ylif4等氟化物都已經(jīng)實現(xiàn)了激光輸出，但是氟化物的熱學性能較差，限制了激光器向高功率方向進一步發(fā)展。相對來說倍半氧化物如lu2o3、sc2o3、y2o3等擁有更好的熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，但其過高的熔點大大限制了此類晶體的發(fā)展。最新的研究表明，倍半氧化物的混晶如ysco3具有相對較低的聲子能量(400cm-1)，這種低聲子能量能有效降低多聲子弛豫引起的非輻射躍遷，這可以大大提高激光的輸出效率。其物化性能也很優(yōu)秀，并且無序性較高，有利于實現(xiàn)晶體的寬增益光譜和超快激光。但是ysco3的熔點很高，約2150左右攝氏度的熔點也意味著生長這種晶體的條件極為嚴苛。甚至生長晶體通常所用的銥金坩堝也不能承受其高熔點，通常生長ysco3晶體所用的銥金坩堝更是造價昂貴，大大限制了ysco3晶體的研究和發(fā)展。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖及其制備方法，該方法工藝簡單，可降低生產(chǎn)成本，能夠生長出高質(zhì)量的ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3單晶光纖；所制備得到的ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3單晶光纖可兼具玻璃與晶體的優(yōu)勢，適合于超短脈沖產(chǎn)生和放大。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖，所述單晶光纖的化學式為ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3，式中，x為ho3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，y為pr3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，0.5at％≤x≤1at％，0.05at％≤y≤0.1at％。
3、優(yōu)選的，所述單晶光纖屬于立方晶系，空間群為pamn，單晶光纖直徑為0.4～0.5mm，長度為10～150mm。
4、本專利技術(shù)還提供了一種上述摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，采用激光加熱基座法，具體包括以下步驟：
5、(1)以純度均為99.99％的ho2o3粉末、y2o3粉末、sc2o3粉末、pr6o11粉末為原料，按分子式ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3中對應(yīng)元素的化學計量比稱取各原料，式中，x為ho3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，y為pr3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，0.5at％≤x≤1at％，0.05at％≤y≤0.1at％。
6、(2)將稱取的各原料粉末混合均勻后壓成條狀，塑性封裝并通過冷等靜壓機在80～200mpa下壓制160～200s成形制成條狀料胚；
7、(3)將條狀料胚在馬弗爐中進行燒結(jié)成相后得到陶瓷棒，燒結(jié)溫度為1500～1700℃，燒結(jié)時間為15～20h，將陶瓷棒按照規(guī)格進行切割后，室溫下干燥4～8h后得到源棒；
8、(4)清潔晶體生長的激光基底加熱爐爐腔以及光學系統(tǒng)中的反射錐面鏡、環(huán)形平面反射鏡和聚焦鏡，調(diào)制光路均勻；將制備好的源棒固定于下方饋送裝置上，將制備好的籽晶固定于上方提拉裝置上；所述制備好的籽晶即采用步驟(1)中稱取的各原料粉末通過微下拉法生長得到的具有方向的晶棒；
9、(5)打開co2激光器，調(diào)整激光的焦點落在源棒的中心，源棒頂部熔融成半球狀熔體，調(diào)節(jié)籽晶位置使籽晶與半球狀熔體接觸且位于半球狀熔體中心，然后將籽晶緩慢接觸半球狀熔體，保溫至少2min使熔區(qū)達到穩(wěn)定后，通過提拉裝置開始提拉籽晶和和開啟饋送裝置上升源棒，依次經(jīng)過收頸、放肩及等徑生長后，當生長出的晶體達到所需尺寸時，關(guān)閉饋送裝置，逐漸升高功率，增大提拉裝置拉速，將晶體提脫；
10、(6)晶體提脫后，以0.02-0.05w/s的速率降低激光器功率，關(guān)閉co2激光器后，通流動空氣，5-15min后打開晶體生長的爐腔，取下晶體，得到ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3單晶光纖。
11、優(yōu)選的，步驟(3)中，源棒的橫截面為(0.6～2)×(0.6～2)mm2、長度為40～120mm。
12、優(yōu)選的，步驟(4)中，制備好的籽晶的橫截面為(0.6～1)×(0.6～1)mm2、長度為40～120mm。
13、優(yōu)選的，步驟(5)中，激光加熱源棒中心的功率為40～65w，加熱時間為3～5min。
14、優(yōu)選的，步驟(5)中，所述等徑生長的參數(shù)包括：提拉速度為5～20mm/h；饋送速度為3～15mm/h；保持激光中心的功率為20～45w；生長時間為2～6h。
15、優(yōu)選的，步驟(5)中，升高功率比等徑生長功率高出3～8w。
16、進一步的，步驟(6)中，將晶體取出后再放入馬弗爐中于1500℃下高溫退火24h。
17、與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點：
18、(1)本專利技術(shù)所制備的ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3單晶光纖，具有玻璃光纖高比表面積、光波導(dǎo)的特性，又具有單晶塊體材料優(yōu)異的熱導(dǎo)率本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖，其特征在于，所述單晶光纖的化學式為Ho2xPr2yY1-x-ySc1-x-yO3，式中，x為Ho3+摻雜Y3+和Sc3+的原子百分含量，y為Pr3+摻雜Y3+和Sc3+的原子百分含量，0.5at％≤x≤1at％，0.05at％≤y≤0.1at％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖，其特征在于，所述單晶光纖屬于立方晶系，空間群為Pamn，單晶光纖直徑為0.4～0.5mm，長度為10～150mm。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，采用激光加熱基座法生長，具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，源棒(11)的橫截面為(0.6～2)×(0.6～2)mm2、長度為40～120mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，制備好的籽晶的橫截面為(0.6～
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，激光加熱源棒(11)中心的功率為40～65W，加熱時間為3～5min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述等徑生長的參數(shù)包括：提拉速度為5～20mm/h；饋送速度為3～15mm/h；保持激光中心的功率為40～65W；生長時間為2～6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，升高功率比等徑生長功率高出3～8W。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，將晶體取出后再放入馬弗爐中于1500℃下高溫退火24h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖，其特征在于，所述單晶光纖的化學式為ho2xpr2yy1-x-ysc1-x-yo3，式中，x為ho3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，y為pr3+摻雜y3+和sc3+的原子百分含量，0.5at％≤x≤1at％，0.05at％≤y≤0.1at％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖，其特征在于，所述單晶光纖屬于立方晶系，空間群為pamn，單晶光纖直徑為0.4～0.5mm，長度為10～150mm。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，采用激光加熱基座法生長，具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光單晶光纖的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，源棒(11)的橫截面為(0.6～2)×(0.6～2)mm2、長度為40～120mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種摻鈥和鐠的鈧酸釔3μm波段激光...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐曉東，楊闖，劉堅，郭俊，王澤彬，劉龍鑫，徐沖，姜正元，張俊，
申請(專利權(quán))人：江蘇師范大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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