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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及納米材料,具體涉及一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、全球每年產(chǎn)生數(shù)百萬噸含有新興污染物的廢水,新興污染物在環(huán)境中總體濃度較低,但具有穩(wěn)定性、難分解、易富集等特性,長期低劑量暴露可能對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成極大風險,因此實現(xiàn)新興污染物的去除和檢測是至關(guān)重要的。傳統(tǒng)技術(shù)主要依靠靜態(tài)捕獲,但靜態(tài)捕獲的作用力有限,無法實現(xiàn)在實際水環(huán)境中的高效捕獲。微/納米馬達是一種可將外界能量轉(zhuǎn)換為自身能量的一種材料,在水溶液中可以提高傳質(zhì)效率,彌補靜態(tài)捕獲的缺陷。但微/納米馬達在完成捕獲后無法再次捕獲,會產(chǎn)生二次污染,且也不具備檢測功能,無法識別檢測新興污染物。因此,需要探索一種新方法,使所制備得到的納米馬達既能有效富集又能高靈敏檢測新興污染物。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供了一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達及其制備方法與應(yīng)用,該制備方法簡單,所制備得到的納米馬達不僅可顯著提高吸附能力,還具有高的sers活性,在sers檢測后可實現(xiàn)自清潔,具有優(yōu)良的自清潔性能和循環(huán)使用性能,適于應(yīng)用于在可循環(huán)sers靈敏檢測新興污染物中。
2、為實現(xiàn)上述專利技術(shù)目的,本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為:
3、一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,包括以下步驟:
4、s1、將pf127溶液滴入β-cd-eg溶液,使主客體完全相互作用
5、s2、通過靜電將帶正電的r-fe3o4原位組裝到帶負電的au?nps上合成,得到r-fe3o4@au;
6、s3、通過靜電作用將β-cd-eg-pf127偶聯(lián)到r-fe3o4@au納米環(huán)上,得到熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達。
7、進一步的,步驟s1的具體步驟為:
8、s1-1、將pf127溶解于的超純水中配制成濃度為0.1~0.3g/ml的溶液,在3~5℃、300~400rpm的條件下連續(xù)攪拌至白色粘性糊狀物,再將溶液在3~5℃冰箱中保存20~24h,最終成為透明的粘性pf127液體;
9、s1-2、將β-cd溶于超純水中配制成濃度為0.005~0.03g/ml的溶液,室溫下在300~400rpm的轉(zhuǎn)速下連續(xù)攪拌30~60min,再加入10ml?eg,在300~400rpm的轉(zhuǎn)速下連續(xù)攪拌1-2h得到β-cd-eg溶液;
10、s1-3、將步驟s1-1制備的pf127溶液滴入β-cd-eg溶液中,pf127溶液與β-cd-eg溶液之間的體積比為1:4,在20~30℃下在300~400rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌1~2h,然后超聲攪拌5~10min,室溫下孵育50~100h至聚合物完全包合,然后在100~200℃下濃縮反應(yīng)溶液至反應(yīng)溶液總體積的25%~35%,去除未反應(yīng)的eg和超純水,得到β-cd-eg-pf127。
11、進一步的,步驟s2的具體步驟為:
12、s2-1、將r-fe3o4分散于無水乙醇中,r-fe3o4的加入量為0.1~0.6mg/ml無水乙醇,加入aptes,aptes與r-fe3o4的體積質(zhì)量比為(0.5~1)ml:3mg;超聲處理30~60min,再在300~400rpm的轉(zhuǎn)速下機械攪拌6~12h后,用永磁體回收得到氨基功能化的r-fe3o4納米顆粒,分散在超純水中備用;
13、s2-2、將分散在超純水中的氨基功能化的r-fe3o4納米顆粒加入到金納米粒子aunps溶液中,以300~400rpm的轉(zhuǎn)速機械攪拌3~6h,用外磁鐵進行磁分離,將得到的產(chǎn)物在超純水中洗滌數(shù)次得到r-fe3o4@au,分散在超純水中備用。
14、進一步的,步驟s2-1中,所述r-fe3o4的制備方法為:
15、將fecl3、nah2po4和na2so4在超純水中完全溶解,將所得混合物轉(zhuǎn)移到鐵氟龍內(nèi)襯的不銹鋼高壓滅菌器中,在200~250℃下反應(yīng)45~50h,將離心后的紅色沉淀物用超純水和無水乙醇多次洗滌,于50~100℃真空干燥后得到粉末fe2o3;
16、將干燥后的fe2o3粉末置于恒氣體流量的管式爐中,氣體為體積比是8:92的氫氣與氬氣的混合氣;在400~500℃下退火8~12h,管式爐冷卻至室溫后,將黑色粉末暴露在空氣中2~4h氧化得到r-fe3o4。
17、進一步的,步驟s2-2中,所述金納米粒子au?nps的制備方法為:將氯金酸加入容器中,在不斷攪拌下加熱至沸騰;再快速加入檸檬酸鈉,顏色逐漸由清澈變?yōu)樯钌辉賹⑷芤褐蠓兄钡阶兂删萍t色;反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫得到球形金納米粒子au?nps。
18、進一步的,步驟s3中,將步驟s2制備得到的分散在超純水中的r-fe3o4@au均勻分散在的甲醇中,超聲10~20min后,加入步驟s1制備得到的β-cd-eg-pf127,β-cd-eg-pf127與r-fe3o4@au之間的體積比為2:1;機械攪拌10~16h,然后靜電作用將β-cd-eg-pf127偶聯(lián)到r-fe3o4@au納米環(huán)上,利用外部磁鐵收集得到熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達,并用超純水多次洗滌以去除未結(jié)合的r-fe3o4@au。
19、本專利技術(shù)還提供了一種由上述制備方法所制備的熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達。
20、本專利技術(shù)還提供了由上述制備方法所制備得到的熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達在可循環(huán)sers靈敏檢測新興污染物中的應(yīng)用。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)有益效果如下:
22、本專利技術(shù)制備方法是β-cd-eg-pf127通過靜電作用偶聯(lián)到r-fe3o4@au納米環(huán)上,制備出能高效富集和高靈敏檢測新興污染物的磁性馬達。本專利技術(shù)的熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達(簡稱“rap納米馬達”)的制備方法簡單,所制備得到的rap納米馬達,其快速驅(qū)動能力和多重相互捕獲作用機制,可以顯著提高吸附能力;該rap納米馬達的fe3o4環(huán)內(nèi)外的au?nps和相鄰納米馬達之間的au?nps之間的“熱點”區(qū)域耦合使其具有高sers活性。本專利技術(shù)的rap納米馬達負載的溫度敏感聚合物β-cd-eg-pf127,在sers檢測后通過簡單冷卻即可實現(xiàn)自清潔,具有優(yōu)良的自清潔性能和循環(huán)使用性能,適于應(yīng)用在可循環(huán)sers靈敏檢測新興污染物中。
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1.一種熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟S1的具體步驟為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟S2的具體步驟為:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟S2-1中,所述R-Fe3O4的制備方法為:
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟S2-2中,所述金納米粒子Au?NPs的制備方法為:將氯金酸加入容器中,在不斷攪拌下加熱至沸騰;再快速加入檸檬酸鈉,顏色逐漸由清澈變?yōu)樯钌辉賹⑷芤褐蠓兄钡阶兂删萍t色;反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫得到球形金納米粒子Au?NPs。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種熱敏R-Fe
7.一種由權(quán)利要求1~6中任一項所述的熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達的制備方法所制備的熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達。
8.由權(quán)利要求7所制備得到的熱敏R-Fe3O4@Au@β-CD-EG-PF127納米馬達在可循環(huán)SERS靈敏檢測新興污染物中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟s1的具體步驟為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟s2的具體步驟為:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟s2-1中,所述r-fe3o4的制備方法為:
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熱敏r-fe3o4@au@β-cd-eg-pf127納米馬達的制備方法,其特征在于,步驟s2-2中,所述金納米粒子au?nps的制備方法為:將氯金酸加入容器中,在不斷攪拌下加熱至沸騰;再快速加入檸檬酸鈉,顏色逐漸由清澈變?yōu)樯钌辉賹⑷芤褐蠓兄钡阶兂删萍t色;反應(yīng)完成后,自然冷卻至室溫得到球形金納米粒子au?nps。...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:渠陸陸,耿志琴,顧博涵,李俊洋,王剛,劉安琪,魏玉婷,
申請(專利權(quán))人:江蘇師范大學,
類型:發(fā)明
國別省市:
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