【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及陶瓷材料增材制造，具體涉及一種光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法。
技術介紹
1、超高溫陶瓷材料(ultrahightemperatureceramics,uhtcs)能夠在2000℃甚至3000℃以上高溫環境下保持穩定的服役性能，被廣泛應用于航空航天、核工業、高速列車等領域。其中一元或多元復相鋯基超高溫陶瓷材料以其高熔點、高強度、較好的熱穩定性、抗氧化和耐腐蝕等特點。但是這類材料的化學鍵強，擴散系數低，從而導致這類材料通常需要較高的燒結溫度與成型壓力。
2、超高溫陶瓷材料通常具有較高的硬度以及脆性，采用傳統的加工方式容易產生毛刺以及微裂紋，尤其是對于結構復雜的超高溫陶瓷零部件，傳統加工方式加工周期長、成本高且最終零部件的表面質量及尺寸精度難以得到保證。
3、鋯基超高溫陶瓷材料作為非氧化物陶瓷，粉體折射率和吸光度都比較高，直接將粉體與光敏樹脂混合制備的光固化漿料較難成形復雜構件，并且利用粉末成型的素坯對后續熱處理的要求較高。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案為：一種光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2、(1)首先，將活性稀釋劑與光敏樹脂單體混合配制預混液，再向預混液中加入光引發劑，攪拌一定時間后，使其充分混合獲得光敏樹脂預混液；
3、(2)將塊狀前驅體經過球磨制得前驅體粉末，將粉末、分散劑、偶聯劑與添加劑分多次加入步驟(1)配制的預混液中制成
4、(3)利用計算機輔助設計復雜構件三維模型，導入打印機，然后對步驟(2)制得的鋯基陶瓷前驅體光固化漿料進行的3d打印，得到前驅體素坯；
5、(4)鋯基陶瓷前驅體光固化漿料經過3d打印成型后，進行熱處理工藝，即脫脂與反應燒結。
6、對比傳統鋯基超高溫陶瓷的制備條件，本專利技術的優點在于：
7、(1)本專利技術中，將zrc/sic超高溫陶瓷前驅體與3d打印技術結合在一起，能夠一定程度上避免粉末在高溫熱壓燒結等傳統成形及燒結技術所導致的樣件缺陷，并可在分子設計水平上實現超高溫陶瓷材料組成與性能的調控；
8、(2)本專利技術中，通過實驗設計添加了不同比例和含量的光引發劑和活性稀釋劑等，制備了具有良好固化性能和流變性能的zrc/sic超高溫陶瓷前驅體漿料；
9、(3)本專利技術中，光固化3d打印成形的前驅體陶瓷件所需的熱處理條件要求更低，在1800℃常壓條件下就能獲得zrc/sic陶瓷件；
10、(4)本專利技術中，利用3d打印成形技術，能避免傳統加工方式難以加工的難題，同時又能增加zrc/sic超高溫陶瓷部件的設計和制作的自由度，對于實現超高溫陶瓷的低溫域、定制化的生產與制備具有重要意義，為高性能陶瓷材料制造技術的發展提供變革性的推動力。
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1.一種光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑選自二季戊四醇五丙烯酸酯、丙烯酸嗎啉、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑為多種混合時，多種活性稀釋劑以等比例混合制備的預混液，配制的漿料固相含量為40vol％～60vol％。
4.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的光引發劑為苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6–三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-異丙基硫雜蒽酮的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑和光敏樹脂單體按1：1的比例混合，光引發劑的比例為2wt％～10w
6.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的球磨時間為2h～10h，分散劑含量為2wt％～5wt％、偶聯劑含量為3wt％～7wt％，在真空攪拌機的攪拌時間為6～24h。
7.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的分散劑為BYK-111、丙烯酸酯型分散劑和聚氨酯型分散劑的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的偶聯劑為KH-550、KH-560和KH-570的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的打印參數設置為單層曝光時間2～10s，光能量密度12～16mW/cm2進行打印成形，以25μm每層進行打印。
10.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的熱處理工藝分為脫脂和燒結兩個階段進行，首先在200～800℃完成素坯的脫脂與前驅體材料的初步分解，然后在1400～1800℃完成前驅體材料燒結，使碳熱還原反應充分，生成碳化物陶瓷；整個過程需要在氮氣氣氛中進行，保溫時間為2～6h，升溫速率為0.5～5℃/min。
...【技術特征摘要】
1.一種光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑選自二季戊四醇五丙烯酸酯、丙烯酸嗎啉、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑為多種混合時，多種活性稀釋劑以等比例混合制備的預混液，配制的漿料固相含量為40vol％～60vol％。
4.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的光引發劑為苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6–三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-異丙基硫雜蒽酮的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的活性稀釋劑和光敏樹脂單體按1：1的比例混合，光引發劑的比例為2wt％～10wt％，攪拌時間為0.5～6h。
6.根據權利要求1所述的光固化前驅體陶瓷漿料及鋯基超高溫陶瓷制備方法，其特征在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王沛，朱賽賽，李濤，付艷芹，滕振，吉祥，任宣儒，張雨雷，
申請(專利權)人：河南省科學院碳基復合材料研究院，
類型：發明
國別省市：
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