【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚酯合成，特別涉及一種利用pbat生產裝置柔性切換制備pbt的連續性生產工藝方法。
技術介紹
1、聚對苯二甲酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯(pbat)作為脂肪-芳香族可降解聚酯的代表，具有優異的延展性以及降解性能，但當前pbat的市場供給已有過剩傾向，在pbat市場需求波動的情況下，pbat生產線的閑置不僅影響企業效益，也是對現有資源的一種嚴重浪費。當前pbat的生產裝置通常為六釜四步法(cn110724253)，即包括酯化過程(pta酯化釜、aa酯化釜)、共酯化過程(第二酯化釜)、預縮聚過程(第一縮聚釜、第二縮聚釜)以及終縮聚過程(終縮聚釜)。
2、聚對苯二甲酸丁二醇酯(pbt)是一種芳香族聚酯，其穩定的分子結構賦予其優異的耐酸、耐堿、耐候性，在電子器件、機械設備以及紡織領域具有較廣闊的市場前景。pbt通常采用傳統的三釜三步法(cn106220836)，即包括酯化過程(酯化釜)、預縮聚過程(預縮聚反應釜)以及終縮聚過程(終縮聚反應釜)，而反應流程的延長將直接影響生產能耗和反應周期。若直接在pbat生產線采用傳統工藝連續化生產pbt將使能耗增大，產品質量下降，生產時間延長。因此，開發一套適用于pbt的六釜四步法連續化生產路線，將有效應對當前聚酯材料市場的需求波動，是提升企業競爭力、促進產品多樣化的有力措施。
3、基于此，現有技術已經開發了一種pbat和pbt產品的靈活切換工藝，僅用單套裝置即可生產pbat和pbt產品，實現柔性化生產，并簡化工藝路線、降低反應熱需求以及副產物四氫呋喃產生量(c
4、綜上所述，如何充分利用pbat生產線裝置制備性能參數穩定、可調的pbt產品，是亟待解決的技術問題。
技術實現思路
1、針對以上現有技術中利用pbat的生產裝置柔性生產pbt時所存在的產品穩定性較差且產品性能不可調的技術問題，本專利技術公開一種利用pbat生產裝置柔性切換制備pbt的連續性生產工藝方法，通過細化、精確生產工藝參數，采用pbat的六釜四步生產裝置，直接生產各流程穩定的pbt產品，提升了pbat生產線利用率，以及pbat生產裝置柔性生產pbt時的產品不穩定、重現性低問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提出了一種利用pbat生產裝置柔性切換制備pbt的連續性生產工藝方法，具體包括如下步驟：
3、s1、分步酯化：將對苯二甲酸、1,4-丁二醇和酯化催化劑按一定摩爾比混合，將混合物分別加入至第一酯化釜(pta)和第二酯化釜(aa)中進行酯化反應，制得pbt酯化物；
4、s2、增粘：將所述pbt酯化物泵送至共酯化釜中，對pbt酯化物進行增粘；
5、s3、預縮聚：將增粘后的pbt酯化物送至第一縮聚釜中進行預縮聚，制得pbt預聚物；
6、s4、二次增粘，將pbt預聚物泵送至第二縮聚釜中，對pbt預聚物進行增粘；
7、s5、終縮聚：將增粘后的pbt預聚物泵送至終縮聚釜中，即制得pbt產品。
8、進一步地，所述酯化催化劑選自氧化鍺、三氧化二銻、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四叔丁酯中的至少一種。
9、進一步地，所述步驟s1中，對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.1～1.4，對苯二甲酸與酯化催化劑的摩爾比為1：0.001～0.1。
10、進一步地，所述步驟s1中，反應溫度固定于220～225℃，體系壓力固定于10～30kpa，反應時間為0.5～2h，控制分步酯化時酯化率為80～95％，所得pbt酯化物粘度為0.01～0.1dl/g。
11、進一步地，所述步驟s2中，反應溫度固定于225～230℃，體系壓力固定于30～50kpa，反應時間為0.1～2h，控制共酯化時酯化率為90～99％，所得pbt酯化物粘度為0.1～0.3dl/g。
12、進一步地，所述步驟s3中，預縮聚的反應溫度固定于230～233℃，真空度為30～100kpa，預縮時間為0.1～2h，所得pbt預聚物粘度為0.3～0.5dl/g。
13、進一步地，所述步驟s4中，二次增粘反應溫度固定于233～235℃，真空度為200～8000pa，反應時間時間為1～2h，二次增粘后的pbt預聚物粘度為0.5～1dl/g。
14、進一步地，所述步驟s5中，反應溫度固定于235～240℃，真空度為1～200pa，終縮聚時間為0.1～2h，終縮聚后所得pbt粘度為1～1.5dl/g.
15、進一步地，所述步驟s1中，分步酯化完成時的pbt酯化物粘度為0.09-0.10dl/g；所述步驟s2中，增粘后的pbt酯化物粘度為0.25-0.30dl/g。
16、進一步地，所述步驟s3中，pbt預聚物粘度為0.40-0.45dl/g；
17、所述步驟s4中，二次增粘后的pbt預聚物粘度為0.95-1.00dl/g。
18、進一步地，所述步驟s5完成時可根據不同應用場景需要，通過固定生產工藝制得不同粘度的pbt產品，其粘度波動為±0.003dl/g。
19、有益效果：
20、采用pbat的六釜四步法生產pbt時，在精確細分pbt生產工藝的作用下，快速制得了一系列熔體穩定，且粘度可控的pbt。利用本專利技術的制備方法，精確調控各個步驟的溫度、壓力、反應時間的生產參數，使工藝過程更加科學；多步驟的反應增大物料之間的接觸概率，避免生產時的反應條件變化，制得的產品性能參數更加穩定、均勻，有效降低能耗，實現pbt性能參數的可控聚合，具有廣闊的市場應用前景。
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1.一種利用PBAT生產裝置柔性切換制備PBT的連續性生產工藝方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：所述步驟S1中，對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.1～1.4，對苯二甲酸與酯交換催化劑的摩爾比為1：0.001～0.1。
3.根據權利要求1-2任一所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
4.根據權利要求3所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
5.根據權利要求4所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
6.根據權利要求5所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：所述步驟S4中，二次增粘反應溫度233～235℃，真空度為200～8000Pa，反應時間時間為1～2h，二次增粘后的PBT預聚物粘度為0.5～1dL/g。
7.根據權利要求6所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：所述步驟S5中，反應溫度固定于235～240℃，真空度為1～200Pa，終縮聚時間為0.1～2h，終縮聚后所得PBT粘度為1～1.5dL/g。
8.根據權利要求4-6任一所述的
9.根據權利要求7所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
10.根據權利要求9所述的利用PBAT生產裝置柔性切換制備PBT的連續性生產工藝方法，其特征在于：制得PBT產品的粘度波動為±0.003dL/g。
...【技術特征摘要】
1.一種利用pbat生產裝置柔性切換制備pbt的連續性生產工藝方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：所述步驟s1中，對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.1～1.4，對苯二甲酸與酯交換催化劑的摩爾比為1：0.001～0.1。
3.根據權利要求1-2任一所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
4.根據權利要求3所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
5.根據權利要求4所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：
6.根據權利要求5所述的連續性生產工藝方法，其特征在于：所述步驟s4中，二次增粘反應溫度233～235℃，真空度為200～8000pa，反應時間時間...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉建，劉立鵬，張偉，李健，王洋洋，魏志勇，
申請(專利權)人：康輝大連新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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