本發明專利技術公開了一種三氯氫硅的提純方法，包括以下步驟：ａ）將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進行精餾，從所述原料液中分離第一部分雜質，三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為１．６－２．５；ｂ）將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進行精餾，從所述塔頂餾分中分離第二部分雜質，所述第二部分雜質對于三氯氫硅的相對揮發度為１．４－１．７；ｃ）將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進行精餾，從所述塔底餾分中分離所述第二部分雜質，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。實驗結果表明，按照本發明專利技術提供的方法，能夠將三氯氫硅中硼含量降低到０．０１ｐｐｂａ，磷含量降低到０．１ｐｐｂａ。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及精餾提純
，具體涉及一種三氯氫硅的提純方法。
技術介紹
三氯氫硅又稱硅氯仿、硅仿或三氯硅烷，英文名稱trichlorosilane或 silicochloroform，分子式為SiHCl3，屬于極性物質，用于有機硅烷的合成，同時也是制取 多晶硅的主要原料。 隨著電子器件、集成電路、太陽能等產業的發展，多晶硅的生產規模不斷擴大，工 業生產對其純度的要求也越來越高。目前，多晶硅大多數是通過氫氣還原三氯氫硅得到的， 而工業生產的三氯氫硅一般含有二十多種雜質，這些雜質會影響到多晶硅的純度。因此，對 三氯氫硅進行提純，去除雜質有利于制取高質量的多晶硅。 現有技術中已經公開了多種提純三氯氫硅的方法。目前，常見的提純三氯氫硅的 方法是多塔精餾法，即使用多達十級以上的精餾塔對三氯氫硅中的多種雜質進行逐級分 離。上述多塔精餾法只能根據雜質含量的高低依次分離，雖然可以達到提純的效果，但是初 次投資成本大，生產成本高，而且能耗高。 現有技術也公開了使用較少的精餾塔對三氯氫硅進行提純的方法。中國專利文獻 CN101249312A公開了一種高精密精餾提純三氯氫硅的分離裝置和方法，采用雙填料塔作為 分離設備，通過氫氣加壓分別分離低沸點化合物和高沸點化合物，最終使三氯氫硅純度達 99. 999%以上，硼、磷含量可以降至10卯b。但該方法對設備要求較高，而且10卯b的硼、磷 含量依然不能滿足電子級多晶硅的要求。 本專利技術人經過研究發現，雖然三氯氫硅中的雜質種類多，但是最難除去的關鍵雜 質主要包括兩部分， 一部分是含硼化合物，如三氯化硼、乙硼烷等；另一部分是含磷化合物， 如三氯化磷、五氯化磷等；含硼化合物對于三氯氫硅的相對揮發度接近。因此本專利技術人考慮 可以根據所述含硼化合物和含磷化合物的揮發度將雜質分類，并根據所述含硼化合物和含 磷化合物的揮發度來設計精餾塔以提純三氯氫硅，以達到降低三氯氫硅中雜質硼、磷的含 量的目的。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術要解決的技術問題在于提供一種提純方法，通過該提純方法，降 低三氯氫硅中硼、磷雜質的含量。本專利技術提供了一種三氯氫硅的提純方法，包括以下步驟 a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進行精餾，從所述原料液中分離第一 部分雜質，三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為1. 6-2. 5 ; b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進行精餾，在第二精餾塔內分離第二部分雜質，所述第二部分雜質對于三氯氫硅的相對揮發度為1. 4-1. 7 ; c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進行精餾，在第三精餾塔內分離所述第二部分雜質，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。優選的，所述步驟a)中第一精餾塔的操作條件為操作壓力PI滿足如下條件0< PI《0. 4MPa ;塔頂溫度為60°C -8(TC，塔底溫度為80°C _130°C，回流比為2-10。 優選的，所述步驟a)中第一精餾塔的操作壓力PI為0. 15MPag_0. 35MPag。 優選的，所述步驟a)中第一精餾塔的塔底溫度為90°C _120°C。優選的，所述步驟b)中第二精餾塔的操作條件為操作壓力P2滿足如下條件0< P2《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75。C，塔底溫度為65°C _90°C，回流比為2500-12000。 優選的，所述步驟b)中第二精餾塔的操作壓力P2為0. 15MPa_0. 35MPa。 優選的，所述步驟b)中第二精餾塔的回流比為3000-10000。優選的，所述步驟C)中第三精餾塔的操作條件為操作壓力P3滿足如下條件0< P3《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75。C，塔底溫度為65°C _90°C，回流比比所述第二精餾 塔的回流比高100以上。 優選的，所述步驟c)中第三精餾塔的操作壓力P3為0. 15MPag_0. 35MPag。 優選的，所述步驟c)中第三精餾塔的回流比比所述第二精餾塔的回流比高200以 上。 本專利技術還提供了一種用于提純三氯氫硅的裝置，包括 用于對包含三氯氫硅的原料液進行第一級精餾以從所述原料液中分離第一部分 雜質的第一精餾塔、用于對所述第一精餾塔的塔頂餾分進行第二級精餾以分離第二部分雜 質的第二精餾塔和用于對所述第二精餾塔的塔底餾分進行第三級精餾以分離第二部分雜 質的第三精餾塔； 所述第一精餾塔的塔頂排料口與所述第二精餾塔的進料口連接； 所述第二精餾塔的塔底排料口與所述第三精餾塔的進料口連接； 所述三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為1. 6-2. 5 ;所述第二部分雜質對于三氯氫硅的相對揮發度為1. 4-1. 7。 本專利技術提供了一種三氯氫硅的提純方法。與現有技術相比，本專利技術提供的方法以 相對三氯氫硅的揮發度來劃分雜質，選擇兩種關鍵雜質含硼化合物和含磷化合物，然后根 據所述兩種關鍵雜質對三氯氫硅的相對揮發度設計三級精餾，在第一精餾塔中，可以去除 大部分含磷雜質和更難揮發的物質；在第二個精餾塔中去除大部分含硼雜質和更易揮發的 物質，然后以更高的回流比在第三個精餾塔中繼續精餾，從而達到降低三氯氫硅中硼雜質 的目的。由于其他雜質的揮發度要么接近含硼化合物的揮發度，要么接近含磷化合物的揮 發度，所以其他雜質也能夠在上述精餾塔中實現與三氯氫硅的分離。實驗結果表明，按照本 專利技術提供的方法，能夠將三氯氫硅中硼含量降低到O.Olppba，將磷含量降低到O. lppba。同時，由于本專利技術只采用三個精餾塔，能夠降低成本，減少能耗，避免二次污染。 附圖說明 圖1為本專利技術提供的提純三氯氫硅的裝置及工藝圖。 具體實施例方式本專利技術的一個三氯氫硅的提純方法的具體實施方案包括以下步驟 a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進行精餾，從所述原料液中分離第一 部分雜質，三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為1. 6-2. 5 ; b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進行精餾，從所述塔頂餾分中分離第二部分雜質，所述第二部分雜質對于三氯氫硅的相對揮發度為1. 4-1. 7 ; c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進行精餾，從所述塔底餾分中徹底分離所述第二部分雜質，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。 按照本專利技術，所述步驟a)中的包括三氯氫硅的原料液可以使用本領域技術人員熟知的方法制備。在包括三氯氫硅的原料液中，三氯氫硅所占的質量百分比優選為80%以上。雜質的具體例子可以為四氯化硅、含磷化合物、含硼化合物，但不限于此。所述含磷化合物的具體例子為三氯化磷、五氯化磷，所述含硼化合物的具體例子為三氯化硼、乙硼烷，但不限于此。 按照本專利技術，第一精餾塔的作用是從所述含三氯氫硅的原料液中分離第一部分雜 質，三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為1.2-3. 5，優選為1.5-3.0，更優選為 1.6-2.5。所述第一部分雜質的主要成分為含磷化合物。所述相對揮發度指的是混合液中 兩組分的揮發度之比。 為了實現所述第一部分雜質的分離，控制第一精餾塔的操作條件如下 操作壓力Pl優選滿足下列條件0 < Pl《0. 4MPa，更優選為0. 15MPa_0. 35MPa，最優選為0. 20MPa-0. 30MPa ; 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種三氯氫硅的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：ａ）將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進行精餾，從所述原料液中分離第一部分雜質，三氯氫硅對于所述第一部分雜質的相對揮發度為１．６－２．５；ｂ）將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進行精餾，在第二精餾塔內分離第二部分雜質，所述第二部分雜質對于三氯氫硅的相對揮發度為１．４－１．７；ｃ）將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進行精餾，在第三精餾塔內分離所述第二部分雜質，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：樊志明，張濱泉，崔雷，孟慶庫，
申請(專利權)人：國電寧夏太陽能有限公司，
類型：發明
國別省市：64[中國|寧夏]
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