【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高分子材料領域、復合材料領域，具體涉及一種新型液態(tài)鄰苯二甲腈單體的合成及其樹脂的制備。
技術介紹
1、鄰苯二甲腈樹脂又稱為酞腈樹脂，是20世紀80年代由美國海軍實驗室的keller及其團隊開發(fā)的熱固性樹脂。其最典型結構以聯苯型雙鄰苯二甲腈和雙酚a型雙鄰苯二甲腈為主，通過腈基的交聯聚合獲得耐高溫樹脂。在375℃經過長時間的后固化處理后，鄰苯二甲腈樹脂在高溫下展現出優(yōu)良的機械性能和熱氧穩(wěn)定性，在450℃時仍未出現玻璃化轉變或軟化現象，結合其較高的強度/質量比及優(yōu)異的阻燃性和耐高溫性，在航空航天、艦船、微電子及機械制造等領域具有廣泛的用途。但是由于體系中剛性結構的存在，導致單體的熔點高，以常見的間苯型鄰苯二甲腈單體為例，它的熔點在183℃，導致樹脂的加工窗口窄、加工工藝苛刻、無法與眾多成熟的液態(tài)加工技術相結合。所以制備室溫下為液態(tài)的鄰苯二甲腈單體對于鄰苯二甲腈樹脂的發(fā)展具有很好的推動作用。
技術實現思路
1、本專利技術的主要目的在于提供一種新型的液態(tài)鄰苯二甲腈單體，此單體可以用于高分子材料領域以及復合材料領域。采用有機硅修飾鄰苯二甲腈單體，將單體熔點降低至室溫以下。在不損傷樹脂耐熱性能的前提下，提高其加工性能，克服現有鄰苯二甲腈樹脂成型加工技術的不足。
2、本專利技術一個方面提供一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體，所述硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體具有如下式所示的結構：
3、
4、其中，ar1、ar2獨立地選自取代或非取代的芳香環(huán)結構，與芳香環(huán)結構相
5、一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體的合成方法，包括以下步驟：
6、步驟一、在保護性氣氛下，將氯封端的硅氧烷與含有醇羥基的鄰苯二甲腈化合物、催化劑、溶劑的混合反應體系于-40℃～100℃反應2～72h，制備所述硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體。
7、進一步地，所述的催化劑包括三乙胺、咪唑、吡啶、n,n-二異丙基乙胺、n，n-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶、dbu中的一種或多種；
8、進一步地，所述溶劑為四氫呋喃、乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷中的一種或者多種；
9、進一步地，氯封端的硅氧烷、含有羥基的鄰苯二甲腈化合物、催化劑的摩爾比為1：(1～4)：(1～12)。
10、一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，包括以下步驟：
11、步驟二、硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂由步驟一所得的硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體與固化劑通過反應制備而得。
12、進一步地，所述固化劑包括有機胺類固化劑、酚類固化劑、強有機酸類固化劑、銨鹽固化劑、金屬鹽類固化劑、金屬固化劑中的一種或多種；
13、進一步地，硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體與固化劑的質量比為100：(1～40)；
14、進一步地，硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體與固化劑于160℃～400℃反應2h～28h。
15、進一步地，所述的液態(tài)鄰苯二甲腈單體的應用形式包括但不限于樹脂、涂層、復合材料、泡沫、卷材等。
16、較之現有技術，本專利技術的優(yōu)點在于：
17、(1)本專利技術中實現液態(tài)鄰苯二甲腈單體的合成，且合成方法簡單，具有普適性；
18、(2)這種液態(tài)鄰苯二甲腈單體加工性能良好，具有低熔點、低粘度、加工窗口寬和溶解性好的特點。它可以與眾多低成本、便捷、高效的液態(tài)加工技術相結合，如干法預浸料、真空注塑、樹脂傳遞模塑等。低粘度、寬的加工窗口有助于進行復雜成型，高的溶解性可以用于涂層等功能性應用。
19、(3)這種高流動性的液態(tài)單體在制備過程中無需溶劑。具有以下優(yōu)點：a.減少有機溶劑使用，對環(huán)境和操作人員更加友好；b.簡化操作，無需溶解和無需除去溶劑。c.避免了溶劑除不干凈帶來的孔洞問題。
20、(4)通過分子結構設計，在提高樹脂加工性能的同時，保證了樹脂良好的耐熱性能和阻燃性能。
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1.一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體，其特征在于，所述硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體具有如下圖所示結構
2.一種如權利要求1所述的硅氧烷?改性鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑包括三乙胺、咪唑、吡啶、N,N-二異丙基乙胺、N,N-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶、DBU中的一種或多種；
4.一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂，其特種在于，由包括權利要求1所述的硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體與固化劑通過反應制備而得。
5.根據權利要求4所述的硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂，其特征在于，所述固化劑包括有機胺類固化劑、酚類固化劑、強有機酸類固化劑、銨鹽固化劑、金屬鹽類固化劑、金屬固化劑中的一種或多種；
6.如權利要求1所述的硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體或如權利要求4所述的硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂在航空航天、軍艦潛艇、建筑材料、電子器件、涂層、膠粘劑等領域中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體，其特征在于，所述硅氧烷改性鄰苯二甲腈單體具有如下圖所示結構
2.一種如權利要求1所述的硅氧烷?改性鄰苯二甲腈單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑包括三乙胺、咪唑、吡啶、n,n-二異丙基乙胺、n,n-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶、dbu中的一種或多種；
4.一種硅氧烷改性鄰苯二甲腈樹脂，其特種在于，...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉明，宋育杰，高慕堯，
申請(專利權)人：江瀚標簽科技寧波有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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