【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及核電廠化學分析，特別是涉及一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法。
技術介紹
1、反應堆冷卻劑中添加鋅是一種有效緩解一回路系統材料腐蝕、降低輻射場的化學技術，該方法目前在美國、法國等國家的核電站中得到廣泛的應用。對于核電機組而言，貧化醋酸鋅([zn(ch3coo)2。2h2o])的品質十分重要，尤其本身帶有的陽離子雜質(包括鋁、鈣、鐵、鎂、鈉、鉛、銻)如果不滿足核電機組的要求，將會帶來更多的放射性腐蝕產物，因此對于貧化醋酸鋅中本身陽離子雜質的含量測定與控制至關重要。當前，對于貧化醋酸鋅中陽離子雜質測定方法復雜且測量準確度不滿足要求，且每次僅測量單個元素導致耗費大量檢測時長。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種核電廠硼體系中貧化鋅含量的測量方法，用于解決現有技術中貧化醋酸鋅中陽離子雜質測定方法復雜且測量不夠準確，且存在每次僅測量單個元素導致耗費大量檢測時長的問題。
2、本專利技術的技術方案如下：
3、本專利技術提出了一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，該方法包括：
4、步驟一：配置三種不同濃度的含有鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻和鐵的混合標準溶液，并設置icp-ms分析儀測量的工作參數；
5、步驟二：采用icp-ms分析儀測量混合標準溶液強度值并繪制標準工作曲線；
6、步驟2.1：選取稀釋的內標銦溶液作為內標溶液，分別進樣三種不同濃度的的混合標準溶液，測定得到相應的混合標準溶液的強度值；
7、
8、步驟三：測量一定濃度的混合校驗標準溶液對標準工作曲線進行驗證，并測量貧化二水合醋酸鋅樣品溶液中的陽離子雜質的質量濃度。
9、在一些實施例中，步驟一中設置icp-ms分析儀測量的工作參數具體為：射頻功率為1600w；等離子體氬氣流量為18.0l/min；輔助氣流量為1.2l/min；霧化器氬氣流量為1.0l/min；測樣模式為ked碰撞法；掃描方式為峰跳掃；掃描次數為20；重復次數為3。
10、在一些實施例中，步驟一中配置三種不同濃度的含有鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻和鐵的混合標準溶液具體包括：三次分別移取1ml、3ml、6ml的1mg/l的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵標準溶液于100ml聚乙烯容量瓶中，加入25％硝酸溶液1ml，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶刻度，并搖勻備用，分別得到10ug/l、30ug/l和60ug/l的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵的混合標準溶液。
11、在一些實施例中，步驟2.1中稀釋的內標銦溶液配置方法為：移取4ml的1mg/l內標銦溶液于100ml聚乙烯容量瓶中，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶的刻度，并搖勻備用。
12、在一些實施例中，步驟2.2中繪制標準工作曲線，當標準工作曲線的線性系數大于99.5％時，標準工作曲線繪制完成。
13、在一些實施例中，步驟三測量一定濃度的混合校驗標準溶液對標準工作曲線進行驗證，并測量貧化二水合醋酸鋅樣品溶液中的陽離子雜質的質量濃度具體包括：
14、步驟3.1：配置一定濃度的混合校驗標準溶液，使用icp-ms分析儀測量一定濃度的混合校驗標準溶液的質量濃度，對比測量得到的質量濃度與配置的濃度驗證標準工作曲線的準確性；
15、步驟3.2：若確定標準工作曲線準確，測量貧化二水合醋酸鋅樣品溶液中的陽離子雜質的強度值，根據工作曲線得出貧化二水合醋酸鋅樣品溶液的陽離子雜質質量濃度。
16、在一些實施例中，步驟3.1中一定濃度的混合校驗標準溶液配置方法為：選取3ml與步驟一中不同生產廠家的1mg/l的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵標準溶液于100ml聚乙烯容量瓶中，加入25％硝酸溶液1ml，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶刻度，并搖勻備用。
17、在一些實施例中，步驟3.2中貧化二水合醋酸鋅樣品溶液配置方法為：稱取1g核電廠采購的貧化二水合醋酸鋅樣品，加入高純水進行溶解，然后將其轉移至1000ml容量瓶中，加入25％硝酸溶液10ml，并加入高純水定容備用。在一些實施例中，步驟1貧化醋酸鋅溶液為分別使用1.0ml、2.0ml、4.0ml的1.0mg/l貧化醋酸鋅標準溶液和高純水配置的100ml溶液。
18、實施本專利技術具有以下有益效果：
19、本專利技術提出了一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，該方法具有以下優點：
20、1、本專利技術的利用icp-ms分析儀測量對貧化二水合醋酸鋅樣品中陽離子雜質的低檢出限、高靈敏檢測性，采用了ked(動能歧視)碰撞技術，制定了可以有效、準確、快速的檢測出貧化二水合醋酸鋅體系中微量陽離子雜質含量的方法，檢出限低，適用范圍更廣。
21、2、本專利技術通過同時繪制多個陽離子元素的標準工作曲線，準確測量貧化二水合醋酸鋅樣品中陽離子雜質鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵質量濃度，且測量結果的相對標準偏差全部可達到2％以下，可重復性強。
22、3、本專利技術采用同時繪制多個陽離子元素的標準工作曲線的方法，同時開展多個陽離子質量濃度的測量，可同時檢測貧化二水合醋酸鋅樣品中鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵共7種陽離子雜質，并且整個測量時間在90秒內，大大提高了工作效率。
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1.一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟一中設置ICP-MS分析儀測量的工作參數具體為：射頻功率為1600w；等離子體氬氣流量為18.0L/min；輔助氣流量為1.2L/min；霧化器氬氣流量為1.0L/min；測樣模式為KED碰撞法；掃描方式為峰跳掃；掃描次數為20；重復次數為3。
3.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟一中配置三種不同濃度的含有鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻和鐵的混合標準溶液具體包括：三次分別移取1mL、3mL、6mL的1mg/L的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵標準溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，加入25％硝酸溶液1mL，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶刻度，并搖勻備用，分別得到10ug/L、30ug/L和60ug/L的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵的混合標準溶液。
4.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟2.1中稀釋的內標銦溶
5.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟2.2中繪制標準工作曲線，當所述標準工作曲線的線性系數大于99.5％時，所述標準工作曲線繪制完成。
6.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟三測量一定濃度的混合校驗標準溶液對所述標準工作曲線進行驗證，并測量貧化二水合醋酸鋅樣品溶液中的陽離子雜質的質量濃度具體包括：
7.根據權利要求6所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟3.1中一定濃度的混合校驗標準溶液配置方法為：選取3mL與所述步驟一中不同生產廠家的1mg/L的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵標準溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，加入25％硝酸溶液1mL，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶刻度，并搖勻備用。
8.根據權利要求6所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟3.2中貧化二水合醋酸鋅樣品溶液配置方法為：稱取1g核電廠采購的貧化二水合醋酸鋅樣品，加入高純水進行溶解，然后將其轉移至1000mL容量瓶中，加入25％硝酸溶液10mL，并加入高純水定容備用。
...【技術特征摘要】
1.一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟一中設置icp-ms分析儀測量的工作參數具體為：射頻功率為1600w；等離子體氬氣流量為18.0l/min；輔助氣流量為1.2l/min；霧化器氬氣流量為1.0l/min；測樣模式為ked碰撞法；掃描方式為峰跳掃；掃描次數為20；重復次數為3。
3.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟一中配置三種不同濃度的含有鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻和鐵的混合標準溶液具體包括：三次分別移取1ml、3ml、6ml的1mg/l的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵標準溶液于100ml聚乙烯容量瓶中，加入25％硝酸溶液1ml，用高純水稀釋到聚乙烯容量瓶刻度，并搖勻備用，分別得到10ug/l、30ug/l和60ug/l的鈉、鈣、鉛、鎂、鋁、銻、鐵的混合標準溶液。
4.根據權利要求1所述的一種貧化二水合醋酸鋅中陽離子雜質的分析方法，其特征在于，所述步驟2.1中稀釋的內標銦溶液配置方法為：移取4ml的1mg/l內標銦溶液于100ml聚乙烯容量瓶中，用高純水稀釋到...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顧葉劍，張文興，龐振華，秦建華，劉新福，韓玉剛，雷水雄，王森，何慶，謝崢，
申請(專利權)人：中核核電運行管理有限公司，
類型：發明
國別省市：
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