【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電子元件封裝材料，具體涉及一種各向異性導電膠膜及其制備方法。
技術介紹
1、電子工業封裝材料在電子部件裝配中占有主導地位，然而傳統的焊接工藝存在環保性差、工藝較復雜等缺陷，因此，利用兼具導電性和膠合固定功能的導電膠粘劑逐步取代傳統的焊接技術。其中，導電膠膜便是非常重要的一類，導電膠膜主要由樹脂粘結劑和導電粒子等組成。隨著電子元器件不斷向小型化、薄型化、撓型化發展，導電膠膜的應用也越來越廣。
2、導電膠膜分為各向同性導電膠膜和各向異性導電膠膜。各向異性導電膠膜(acf)是由微米級導電粒子與可控快速固化的樹脂膠粘劑共混成膜后制得的復合材料，其中，導電粒子用來實現互連凸點間的電導通，樹脂粘結劑具有粘接、耐熱、絕緣、固定互連凸點的相對位置、維持凸點與導電粒子間的接觸面積的作用。其在x、y方向上絕緣，在z方向上導電，因而呈現出各向異性。
3、影響各向異性導電膠膜的導電性能因素有粘結溫度、固化時間、粘結壓力、導電粒子含量、彈性模量以及金屬凸點與基板焊區的平整度等。雖然，各向異性導電膠膜是微電子封裝中廣泛應用的連接形式，但是目前各向異性導電膠膜在溫度、濕度等環境下其粘結可靠性較低；在溫度、濕度載荷的作用下，使用過程中已成型的各向異性導電膠膜粘結界面，由于微裂紋、氣泡大概缺陷不斷擴展，使界面粘結強度下降，還會引起導電粒子的變形，影響各向異性導電膠膜的導電性能。
4、當acf在進行基板的連接時，如果長期處在濕熱條件下，會造成導電性能不穩定和電路斷開等現象；如果粘接過程中加熱時間不足，也會造成電路粘
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種各向異性導電膠膜及其制備方法，以解決
技術介紹
中各向異性導電膠膜柔韌性較差、導電性能較差的問題。
2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：
3、一種各向異性導電膠膜，包括如下質量份原料：80份聚氨酯改性環氧樹脂、5-15份sn@ni導電微球、8-14份成膜助劑、1-4份固化劑；
4、所述sn@ni導電微球以sn球為核，鍍ni層為殼。
5、進一步地，所述聚氨酯改性環氧樹脂，通過如下步驟制備：
6、在38-45℃下，向真空干燥后的聚乙二醇與催化劑中，滴加2,4-二異氰酸基-1-甲基苯，直至滴加完畢，在75-85℃下反應40-50min后，加入9-芴甲醇，繼續反應30-60min，得到聚氨酯預聚體；向環氧樹脂中加入聚氨酯預聚體與稀釋劑，混合均勻，升溫至55-65℃，反應5-8h，得到聚氨酯改性環氧樹脂。
7、進一步地，所述聚乙二醇、2,4-二異氰酸基-1-甲基苯、9-芴甲醇、環氧樹脂、催化劑、稀釋劑的質量比為100:65-85:4-7:80-120:0.01-0.05:30-60。
8、進一步地，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。
9、進一步地，所述稀釋劑為2-甲苯縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、聚丙二醇縮水甘油醚或新癸酸縮水甘油酯。
10、進一步地，所述sn@ni導電微球，通過如下步驟制備：
11、s1.sn微球的前處理：先將sn微球超聲分散于無水乙醇中，離心分離sn微球；再將sn微球浸入酸溶液中處理30-60min，過濾后水洗滌后干燥；
12、s2.合成sn@ni導電微球：經前處理的sn微球、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖和水混合均勻，超聲分散得到溶液a；向溶液a中加入niso4·6h2o、nah2po2·2h2o、c6h5na3o7·2h2o、ch3coona·3h2o，醋酸調節ph為5，在超聲波的輔助下，于35-45℃攪拌反應，離心收集產物并洗滌真空干燥，得到sn@ni導電微球。
13、進一步地，所述sn微球的粒徑為30±3μm。
14、進一步地，所述步驟s1中sn微球與酸溶液的用量比為5g:10-20ml。
15、進一步地，所述酸溶液由質量比為3-5:1-2:20的檸檬酸、巰基乙酸與水混合而得。
16、進一步地，所述步驟s2中溶液a中經前處理的sn微球、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖和水的用量比為2g:0.01-0.02g:3.6-5g:100ml。
17、進一步地，所述步驟s2中溶液a與niso4·6h2o、nah2po2·2h2o、c6h5na3o7·2h2o、ch3coona·3h2o的用量比為100ml:3.94g:3.12-3.90g:1.32-1.98g:1.23-1.36g。
18、進一步地，所述步驟s2中攪拌反應的轉速為200-400rpm。
19、進一步地，所述步驟s2中攪拌反應時間為30-50min。
20、進一步地，所述步驟s2中真空干燥溫度為30℃。
21、進一步地，所述成膜助劑為二丙二醇甲醚。
22、進一步地，所述固化劑為咪唑類固化劑，包括咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、2-乙基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
23、一種各向異性導電膠膜的制備方法，包括以下步驟：
24、步驟1、按照質量份數稱量各原料，將聚氨酯改性環氧樹脂、sn@ni導電微球、成膜助劑混合均勻，加入固化劑，繼續混合均勻，得到導電膠；
25、步驟2、將導電膠除泡、制膜、固化得到導電膠膜。
26、與現有技術相比，本專利技術的有益效果：
27、1.本專利技術提供了各向異性導電膠膜采用聚氨酯改性環氧樹脂作為膠粘劑，聚氨酯改性環氧樹脂通過引入柔性的聚氨酯，與環氧樹脂形成互穿網絡，有效提高環氧樹脂的柔韌性；同時還引入了芴基，使得聚氨酯改性環氧樹脂在高溫高濕環境下，它依然能夠保持穩定的性能，不易發生變形或失效。本專利技術的聚氨酯改性環氧樹脂不僅能使各向異性導電膠保持優良的導電性能，還能提高其柔韌性，增強連接的穩定性和耐久性。
28、2.本專利技術的sn@ni導電微球以錫球為核，為導電粒子提供柔性，再將高電導率的金屬鎳鍍到錫球表面形成核殼結構，增大了導電膠與電路芯片的接觸面積，進而提高了導電膠膜的導電性；另外，在制備導電微球的過程中，先以檸檬酸、巰基乙酸共同活化錫球，在錫球表面產生多個活化位點；在化學鍍鎳的過程中，次亞磷酸鈉分子中的p-h鍵能夠釋放氫自由基，鍍液中的鎳離子與活性金屬層表面吸附的氫原子發生置換反應，吸附于基體表面聚集而形成鎳顆粒層，最終獲得以錫球為核，鎳為殼的核殼結構的導電微球。與貴金屬與錫形成的核殼結構相比，本專利技術的sn@ni導電微球不僅能降低成本，而且導電性能更佳。
29、3.本專利技術以聚氨酯改性環氧樹脂、sn@本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種各向異性導電膠膜，其特征在于，包括如下質量份原料：80份聚氨酯改性環氧樹脂、5-15份Sn@Ni導電微球、8-14份成膜助劑、1-4份固化劑；
2.根據權利要求1所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述聚氨酯改性環氧樹脂，通過如下步驟制備：
3.根據權利要求2所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述聚乙二醇、2,4-二異氰酸基-1-甲基苯、9-芴甲醇、環氧樹脂、催化劑、稀釋劑的質量比為100:65-85:4-7:80-120:0.01-0.05:30-60。
4.根據權利要求3所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫；
5.根據權利要求1所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述Sn@Ni導電微球，通過如下步驟制備：
6.根據權利要求5所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述S1中Sn微球與酸溶液的用量比為5g:10-20mL；
7.根據權利要求6所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述S2中溶液A中經前處理的Sn微球、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖和水
8.根據權利要求7所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述S2中溶液A與NiSO4·6H2O、NaH2PO2·2H2O、C6H5Na3O7·2H2O、CH3COONa·3H2O的用量比為100mL:3.94g:3.12-3.90g:1.32-1.98g:1.23-1.36g。
9.根據權利要求1所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述成膜助劑為二丙二醇甲醚；
10.一種如權利要求1-9任一所述的各向異性導電膠膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種各向異性導電膠膜，其特征在于，包括如下質量份原料：80份聚氨酯改性環氧樹脂、5-15份sn@ni導電微球、8-14份成膜助劑、1-4份固化劑；
2.根據權利要求1所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述聚氨酯改性環氧樹脂，通過如下步驟制備：
3.根據權利要求2所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述聚乙二醇、2,4-二異氰酸基-1-甲基苯、9-芴甲醇、環氧樹脂、催化劑、稀釋劑的質量比為100:65-85:4-7:80-120:0.01-0.05:30-60。
4.根據權利要求3所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫；
5.根據權利要求1所述的一種各向異性導電膠膜，其特征在于，所述sn@ni導電微球，通過如下步驟制備：
6.根據權利要求5所述的一種各向異性...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陶仁梅，趙東，何燁謙，黃德新，龔升，
申請(專利權)人：合肥中聚和成電子材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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