抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法。本發明專利技術采用等離子體增強化學氣相沉積技術，在硅片上沉積一層類金剛石薄膜。該方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結合緊密，薄膜具有優良的抗電化學腐蝕特性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備具有優異抗腐蝕性能的類金剛石薄膜的方法.
技術介紹
類金剛石碳(diamond-like carbon, DLC)薄膜由于具有極高的硬度、極好的化學惰性、極低的摩擦系數、優良的抗磨性和良好的熱傳導性等優異特性，因此在電化學、機械、摩擦學、航空航天等領域具有廣泛的應用前景。目前在類金剛石碳薄膜的電化學腐蝕行為研究中，其腐蝕電流一般都在微米量級，這限制了其在苛刻條件下的的應用范圍。 等離子體增強化學氣相沉積是制備類金剛石薄膜的一種最常用的方法。等離子體化學氣相沉積技術原理是利用低溫等離子體(非平衡等離子體)作能量源，工件置于低氣壓下輝光放電的陰極上，通入適量的反應氣體，在射頻電源和直流負偏壓的誘導下，使氣體等離子體化。氣體經一系列化學反應和等離子體反應，在工件表面形成固態薄膜。它包括了化學氣相沉積的一般技術，又有輝光放電的強化作用。由于粒子間的碰撞，產生劇烈的氣體電離，使反應氣體受到活化，整個沉積過程與僅有熱激活的過程有顯著不同。這對于提高涂層結合力，降低沉積溫度，加快反應速度諸方面都創造了有利條件。特別地，當使用射頻-直流電源作激發源時，產生的等離子體比較簡單，同時射頻電源和直流負偏壓能分別控制等離子體的密度和等離子體的能量；又因為工件處于陰極電位，受其形狀、大小的影響，使電場分布不均勻，在陰極附近電壓降最大，電場強度最高，正因為有這一特點，所以化學反應也集中在陰極工件表面，這就加強了沉積效率，避免了反應物質在器壁上的消耗。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種。 在射頻-直流等離子體化學氣相沉積系統中，通過改變鍍膜過程中的各種參數， 如射頻功率，直流偏電壓、氣壓、基底溫度等，可以有效的調節其各項性能，如導電性、硬度、 內應力等。因為有這樣的特點，這就為我們僅僅通過優化沉積參數，在硅基底上沉積抗電化 學腐蝕性能優異的類金剛石薄膜提供了可能。 本專利技術采用等離子體增強化學氣相沉積技術，在硅片上沉積一層類金剛石薄膜， 目的是利用氣相沉積系統工藝成熟、設備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、重復性好等特點。該 方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結合緊密，薄膜具有優良的抗 電化學腐蝕特性。用這種方法制得的薄膜在各種需要降低電化學腐蝕行為的環境中具有潛 在的應用前景，為類金剛石薄膜的應用提供了一種新的可能。 —種，其特征在于該方法包括以下步驟 A將預先清潔后的硅片連續放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后轉移至真空腔，放 置在下部的基底盤上，基底盤和射頻電源及負偏壓電源相連；抽真空直到腔內真空度小于 2. 0X10—3Pa ; B通入氬氣，在脈沖負偏壓300伏特條件下進行等離子體清洗，用以除去表面殘留3的雜質和污染物； C通入甲烷和氫氣，在射頻電源100W，脈沖負偏壓200伏特、沉積氣壓13帕條件下 鍍膜2-3小時。 本專利技術中將甲烷和氫氣氣體引入真空腔中，在射頻電源和脈沖電源的誘導下產生 離化，使之產生具有電子、離子、自由基等各種基團的等離子體氣氛，其中等離子體密度由 射頻電源的能量控制，同時帶正電的各種含碳基團(CH3+， CH/等)在負偏壓的作用下向下 做加速運動，并在基底上沉積形成薄膜。此薄膜具有典型的類金剛石薄膜特征。 本專利技術中所制備的薄膜的結構用拉曼光譜(Raman) 、 X-射線光電子能譜(XPS)進 行了表征。所制得的薄膜的電化學腐蝕性能用三電極電化學工作站進行了表征。結果表 明在硅基底上成功制備出了類金剛石薄膜，此薄膜為無定形結構，并且具有優良的抗電化 學腐蝕性能。 我們判定，類金剛石薄膜不僅能在硅片上沉積，而且還能擴展到其它的基底上，如 不銹鋼、鑄鐵、金屬、合金、玻璃、塑料、陶瓷、高分子材料、有機/無機復合材料等，從而擴充 了此種類金剛石薄膜的應用范圍。具體實施例方式為了更好的理解本專利技術，通過實例進行說明。 實施例1 : 首先選擇表面光潔的硅片，將其放入丙酮、乙醇中超聲清洗各20分鐘，取出硅 片，用洗耳球吹干后迅速轉入真空腔里，放置在基底盤上，開始抽真空。待真空抽到小于 2. OX 10—3帕時，通入氬氣(20sccm)，調整氣壓為2. 0帕，在脈沖負電壓300伏特的情況下， 進行等離子體清洗，持續30分鐘。清洗完成后，通入甲烷(10.3sccm)和氫氣(20sccm)，調 節氣壓為13帕，在射頻電源IOOW，直流負偏壓200伏特的條件下沉積薄膜，沉積時間2. 5小 時。 Raman光譜圖出現明顯的D峰和G峰，呈現典型的類金剛石碳薄膜結構特征。電化 學腐蝕結果表明，薄膜具有良好的抗電化學腐蝕性能，在0. 89 %的NaCl溶液中，其腐蝕電 流只有2nA cm—2。權利要求一種，其特征在于該方法包括以下步驟A將預先清潔后的硅片連續放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后轉移至真空腔，放置在下部的基底盤上，基底盤和射頻電源及負偏壓電源相連；抽真空直到腔內真空度小于2.0×10-3Pa；B通入氬氣，在脈沖負偏壓300伏特條件下進行等離子體清洗，用以除去表面殘留的雜質和污染物；C通入甲烷和氫氣，在射頻電源100W，脈沖負偏壓200伏特、沉積氣壓13帕條件下鍍膜2-3小時。全文摘要本專利技術公開了一種。本專利技術采用等離子體增強化學氣相沉積技術，在硅片上沉積一層類金剛石薄膜。該方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結合緊密，薄膜具有優良的抗電化學腐蝕特性。文檔編號C04B41/50GK101768011SQ200810143000公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優先權日2008年12月29日專利技術者張俊彥, 王成兵, 王 琦, 王舟 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：　　Ａ將預先清潔后的硅片連續放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后轉移至真空腔，放置在下部的基底盤上，基底盤和射頻電源及負偏壓電源相連；抽真空直到腔內真空度小于２．０×１０↑［－３］Ｐａ；　　Ｂ通入氬氣，在脈沖負偏壓３００伏特條件下進行等離子體清洗，用以除去表面殘留的雜質和污染物；　　Ｃ通入甲烷和氫氣，在射頻電源１００Ｗ，脈沖負偏壓２００伏特、沉積氣壓１３帕條件下鍍膜２－３小時。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張俊彥，王舟，王成兵，王琦，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：62[中國|甘肅]