【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于富勒烯材料和鈣鈦礦太陽(yáng)能電池，具體涉及一種富勒烯衍生物電子傳輸材料的制備方法及其在鈣鈦礦太陽(yáng)能電池中的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、基于有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化的鹵化物鈣鈦礦太陽(yáng)能電池具有較高的光電轉(zhuǎn)換效率、制備成本低、可低溫制備等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)具備初步商業(yè)化應(yīng)用的基礎(chǔ)。反式鈣鈦礦太陽(yáng)能太陽(yáng)能電池因具有優(yōu)異的運(yùn)行穩(wěn)定，較低的遲滯，可低溫溶液法加工等特性使其具有優(yōu)異的市場(chǎng)前景。
2、目前，反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池主要使用的富勒烯電子傳輸材料包括c60、[6，6]苯基-c61-丁酸異甲酯(pcbm)等。其中pcbm因其能級(jí)與常規(guī)帶隙(1.53～1.55ev)的反式鈣鈦礦太陽(yáng)電池較為匹配，可溶液法制備等優(yōu)點(diǎn)，成為目前最廣泛使用的電子傳輸層材料之一。但pcbm仍有如下局限性：(1)pcbm在正交溶劑中的溶解度有限，導(dǎo)致在鈣鈦礦層上形成能量高度無(wú)序；(2)鈍化效應(yīng)不足導(dǎo)致器件性能受到阻礙；(3)分子間相互作用弱，取向無(wú)序，與鈣鈦礦表面粘附弱，在持續(xù)光照或加熱下形貌并不穩(wěn)定，導(dǎo)致器件的壽命降低。因此，開(kāi)發(fā)具有成膜性好、鈍化能力強(qiáng)、可長(zhǎng)期穩(wěn)定的富勒烯電子傳輸材料，是反式鈣鈦礦電池發(fā)展的關(guān)鍵之一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種富勒烯衍生物電子傳輸材料及其制備方法。該材料具有優(yōu)異的溶解性與成膜性，有助于提高器件中電子的提取和傳輸能力，從而提高鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)化效率。
2、另外，通過(guò)一次合成即可得到單取代富勒烯衍生物或合理比例的富勒烯、單取代富勒烯衍生物和二取代富
3、本專利技術(shù)的另一目的在于提供上述富勒烯衍生物電子傳輸材料在制備鈣鈦礦太陽(yáng)能電池中的應(yīng)用。
4、本專利技術(shù)的第三個(gè)目的在于提供一種鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的制備方法，該方法簡(jiǎn)單且參數(shù)可控，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
5、本專利技術(shù)的第四個(gè)目的在于提供一種鈣鈦礦太陽(yáng)能電池，該電池以本專利技術(shù)中的富勒烯衍生物作為電子傳輸層，可提高太陽(yáng)能電池光電轉(zhuǎn)化效率。
6、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
7、本專利技術(shù)提供一種可富勒烯衍生物ⅰ及其制備方法，
8、其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
9、
10、其中，f選自c60、c70或c84，優(yōu)選為c60。n＝1～6，優(yōu)選自n＝1或n＝2。
11、r1選自至少一個(gè)h原子被氧雜環(huán)取代的碳原子數(shù)為1～14的直鏈或支鏈烷氧基。優(yōu)選自
12、
13、r2選自h原子、碳原子數(shù)為1～14的直鏈或支鏈烷氧基或至少一個(gè)h原子被氧雜環(huán)取代的碳原子數(shù)為1～14的直鏈或支鏈烷氧基優(yōu)選自-h、-ch3、-ch2ch3、-(ch2)2ch3、-(ch2)3ch3、-och3、-o(ch2)nch3、-och(ch3)2、-o(ch2)nch(ch3)2、
14、上述富勒烯衍生物的制備方法如下：
15、
16、(1)在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)將相應(yīng)的化合物p1和甲醛溶于第一溶劑中，加入用第一溶劑稀釋的溴化氫溶液，室溫反應(yīng)12～24h，得到化合物p2。
17、(2)將化合物p2與富勒烯、碘化鉀、18-冠醚-6溶解于第二溶劑進(jìn)行反應(yīng)，得到富勒烯衍生物ⅰ。
18、上述的制備方法，還具有這樣的特征，第一溶劑選自乙酸、乙醇或二氯甲烷，優(yōu)選為乙酸。
19、上述的制備方法，還具有這樣的特征，第二溶劑選自氯苯、鄰二氯苯、對(duì)二氯苯、間二氯苯、甲苯中的一種，優(yōu)選為甲苯。
20、本專利技術(shù)進(jìn)一步提供了所述富勒烯衍生物電子傳輸材料在制備鈣鈦礦太陽(yáng)能電池中的應(yīng)用。
21、本專利技術(shù)提供了一種反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池，依次包括fto導(dǎo)電基底、空穴傳輸層、鈣鈦礦活性層、電子傳輸層、緩沖層和金屬電極；所述電子傳輸層有上述技術(shù)方案所述富勒烯衍生物。
22、上述鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的制備方法如下：
23、在本專利技術(shù)中，制備反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池所采用的fto導(dǎo)電基板沒(méi)有特殊規(guī)定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備太陽(yáng)能電池的fto導(dǎo)電基板即可。本專利技術(shù)優(yōu)選fto導(dǎo)電基板清洗條件。在本專利技術(shù)中，所述清洗步驟包括：依次采用去離子水、異丙醇和乙醇分別超聲清洗，然后采用紫外臭氧清洗，得到預(yù)處理fto導(dǎo)電基板。在本專利技術(shù)中，采用每種試劑進(jìn)行所述超聲清洗的時(shí)間獨(dú)立為10～30min，優(yōu)選為20min；所述紫外臭氧清洗的時(shí)間為10～30min，優(yōu)選為15min。
24、本專利技術(shù)所述反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池包括fto基板上的空穴傳輸層。在本專利技術(shù)中空穴傳輸層為[2-(3,6-二甲氧基-9h-咔唑-9-基)乙基]膦酸(meo-2pacz)。其中meo-2pacz乙醇溶液濃度優(yōu)選為0.2～1mg/ml，更優(yōu)選為0.5mg/ml，本專利技術(shù)對(duì)所述空穴傳輸層的制備方法沒(méi)有特殊規(guī)定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備方法即可。
25、本專利技術(shù)中所述鈣鈦礦活性層為甲胺氫溴酸鹽、甲胺氫氯酸鹽、甲脒氫碘酸鹽、溴化鉛、碘化銫、碘化鉛，混合溶解，得到鈣鈦礦活性液，過(guò)濾后，在所述空穴傳輸層的表面進(jìn)行旋涂，得到鈣鈦礦活性層。在本專利技術(shù)中，所述旋涂前優(yōu)選還包括將鈣鈦礦活性液進(jìn)行過(guò)濾。在本專利技術(shù)中，所述過(guò)濾的濾網(wǎng)孔徑優(yōu)選為0.10～0.45μm，更優(yōu)選為0.22μm。
26、本專利技術(shù)中所述鈣鈦礦的電子傳輸層為富勒烯衍生物，所選溶劑為氯苯，配制成氯苯溶液旋涂后形成。在本專利技術(shù)中，所述電子傳輸層溶液濃度優(yōu)選為10～30mg/ml，更優(yōu)選為20mg/ml。
27、本專利技術(shù)中所述反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池包括在所述電子傳輸層表面的緩沖層。在本專利技術(shù)中，所述緩沖層優(yōu)選為原子層沉積而成的氧化錫(ald-sno2)。在本專利技術(shù)中，所述ald-sno2沉積厚度優(yōu)選為10～20nm，更優(yōu)選為15nm。
28、本專利技術(shù)中所述反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池包括在所述緩沖層表面的金屬銀電極。在本專利技術(shù)中，所述銀電極的厚度為80～100nm，更優(yōu)選為95nm。在本專利技術(shù)中，所述銀電極采用真空熱蒸發(fā)沉積制備得到，所述真空度為5.5×10-4pa。
29、本專利技術(shù)的有益效果在于：
30、(1)本專利技術(shù)提供的富勒烯衍生物具有良好的溶解性和成膜性，能夠作為電子傳輸層應(yīng)用于太陽(yáng)能電池器件中，提高相應(yīng)鈣鈦礦太陽(yáng)能電池光電轉(zhuǎn)化效率；
31、(2)通過(guò)一次合成即可得到單取代富勒烯衍生物或合理比例的富勒烯、單取代富勒烯衍生物和二取代富勒烯衍生物的混合物，將其運(yùn)用于鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的電子傳輸層，不僅可以提高器件的效率，并且省去材料各自分離純化步驟，節(jié)約生產(chǎn)成本。
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1.一種富勒烯衍生物，其特征在于：結(jié)構(gòu)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯衍生物，其特征在于：R1為中的一種；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯衍生物，其特征在于：所述的富勒烯衍生物為單取代富勒烯衍生物、二取代富勒烯衍生物、多取代富勒烯衍生物中的一種。
4.一種制備如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的富勒烯衍生物的方法，其特征在于：包括以下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：第一溶劑為乙酸、乙醇、二氯甲烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：第二溶劑為氯苯、鄰二氯苯、對(duì)二氯苯、間二氯苯、甲苯中的一種。
7.一種如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的富勒烯衍生物或權(quán)利要求4～6任一項(xiàng)所述的方法制得的富勒烯衍生物應(yīng)用于反式鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的電子傳輸層。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種富勒烯衍生物，其特征在于：結(jié)構(gòu)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯衍生物，其特征在于：r1為中的一種；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯衍生物，其特征在于：所述的富勒烯衍生物為單取代富勒烯衍生物、二取代富勒烯衍生物、多取代富勒烯衍生物中的一種。
4.一種制備如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的富勒烯衍生物的方法，其特征在于：包括以下...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：田成波，程碩，魏展畫，侯恩龍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華僑大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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