【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氣凝膠，具體涉及一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法。
技術介紹
1、有機硅氣凝膠指以有機硅源前驅體為原料制備的二氧化硅氣凝膠，具有高孔隙率、低密度等很多獨特的性質。目前二氧化硅氣凝膠的制備方法存在工藝復雜、制備周期長、溶劑消耗量大、產生大量的廢液、超臨界干燥的高危苛刻條件等問題，且制備的氣凝膠存在強度低、易碎、脆性大和“掉粉掉渣”等現象。
2、公開號為cn109850909a的專利申請公開了一種超疏水二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法中通過加入dmf和六次甲基四胺，增強了氣凝膠表面的疏水性，以及增大了交聯程度使得網絡骨架不易坍塌，且用表面張力小的溶液置換了水以及乙醇，該方法操作繁瑣，需要對得到的凝膠進行改性處理，更重要的是通過該方法制備的超疏水氣凝膠力學性能差，易破碎，不利于工業化生產。
3、公開號為cn108529634a的專利申請公開了一種多功能有機硅彈性氣凝膠的制備方法，在水相體系中，以三官能團有機硅烷和二官能團有機硅烷為共前驅體，以納米粒子為功能化因子，在痕量催化劑和表面活性劑存在下，經過常溫水解得到有機硅溶膠；再在一定溫度下反應使溶膠轉變為凝膠并實現相分離，從而得到有機硅水凝膠；然后經水和/或乙醇洗滌，常壓干燥，得到多功能有機硅彈性氣凝膠。納米粒子的添加能提高氣凝膠的強度，但納米粒子容易發生團聚，且通常在凝膠化過程中導致自身沉淀到硅溶膠的底部，影響氣凝膠整體性能。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法
2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：
3、一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：
4、第一步、將甲基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和含鄰苯二酚前驅體加入水解液中，攪拌分散得到溶膠；通過甲基三甲氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷引入不可水解的烷基有機基團，有利于提高氣凝膠的疏水性能；
5、第二步、向得到的溶膠中加入氨水，調節體系為弱酸性，靜置凝膠；
6、第三步、將得到的凝膠老化；
7、第四步、干燥。
8、進一步地，第一步中所述甲基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和含鄰苯二酚前驅體的用量比為1mol：0.05mol：30g；所述水解液中包括乙酸、水、乙醇和n，n-二甲基甲酰胺；
9、其中，甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水、n，n-二甲基甲酰胺和乙酸的用量比為1mol：500ml：150ml：0.75mol：0.6mol。
10、進一步地，第二步中所述弱酸性的ph值為6，所述氨水的濃度為26-28wt%；
11、靜置凝膠的溫度為40℃。
12、進一步地，在第二步中加入填料；
13、所述填料的添加量為溶膠總質量的0.05%-0.1%；
14、所述填料通過醇類溶劑攪拌分散后添加，所述填料和醇類溶劑的用量比為1g：5ml。
15、進一步地，第三步中的老化溫度為60℃，老化時間為4-6h。
16、進一步地，第四步中所述干燥溫度為100℃，干燥至恒重。
17、進一步地，所述填料為凹凸棒納米纖維。
18、進一步地，含鄰苯二酚前驅體通過如下步驟制備：
19、將2，3-二羥基苯甲醛和含氨基硅烷偶聯劑加入四氫呋喃中，加入硫酸鈉攪拌反應4h，反應結束后過濾，旋蒸除去溶劑得到含鄰苯二酚前驅體。以2，3-二羥基苯甲醛和含氨基硅烷偶聯劑為原料，通過席夫堿縮合反應制備得到含鄰苯二酚的前驅體，并通過溶膠凝膠工藝，參與后續反應，含鄰苯二酚的前驅體的結構中引入了鄰苯二酚結構，鄰苯二酚結構可以與原料之間形成共價鍵或非共價鍵的復合物，從而提升不同原料之間的粘附力，形成良好的補強效果。
20、進一步地，所述含氨基硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種。
21、進一步地，2，3-二羥基苯甲醛、含氨基硅烷偶聯劑、四氫呋喃和硫酸鈉的用量比為1mmol：1mmol：10ml：1g。
22、本專利技術的有益效果：
23、本專利技術提供了一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，該方法以甲基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和含鄰苯二酚前驅體為原料，通過含鄰苯二酚前驅體，在氣凝膠的結構中引入了亞胺鏈段，含鄰苯二酚前驅體結構中的羥基也可部分參與交聯過程形成有機-無機復合的交聯網絡，有機交聯鏈段的引入，可以提高氣凝膠的抗壓能力，提高氣凝膠對毛細壓力的抵抗能力。
24、本專利技術在制備一種超疏水有機硅氣凝膠的過程中還可加入填料，提升氣凝膠材料的力學性能，填料與含鄰苯二酚前驅體之間具有良好的相容性，并且填料與鄰苯二酚基團具有較強的氫鍵結合，提高填料與硅體系的界面結合強度，充分發揮填料提升材料的抗壓性能的效果。
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1.一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第一步中所述甲基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和含鄰苯二酚前驅體的用量比為1mol：0.05mol：30g；所述水解液中包括乙酸、水、乙醇和N，N-二甲基甲酰胺；
3.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第二步中所述弱酸性的pH值為6，所述氨水的濃度為26-28wt%；
4.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，在第二步中加入填料；
5.根據權利要求4所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述填料為凹凸棒納米纖維。
6.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第三步中的老化溫度為60℃，老化時間為4-6h。
7.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第四步中所述干燥溫度為100℃，干燥至恒重。
8.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝
9.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，2，3-二羥基苯甲醛、含氨基硅烷偶聯劑、四氫呋喃和硫酸鈉的用量比為1mmol：1mmol：10mL：1g。
...【技術特征摘要】
1.一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第一步中所述甲基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和含鄰苯二酚前驅體的用量比為1mol：0.05mol：30g；所述水解液中包括乙酸、水、乙醇和n，n-二甲基甲酰胺；
3.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，第二步中所述弱酸性的ph值為6，所述氨水的濃度為26-28wt%；
4.根據權利要求1所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，在第二步中加入填料；
5.根據權利要求4所述的一種超疏水有機硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：田建國，姚創芝，王旭東，
申請(專利權)人：安徽斯邁特新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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