【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及異菌脲生產(chǎn)，更具體的說(shuō)是涉及一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝。
技術(shù)介紹
1、異菌脲，化學(xué)名稱(chēng)為3-(3,5-二氯苯基)-n-異丙基-2,4-二氧代米唑啉-1-羧酰胺，又名異丙定、依撲同。純品為無(wú)色結(jié)晶。一般條件下貯存穩(wěn)定，堿性條件不穩(wěn)定，無(wú)腐蝕性。異菌脲是二甲酰亞胺類(lèi)高效廣譜、觸殺型殺菌劑，由于其殺菌性好、混配性強(qiáng)、藥效持久等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于防治病蟲(chóng)害。異菌脲可防治多種病害，適用于多種蔬菜及觀賞植物，主要對(duì)葡萄孢屬、鏈孢霉屬、核盤(pán)菌屬、伏革菌屬引起的病害有較好的效果。
2、工業(yè)結(jié)晶過(guò)程中，晶體產(chǎn)品的收率、純度、晶習(xí)(晶體習(xí)性)、粒度等因素對(duì)藥品中的有效組分含量、藥品的溶解速率和生物活性、藥品后續(xù)加工處理的難易程度等都可能會(huì)產(chǎn)生影響。雖然目前國(guó)內(nèi)的異菌脲工業(yè)生產(chǎn)中化學(xué)合成路線(xiàn)已經(jīng)比較成熟，但是在后續(xù)的結(jié)晶過(guò)程中依然存在著產(chǎn)品粒度分布不均勻，批次波動(dòng)較大等問(wèn)題。這些問(wèn)題制約著異菌脲的生產(chǎn)及使用，使其不能很好的滿(mǎn)足市場(chǎng)的需求。
3、因此，如何改善異菌脲的結(jié)晶工藝參數(shù)是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，通過(guò)調(diào)整異菌脲的針狀晶習(xí)，以改善其后續(xù)的加工性能和過(guò)濾性能。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，具體包括以下步驟：
4、(1)向異菌脲工業(yè)產(chǎn)品中加入甲苯和正己烷，得到飽和異菌脲-甲苯正己烷；
5、(2)在攪拌狀態(tài)下，向飽和異菌脲-甲苯正己烷中滴加正己烷，待到晶核出現(xiàn)時(shí)，加入晶種，養(yǎng)晶，繼續(xù)滴加正己烷，再次養(yǎng)晶，抽濾，洗滌，干燥，即得異菌脲結(jié)晶產(chǎn)品。
6、進(jìn)一步，上述步驟(1)中，異菌脲工業(yè)產(chǎn)品的純度為98.7％。
7、進(jìn)一步，上述步驟(1)中，異菌脲工業(yè)產(chǎn)品、甲苯和正己烷的質(zhì)量比為4.5:21:2.8636。
8、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，甲苯作為溶劑，能夠使得異菌脲在甲苯溶劑中的溶解度隨溫度變化明顯，有利于通過(guò)調(diào)節(jié)溫度實(shí)現(xiàn)結(jié)晶過(guò)程的有效控制，同時(shí)甲苯能夠支持異菌脲在結(jié)晶階段有序且規(guī)則的生長(zhǎng)成晶核。正己烷作為溶析劑，異菌脲在正己烷中的溶解度低，有助于增加正己烷含量來(lái)促使溶質(zhì)達(dá)到飽和誘導(dǎo)結(jié)晶析出。而且，甲苯與正己烷是互溶的，能有效實(shí)現(xiàn)溶劑-溶析劑的交互作用。
9、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，攪拌的溫度為20-40℃，轉(zhuǎn)速為450-850rpm。
10、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，正己烷的滴加速度為1-3ml/min。
11、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，晶種為研磨后的異菌脲工業(yè)產(chǎn)品。
12、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，晶種法可以有限控制粒度變異系數(shù)，晶種的加入可以有效的減少難以控制的初級(jí)成核現(xiàn)象。相較于不加入晶體的自發(fā)成核方式，晶種法在控制晶型、粒度和粒度分布等方面優(yōu)勢(shì)明顯。
13、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，晶種的加入量為異菌脲工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的1％-4％。
14、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，養(yǎng)晶時(shí)間為30min。
15、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，繼續(xù)滴加正己烷的用量為甲苯質(zhì)量的1-3.5倍。
16、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，再次養(yǎng)晶的時(shí)間為10-90min。
17、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果如下：
18、本專(zhuān)利技術(shù)間歇溶析結(jié)晶工藝操作簡(jiǎn)單，大大提高了異菌脲的純度和收率，并得到了晶體形狀較好、粒度分布均勻的異菌脲結(jié)晶產(chǎn)品。
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1.一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述異菌脲工業(yè)產(chǎn)品的純度為98.7％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述異菌脲工業(yè)產(chǎn)品、甲苯和正己烷的質(zhì)量比為4.5:21:2.8636。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌的溫度為20-40℃，轉(zhuǎn)速為450-850rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述正己烷的滴加速度為1-3mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述晶種為研磨后的異菌脲工業(yè)產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述晶種的加入量為異菌脲工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的1％-4％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述繼續(xù)滴加正己烷的用量為甲苯質(zhì)量的1-3.5倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述再次養(yǎng)晶的時(shí)間為10-90min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述異菌脲工業(yè)產(chǎn)品的純度為98.7％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的間歇溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述異菌脲工業(yè)產(chǎn)品、甲苯和正己烷的質(zhì)量比為4.5:21:2.8636。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌的溫度為20-40℃，轉(zhuǎn)速為450-850rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異菌脲的溶析結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述正己烷的滴加速度為1-3ml/min。
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳志民，胡思佳，艾秋紅，易爭(zhēng)明，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：湘潭大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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