【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及紡織品阻燃整理，尤其涉及一種硫硅協效多元素阻燃劑及其制備方法。
技術介紹
1、聚酰胺6(pa6)作為一種綜合性能良好的高分子材料，廣泛應用于機械制造、交通運輸、建筑材料及紡織服裝等領域，同時具有輕質、柔軟、高強、耐磨等特性，但pa6極其易燃，極限氧指數為21.5％，燃燒速度快，釋放大量熱量的同時伴有熔滴，極易引燃周遭環境，嚴重威脅人類生命及財產安全。因此，開發出阻燃抗熔滴的pa6意義重大。
2、一般情況下，含有氮、磷、硫等元素的阻燃體系的阻燃效果較好。氮元素可使體系釋放更多惰性氣體，磷元素可加強體系在凝聚相中的作用機制，在氣相中還可釋放活性因子以終止自由基反應，硫元素可加速聚碳酸酯集體異構化、催化基體fries重排進度以在凝聚相交聯成炭。硅系阻燃劑具有環境友好，低毒、與硅系阻燃劑結合，在燃燒過程中可形成致密且穩定的含硅炭化層，隔熱隔氧的同時可有效減緩基體材料的熔滴行為，減少燙傷及二次火災的威脅，阻燃效果更持久。
3、專利202010388109.2將次磷酸鹽-環四硅氧烷雙基協同化合物與氮系阻燃劑復配阻燃尼龍6，復配阻燃劑的濃度達到12％時即可使得尼龍6復合材料的極限氧指數上升至31.5％，但尼龍6復合材料的力學性能如拉伸強度和缺口沖擊強度皆有所下降。
4、專利cn202310849574.5將二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯加熱40-60℃，均勻噴灑在干燥過的氫氧化鋅包覆紅磷的表面；將處理后的氫氧化鋅包覆紅磷、尼龍6混合均勻，經熔融擠出后造粒，獲得阻燃尼龍6組合物。
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技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種硫硅協效多元素阻燃劑及其制備方法，用以解決現有技術中尼龍6織物經阻燃改性后力學性能下降，且幾乎沒有能夠直接作用于尼龍6織物的阻燃劑的技術問題。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種硫硅協效多元素阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：
4、s1：將季戊四醇磷酸酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和分散劑混合后進行反應，得到pe-tes；
5、s2：將氨基磺酸胍乙醇溶液加入pe-tes中進行反應，得到硫硅協效多元素阻燃劑；
6、所述pe-tes的結構式為，
7、進一步的，所述s1步驟中，反應的溫度為120～140℃，反應的時間為0.8～2h。
8、進一步的，所述s1步驟中，季戊四醇磷酸酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1～5，所述分散劑為無水乙醇，季戊四醇磷酸酯和無水乙醇的用量比為0.1mol：100～200ml。
9、進一步的，所述s1步驟中，反應在惰性氣體中進行，所述惰性氣體包含氮氣和/或氬氣。
10、進一步的，所述s2步驟中，反應的溫度為80～100℃，反應的時間為10～50min。
11、進一步的，所述s2步驟中，pe-tes和氨基磺酸胍乙醇溶液的質量比為1～3:1～3，氨基磺酸胍乙醇溶液中，氨基磺酸胍的質量分數為10～30wt％。
12、本專利技術提供了一種硫硅協效多元素阻燃劑。
13、本專利技術提供了一種阻燃尼龍6織物的整理方法，包括以下步驟：
14、(1)將尼龍6織物進行預處理，得到預處理的尼龍6織物；
15、(2)將預處理的尼龍6織物浸漬于硫硅協效多元素阻燃劑中進行固化，得到阻燃尼龍6織物。
16、進一步的，所述步驟(1)中，預處理為將尼龍6織物在無水乙醇中浸泡10～20min。
17、進一步的，所述步驟(2)中，尼龍6織物與硫硅協效多元素阻燃劑的質量份數比為1:30～70，浸漬的溫度為60～140℃，浸漬的時間為1～2h。
18、進一步的，所述步驟(2)中，固化的溫度為80～120℃，固化的時間為8～20min。
19、本專利技術的有益效果：
20、本專利技術制備的一種硫硅協效多元素阻燃劑中，硫硅多元素協效所產生的協同作用，可以獲得理想的阻燃的效果。
21、本專利技術制備的一種硫硅協效多元素阻燃劑，避免了現有技術中含鹵阻燃劑在燃燒過程中生成大量的濃煙和有腐蝕性的氣體，進而避免了損壞儀器設備、危害人身安全以及污染環境的缺陷。
22、本專利技術制備的一種硫硅協效多元素阻燃劑，可以直接作用于尼龍6成品布的表面進行整理。通過垂直燃燒測試結果表明，整理后的尼龍6織物能達到良好阻燃效果，阻燃等級為v-0級，在測試過程中，樣條在燃燒過程中無熔滴現象，且成炭效果明顯。
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1.一種硫硅協效多元素阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中，反應的溫度為120～140℃，反應的時間為0.8～2h。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中，季戊四醇磷酸酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1～5，所述分散劑為無水乙醇，季戊四醇磷酸酯和無水乙醇的用量比為0.1mol：100～200ml。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中，反應在惰性氣體中進行，所述惰性氣體包含氮氣和/或氬氣。
5.根據權利要求1或2或4所述的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中，反應的溫度為80～100℃，反應的時間為10～50min；
6.權利要求1～5任意一項所述的硫硅協效多元素阻燃劑的制備方法制備得到的硫硅協效多元素阻燃劑。
7.一種阻燃尼龍6織物的整理方法，其特征在于，包括以下步驟：
8.根據權利要求7所述的整理方法，其特征在于，所述步驟(1)中，預處理為將尼龍6織物在無水乙醇中浸
9.根據權利要求7或8所述的整理方法，其特征在于，所述步驟(2)中，尼龍6織物與硫硅協效多元素阻燃劑的質量份數比為1:30～70，浸漬的溫度為60～140℃，浸漬的時間為1～2h。
10.根據權利要求9所述的整理方法，其特征在于，所述步驟(2)中，固化的溫度為80～120℃，固化的時間為8～20min。
...【技術特征摘要】
1.一種硫硅協效多元素阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中，反應的溫度為120～140℃，反應的時間為0.8～2h。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中，季戊四醇磷酸酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1～5，所述分散劑為無水乙醇，季戊四醇磷酸酯和無水乙醇的用量比為0.1mol：100～200ml。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中，反應在惰性氣體中進行，所述惰性氣體包含氮氣和/或氬氣。
5.根據權利要求1或2或4所述的制備方法，其特征在于，所述s2步驟中，反應的溫度為80～100℃，反...
【專利技術屬性】
技術研發人員：龔昱丹，范碩，曾芳夢，蘇淼，
申請(專利權)人：浙江理工大學嵊州創新研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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